基础物理化学实验 凝固点降低法测定摩尔质量.

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1 基础物理化学实验 凝固点降低法测定摩尔质量

2 Ⅰ 实验目的 1) 加深对稀溶液依数性质的理解。 2) 掌握溶液凝固点的测定技术。 3) 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。

3 Ⅱ 实验原理 1 凝固点:固体溶剂与溶液成平衡的温度。
2 范特霍夫凝固点降低公式：理想溶液，在相平衡条件下，稀溶液的凝固点降低与溶液组成的关系式 △Tf为凝固点降低值；Tf*为纯溶剂的凝固点△fHm（A）为摩尔凝固热；nA和nB分别为溶质和溶剂的物质的量。

4 当溶液很稀时， nA≧ nB，则 式中MA为溶剂的摩尔质量；mB为溶质的摩尔质量；Kf成为质量摩尔凝固点降低常数。

5 Ⅲ 实验步骤 1、具体步骤 1）将凝固点管清洗干净，备用。
2）用碎冰调节水温，使寒剂的温度为3.5℃左右（环己烷的凝固点为6.54℃，使寒剂的温度比环己烷的温度低3℃左右），不要过低，以防出现过冷现象。 3）用移液管精确移取25ml环己烷，加入凝固点管中。 4） 将盛有环己烷的凝固点管直接插入寒剂中，用贝克曼温度计全球搅动，当有固体出现时取出，并将管外冰水擦干后插入空气套管中，然后安装好，开启搅拌，观察温度计的读数，直至温度稳定即为环己烷的近似凝固点。

6 5) 取出凝固点管，用手温热，使管中的固体完全融化。将凝固点管直接插入寒剂中，使之较快的冷却。当溶剂温度降至高于近似凝固点温度0
5) 取出凝固点管，用手温热，使管中的固体完全融化。将凝固点管直接插入寒剂中，使之较快的冷却。当溶剂温度降至高于近似凝固点温度0.5℃时，迅速取出凝固点管，擦干后插入空气套管中，安装。在温度高于近似凝固点温度0.5℃时每隔30s记录一次温度值，做步冷曲线。

7 6)从步冷曲线中找到环己烷的凝固点温度。 7)凝固点管中加入精确称量的萘，（所加的量约使溶剂的凝固点下降0.5℃左右，即0.062g），使之溶解。重复4～6，做步冷曲线，找到溶液的凝固点温度。

8 2、注意事项 1）凝固管要洗剂干净，干燥，防止环己烷中混入水分。 2）注意控制冷却程度和搅拌速度。 3、提问 1） 在冷却过程中凝固点管内存在那些热交换？它们对凝固点有什么影响？ 3） 加入溶剂中的溶质的量过多或者过少对测定有何影响？

9 Ⅳ 实验总结 1 、数据处理 ⑴ 用ρt/g·cm-3=0.7971-0.8879×10-3t/℃计算室温t时
环己烷的密度然后计算出所取环己烷的质量mA。 ⑵ 由测定的纯溶剂、溶液凝固点T f*、Tf计算萘的摩尔质量，并判断萘在环己烷中的存在形式。

10 2 讨论 1）估算实验测定结果的误差，说明影响测量结果的注意因素。
2）当溶质在溶剂过程中有解离、缔合，溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义？

11 Ⅴ 实验延伸 1） 凝固点降低法测定摩尔质量是有近百年历史的经典实验，它不仅是一种比较简便和准确的测量溶质摩尔质量的方法，而且在溶液热力学研究和实际应用中都有重要意义。自行设计测定感兴趣的目中物质的分子量或研究它在不同溶剂中的存在形态。

12 Ⅵ 参考文献 1 复旦大学等编 物理化学实验（第三版）. 北京：高等教育出版社，2005