Identification test of drug

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1 Identification test of drug
第三章 药物的鉴别试验 药物分析教研室

2 Contents 鉴别试验的内涵 1 鉴别试验的项目 2 鉴别试验的方法 3 鉴别试验的条件 4

3 第一节 鉴别试验的内涵 药物的鉴别试验(Identification Test)
根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或生物学方法来判断其真伪。 鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。 鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。

4 第二节 鉴别试验的项目 原料药鉴别 外观和物理常数确认 鉴别项下规定的试验 制剂鉴别 鉴别项下规定的试验

5 第二节 鉴别试验的项目 一、性状（Description） 1.外观 药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 2. 溶解度
反映药物特有的物理性质 1.外观 药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 VB1的描述：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。 2. 溶解度 一定程度上反映了药品的纯度。

6 一、性状 尼莫地平 在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。

7 一、性状 3.物理常数 药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。
评价药物质量的重要指标之一，用于药品鉴别，反映其纯杂程度。 药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 (1) 熔点 固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度

8 一、性状 (2) 比旋度 (3)吸收系数 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。
在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 反映手性药物特性及其纯度的主要指标。 (3)吸收系数 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 中国药典收载是

9 第二节 鉴别试验的项目 二、一般鉴别试验（General Identification Test） 中国药典附录收载项目
依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。　　 中国药典附录收载项目 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物！ 只适用于纯品，混合药物或有干扰时不适用！

10 二、一般鉴别试验 1.有机氟化物 无机氟化物 ＋ 茜素氟蓝 硝酸亚铈 pH 4.3 蓝紫色络合物

11 二、一般鉴别试验 2.水杨酸盐 弱酸性 ① FeCl3反应 中性 ②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶于醋酸铵溶液。

12 二、一般鉴别试验 3.苯甲酸盐 ① FeCl3反应 碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀） ②加稀HCl，沉淀分解，生成游离 白色

13 第二节 鉴别试验的项目 三、专属鉴别试验（Specific Identification Test）
是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。

14 第三节 鉴别试验的方法 鉴 别 方 法 化学鉴别法 光谱鉴别法 色谱鉴别法 生物学法 呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法
HPLC、GC鉴别法 薄层色谱鉴别法 纸色谱鉴别法 呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 荧光反应鉴别法 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法

15 二、光谱鉴别法 1.紫外光谱鉴别法(Ultraviolet spectrophotometry) 美法仑 测定λmax，或同时测定λmin；
测定一定浓度的供试液在λmax处的A 规定λ和E 规定λ 和Aλ1/Aλ2 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。 λ1 λ2

16 二、光谱鉴别法 2.红外光谱鉴别法(Infrared spectrophotometry)
用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合不易区别的同类药物，专属性强，应用广泛。 Ch.P和BP均采用标准图谱对照法 USP采用对照品法 试样制备方法： 压片法、糊法、膜法、溶液法

17 三、色谱鉴别法 利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。
采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。 1.薄层色谱鉴别法 (Thin-Layer Chromatography)

18 三、色谱鉴别法

19 三、色谱鉴别法 2.GC和HPLC鉴别法

20 三、色谱鉴别法 3.质谱鉴别法 (Mass Spectrometry)

21 第四节 鉴别试验的条件 溶液的浓度 溶液的温度 溶液的酸碱度 试验时间 干扰成分

22 Thank You !