化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验I（无机化学与化学分析实验） 硫酸亚铁铵的制备.

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1 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验I（无机化学与化学分析实验） 硫酸亚铁铵的制备

2 实验技能训练要点 1、减压过滤操作----首次训练 2、利用溶解度制备复盐的方法----首次训练
3、 锥形瓶、量筒、漏斗等的使用----巩固练习 4、加热、蒸发等无机制备基本操作----巩固练习

3 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和药品 四、实验内容 五、实验结果 六、实验延伸

4 一、实验目的 1、学习制备硫酸亚铁铵复盐，掌握一般无机物制 备的基本方法。 2、掌握水浴加热操作；熟练掌握称量、溶解、蒸
发、浓缩、结晶、过滤、样品干燥等基本操作。 3、学习绘制无机化合物制备的流程图。

5 二、实验原理 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

6 讨论 1. 如何减少Fe3+杂质的含量？ 铁屑与稀H2SO4反应时，铁屑要过量；在反应基本 完成时，还需保持一定的酸度，避免Fe2+的氧化和
水解。 讨论

7 (NH4)2SO4，FeSO4·7H2O，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 三种盐的溶解度表
温度 273 283 293 303 313 323 333 343 353 363 373 七水硫酸亚铁 28.8 40.0 48.0 60.0 73.3 － 100.7 － 79.9 68.3 57.8 六水硫酸亚铁铵 12.5 17.2 － － 33 40 － 52 － － － 硫酸铵 70.6 73.0 75.4 78.0 81.0 － 88.0 － 95 － 103

8 2. 为什么能得到(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体？
复盐硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每个组分的溶 解度都要小，因此从硫酸铵和硫酸亚铁的混合液中 很容易得到晶体。

9 硫酸亚铁铵制备流程 将铁屑置于 锥形瓶中 小火加 热煮沸 Na2CO3 倾析法除去碱液 去离子水洗至中性 H2SO4 水浴加热 气泡很少
将铁屑置于 锥形瓶中 小火加 热煮沸 Na2CO3 倾析法除去碱液 去离子水洗至中性 H2SO4 水浴加热 气泡很少 常压过滤 称量残渣 转移滤液至 蒸发皿中 pH=1~2 加入(NH4)2SO4 饱和溶液 水浴加热至出现晶膜 冷却、减压过滤 称重

10 三、仪器和试剂 仪器 抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、蒸发皿、 量筒、台秤、水浴锅 试剂 (NH4)2SO4(固) H2SO4(3mol·L-1)
Na2CO3(5％) 、铁屑

11 四、实验步骤 1. 硫酸亚铁的制备 小火加热 几分钟 趁热常压过滤 滤液转移到蒸发皿 倾析水洗 20 mL 5％的Na2CO3
2 g铁屑置于锥形瓶中 20 mL 3 mol·L－1 稀硫酸水浴加热 (T <353 K)

12 讨论 1、反应为什么要在通风橱中进行？ 铁屑中有杂质As、P、S等，与稀硫酸反应后 生成有毒的AsH3 、 PH3、H2S。
2、如何判断反应完成？ 氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底。 3、在反应过程中为什么要补加水？ 避免溶剂少，晶体析出。 4、为什么要趁热过滤？ 当温度降低，亚铁盐因溶解度降低而析出， 过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失。

13 5、为什么控制温度低于353 K？ 避免FeSO4·7H2O失去结晶水，生成溶解度小的一水合物而析出晶体。 但也不宜过低， 否则反应速率太慢。

14 讨论 2. 硫酸亚铁铵复盐的制备 水浴水沸后用小火保持沸腾? 以免Fe2+被氧化。 硫酸亚铁溶液 水浴加热蒸发 晾干称量 自然冷却 减压过滤
(NH4)2SO4 饱和溶液(4 g) 醇洗 pH=1~2 讨论 水浴水沸后用小火保持沸腾? 以免Fe2+被氧化。

15 五、实验结果 讨论 1、为什么以铁屑的反应量计算产品的理论产量？ 产品产率(%) 产品的理论产量(g) 产品的实验产量(g)
铁屑的加入量 (g) 讨论 1、为什么以铁屑的反应量计算产品的理论产量？

16 无机制备实验的“一般思路” 产物后处理与分析 仪器安装及目标物的制备 反应原料的 处理和准备

17 六、实验延伸 绿色化学：废弃物的合理利用 废旧薄膜、塑料的超临界处理