研究性课题 化学生物班 指导老师 阮源萍.

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1 研究性课题 化学生物班 指导老师 阮源萍

2 气相色谱 气相色谱法原理 气相色谱法的组成

3 以气体为流动相、以固体吸附 剂或涂渍有固定液的固体担体 为固定相的柱色谱分离技术， 是对气体物质或可以在一定温 度下转化为气体的物质进行检
气相色谱（ＧＣ）是一种 以气体为流动相、以固体吸附 剂或涂渍有固定液的固体担体 为固定相的柱色谱分离技术， 是对气体物质或可以在一定温 度下转化为气体的物质进行检 测分析。

4 基本原理 是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

5 主要组成 （1）气路系统 包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 （2）进样系统。
包括进样器、汽化室——将液体样品瞬间汽化为蒸气 （3）分离系统 包括恒温控制装置——将多组分样品分离为单个 （4）检测系统 包括检测器，控温装置 （5）记录系统 包括放大器、记录仪、有的仪器还有数据处理装置

6 气相色谱仪

7 气路系统 稳压恒流装置 净化器 压力表 流量计

8 1. 载气 载气 气相色谱的流动相。不与试样和固定相作用 专门用来载送试样的惰性气体。 如氩气、氮气、氦气。 载气的选择 主要取决于选用的检测器以及分析 的要求。 2. 气路的结构 1 单柱单气路 2 双柱双气路

9 单柱单气路 只有一个气化室 、一根色谱柱和一个检测器。 适用于恒温分析 双柱双气路 经过压力调节后的载气，分成对称的两路分别进入 各自气化室、色谱柱和检测器。 适用于升温分析，并能补偿由于载气流量不稳定及 固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移。

10 双柱双气路示意图

11 进样器 进样系统 气化室：将液体试样在进入色谱柱 前瞬间气化 固定相 填充柱 装固体固定相 分离系统 柱管 毛细管柱 涂液态固定相

12 温控系统 作用：设定、控制和测量色谱柱箱、气化室和检 测器三处的温度 方式： 1.恒温 2. 程序升温: 对于沸点范围很宽的混
合物,可采用程序升温法进行 分析

13 检测器的响应值正比于单位时间内组分进入检测器的质量
检测器是一种将载气组分含量的变化转变为易于测量 的电信号(通常为电压)的装置。气相色谱检测器主要有以 几种： 检测器的响应值正比于载气中组分的浓度 热导池检测器 浓度型 电子捕获检测器 氢焰离子化检测器 质量型 火焰光度检测器 检测器的响应值正比于单位时间内组分进入检测器的质量

14 氢焰检测器 离子头 火焰喷嘴 + 气体供应 离子室 不锈钢制成的圆筒 助燃气 空气 载气 燃气 发射极 （阴极） 收集极（阳极） N2 H2

15 操作步骤： 首先点燃氢焰，当被测组分由载气带出色谱柱后，与氢 气在进入喷嘴前混合，然后进入离子室火焰区，在燃烧的高 温下电离成正负离子。在电场的作用下，它们分别向两极定 向运动，从而形成离子流 在一定范围内，此电流的大小与单位时间内进入火焰 的被测组分的质量成正比。微电流通过高电阻后产生电压 信号，经放大器放大后，由记录仪记录相应的色谱峰

16 离子化机理： 氢焰离子化 氧 有机物 含碳自由基 正离子 正离子 电场作用 离子流 电子 裂解 C6H6 6CH● 6CH●+O2 2CHO+ +2e- 2CHO++H2O CO + H3O+

17 相关应用软件 Ulead COOL 3D Tecent QQ 相关参考网站

18 固体固定相 固定相 液体固定相 固体固定相 吸附剂： 活性炭 氧化铝 硅胶 分子筛 聚合物： 苯乙烯或乙基苯乙烯为单体等聚合成 的高分子多孔微球

19 液体固定相 以担体（化学惰性我多孔固体微粒）作支持剂，上面 涂高沸点的液体有机化合物。 1。担体： 硅藻土类 分离极性化合物 非硅藻土类 主要有破碎微球、石英微球和聚四 氟乙烯，分离腐蚀性样品 2。固定液 根据相似相溶原则进行选择。