碘量法 测定铜合金中铜的含量.

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1 碘量法 测定铜合金中铜的含量

2 实验原理： 铜合金试样用HCl-H2O2 溶解后，在pH3~4的弱酸性条件下，Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量相当的碘，析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。由于CuI沉淀强烈吸附I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加反应。 2 Cu I- = 2 CuI↓+ I2 I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62-

3 实验内容： 1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。 2．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰色消失，即为终点。计算铜合金中铜的百分含量。

4 实验内容： 1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。 2．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰色消失，即为终点。计算铜合金中铜的百分含量。

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6 注意事项： 1．K2Cr2O7与KI的反应速度受酸度影响较大，提高酸度可使反应加快，实验中应严格控制酸度。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。 3．Fe3+ 能氧化I- 干扰测定，可采用NH4HF2掩蔽。NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，滴定结束后应立即将溶液倒去并洗净。

7 实验思考题： 1．Na2S2O3溶液应如何配制？并说明理由。 2．碘量法的主要误差来源是什么？如何克服？
3．溶解铜合金样品时若用HNO3作溶剂，会产生什么影响？如何处理？ 4．测定铜的含量时，为什么需将溶液的pH调节至3~4之间？酸度太高或太低对测定有何影响？ 5．本实验中加入NH4SCN溶液的目的是什么？为何必须在近终点时才能加入？