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第七章 提取液的浓缩与干燥.

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1 第七章 提取液的浓缩与干燥

2 良药必须苦口吗?!

3 中药制剂的类型 中国药典(2000年版)一部(二十六种) 丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 滴眼剂 散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂 片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂 锭剂 酊剂 搽剂 胶囊剂 滴鼻剂 栓剂 巴布膏剂 橡胶膏剂 气雾剂喷雾剂 煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂

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5 学习要求 掌握影响药液浓缩的因素,常用的浓缩方法、原理及其选用;影响药物干燥的因素,常用的干燥方法,原理及其选用
熟悉中药常用浓缩、干燥设备的性能及使用保养

6 主要内容 第一节 浓缩 第二节 干燥

7 第一节 浓缩 一、概述 二、影响浓缩效率的因素 三、浓缩方法与设备

8 一、概述 浓缩 把不挥发或难挥发性的物质与在该温度下具挥发性的溶剂(如乙醇或水)分离至某种程度。 蒸馏
目的:得浓缩液 不以收集挥散的蒸气为目的 蒸馏 把挥发性不同的物质尽可能彻底分离,并以生成的气体再凝结成液体为目的,即必须收集挥散的蒸气。

9 二、影响浓缩效率的因素 生产中蒸发浓缩:沸腾状态 沸腾蒸发的效率:生产强度(单位时间、单位传热面积上所蒸发的溶剂或水量)

10 二、影响浓缩效率的因素 公式 蒸发器传热总系数(kJ/m2·h·℃) 蒸发量(kg/h)
加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之差(℃)(传热温度差) 蒸发器的生产强度 二次蒸气的气化潜能(kJ/kg) 蒸发器的传热面积(m2)

11 二、影响浓缩效率的因素 (一)传热温度差( Δtm )的影响 1.良好的传导传热也必须有一定的Δtm,在蒸发过程中必须不断的向料液供给热能
3.减压方法适当降低冷凝器中二次蒸气的压力,可降低溶液的沸点 4.控制适宜的液层深度

12 二、影响浓缩效率的因素 (二)传热系数(K)的影响 α0为管间蒸气冷凝传热膜系数[kJ/m2·h·℃];
αi为管内溶液沸腾传热膜系数[kJ/m2·h·℃]; Rw为管壁热阻 1/[kJ/m2·h·℃]; Rs为管内垢层热阻,1/[kJ/m2·h·℃]

13 二、影响浓缩效率的因素 易结垢或结晶的物料 不易结垢或结晶的物料 溶液在管内的液面有一定的高度,能形成良好的循环,具有适宜的循环速度
减少垢层热阻(Rs):加强搅拌、定期除垢、设备结构上改进 不易结垢或结晶的物料 溶液在管内的液面有一定的高度,能形成良好的循环,具有适宜的循环速度

14 二、浓缩方法与设备 常压蒸发 减压蒸发 薄膜蒸发 多效蒸发 根据中药提取液的性质与蒸发浓缩的要求,选择适宜的蒸发浓缩方法与设备

15 不同的浓缩过程色谱图比较 (a)为水煎煮液 (b) 为水煎煮液减压 浓缩后样品 (c) 为水煎煮液常压 浓缩后样品

16 常压蒸发 含义:液体在一个大气压下的蒸发,又称常压浓缩 适于: 有效成分是耐热的 溶剂无燃烧性,无毒害,无经济价值者 容器:
水为溶剂的提取液:敞口倾倒式夹层蒸发锅 乙醇为溶剂的提取液:蒸馏装置

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19 减压蒸发 含义:在密闭的容器内,抽掉液面上的空气和蒸气,使溶液的沸点降低,进行沸腾蒸发的操作,又称减压浓缩 特点:
能防止或减少热敏性物质的分解 增大传热温度差,有利于蒸发顺利进行 可利用低压蒸气或废气加热 比常压蒸发消耗得加热蒸气的量要多 可回收有机溶剂或其他目的

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21 减压蒸馏装置

22 真 空 浓 缩 罐

23 薄膜蒸发 含义:使料液在蒸发时形成薄膜,增加气化表面进行蒸发的方法,又称薄膜浓缩 特点: 浸出液的浓缩速度快,受热时间短
不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏 能连续操作,可在常压或减压下进行 能将溶剂回收重复使用

24 薄膜蒸发 薄膜蒸发方式 使液膜快速流过加热面进行蒸发 使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫,以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发

25 薄膜蒸发 薄膜浓缩常用的设备 升膜式蒸发器 降膜式蒸发器 刮板式薄膜蒸发器 离心式薄膜蒸发器

26 薄膜蒸发 薄膜浓缩常用的设备 升膜式蒸发器的特点 1.适用于蒸发量较大,有热敏性、粘度不大于0.05Pa·s的料液;易产生泡沫的料液
2.高粘度、有结晶析出或易结垢的料液不宜

27 薄膜蒸发 薄膜浓缩常用的设备 降膜式蒸发器的特点 1.适于浓度较高、粘度较大的料液,且小规模 2.不适于蒸发易结晶或易结垢的料液

28 薄膜蒸发 薄膜浓缩常用的设备 刮板式薄膜蒸发器的特点 1.真空条件下操作,适于高粘度的热敏性物料蒸发浓缩 2.适于易起泡沫、易结垢料液的浓缩

29 薄膜蒸发 薄膜浓缩常用的设备 离心式薄膜蒸发器的特点 1.适于高热敏性物料的浓缩 2.不易起泡和结垢 3.结构复杂,价格较高

30 升膜式蒸发器

31 高效薄膜蒸发器

32 P426

33 多效蒸发 原理:低温低压(真空)蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小,而气化热反而高
将前效所产生的二次蒸气引入后一效作为加热蒸气,组成双效蒸发器 将二效的二次蒸气引入三效供加热用,组成三效蒸发器同理组成多效蒸发器 节能型蒸发器 蒸发1000kg水 单效蒸发器:耗蒸气1053kg;冷凝水38000kg 三效蒸发器:耗蒸气376kg;冷凝水12200kg

34 多效蒸发 类型: 按加料方式可分为4种: 1.顺流式 2.逆流式 3.平流式 4.错流式

35 思考题 1.干燥过程中影响干燥的因素? 2.干燥方法有动态干燥和静态干燥之分,每种方法请分别举例两种并简述其特点。
3.请绘制干燥速率曲线,并简述每一阶段的影响因素。


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