Instrumental Analysis 仪器分析 Instrumental Analysis 主讲人 张新祥 李美仙

本门课期末总成绩评定原则： 平时作业（包括课堂作业）占10分 缺一次扣3分 读书报告5分 期中考试占40分 主讲教师：李美仙 lmwx@pku.edu.cn 化学楼B区303 Tel: 62757953 张新祥 zxx@pku.edu.cn 化学楼B区225 Tel: 62754680 本门课期末总成绩评定原则： 平时作业（包括课堂作业）占10分 缺一次扣3分 读书报告5分 期中考试占40分 期末考试占45分 其中包括前半期内容

（2011. 22011. 6） 化学学院2009级仪器分析理论课教学进度表 周次 日期 化学楼 101 理教205 1 2－22 绪论  周次  日期 化学楼 101 理教205 1 2－22 绪论 2 3－1 光学分析法引论 电分析化学引论 3 3－8 原子发射光谱 电位分析法 4 3－15 原子吸收光谱 电解和库仑分析法/极谱法 5 3－22 核磁共振波谱 极谱法和伏安法 6 3－29 色谱学引论 7 4－5 放假 8 4－12 质谱分析 气相色谱法 9 4－19 高效液相色谱法 10 4－26 11 5－3 本周期中考试（另安排时间） 12 5－10 13 5－17 14 5－24 15 5－31 16 6－7 17 6－14 期末考试

绪 论 分析化学：研究物质的组成和结构的学科，也是研究分析方法的学科。 绪 论 分析化学：研究物质的组成和结构的学科，也是研究分析方法的学科。 特点：不是直接提供和合成新型的材料或化合物，而是提供与这些新材料、新化合物的化学成分和结构相关的信息，研究获取这些信息的最优方法和策略。

分析化学 样品是什么 样品有多少 定量分析(Quantitative) 定性分析(Qualitative) 测定样品的原子、分子和官能团的信息 测定样品的含量 样品是什么 样品有多少

分析化学的责任 分析化学是科学技术的眼睛，是进行科学研究的基础。 生命科学 材料科学 环境科学 能源科学 信息科学

分析化学的责任 分析化学在工业生产中的责任体现在原料、产品的质量检验和工艺流程的控制

分析化学在农业方面的责任：保证农产品的质量，对农业生产起指导作用 “民以食为天，食以安为先” 苏丹红事件、多宝鱼药物残留、三聚氰胺事件、水胺硫磷超标的有毒豇豆

分析化学的责任 分析化学是人民健康的技术保障 “问题奶粉”吃出“大头娃娃” 假酒（甲醇中毒）致使视力严重受损

分析化学的责任 分析化学是药物研发和应用的强力支撑

分析化学的责任 分析化学是打击犯罪、侦破未知的科学

分析化学的发展 第一次巨大的变革：16世纪天平的出现，20世纪初溶液中四大平衡（酸碱、络合、氧化还原和沉淀）理论的建立 分析化学由技术变为科学

第二次巨大的变革：第二次世界大战前后，物理学和电子技术的发展 经典的化学分析发展为仪器分析 第二次巨大的变革：第二次世界大战前后，物理学和电子技术的发展 经典的化学分析发展为仪器分析 布洛赫和珀塞尔(F. Bloch 和E. Purcell，美国）发明了核磁共振的测定方法，获1952 年诺贝尔物理奖 马丁(A. Martin，英国)、辛格(R. Synge，英国)，提出了分配色谱的理论，获1952年 诺贝尔化学奖 海洛夫斯基(J. Heyrovsky，捷克)，发明极谱分析法，获1959年诺贝尔化学奖

第三次变革：70年代末，计算机的发明和应用，给仪器分析带来全新的革命 分析仪器智能化 第三次变革：70年代末，计算机的发明和应用，给仪器分析带来全新的革命 分析仪器智能化 各种Fourier变换仪器相继问世，提高灵敏度、扫描快速、便于与其他仪器联用 同时，计算机又促进数理统计理论渗入分析化学，出现了化学计量学，有利于最佳测量条件的选择，并能从测量数据中获得最大程度的化学信息。

定性 定量 化学分析 仪器分析 利用显色、指示剂、气味及熔沸点的测定 利用测定重量或体积等的方法 分离采用萃取、蒸馏、沉淀 测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿 仪器分析 通过使用仪器测量物质的某些物理和物理化学性质的参数来进行定性和定量分析的方法。 分离采用色谱和电泳的方法；测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果 用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等

仪器分析的发展 50年代仪器化，60年代电子化，70年代计算机化，80年代智能化，90年代信息化，而21世纪必将是仿生化和进一步信息智能化。 克卢格(A. Klug，英国)，以电子显微镜和X射线衍射法研究核酸-蛋白质复合体，获1982年诺贝尔化学奖 恩斯持(R. R. Ernst，瑞士)，发展高分辨核磁共振波谱学方法，获1991年诺贝尔化学奖 美国科学家约翰•芬恩(John B. Fenn)和日本科学家田中耕一(Koichi Tanaka)发明了对生物大分子进行分析的质谱方法，瑞士科学家库尔特•维特里希(Kurt Wuthrich)发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法而共同分享2002年诺贝尔化学奖

仪器分析发展的方向和目标 发展新仪器和新 方法 仪器：智能化、自动化、微型化 、信息化、专用化、仿生化 方法：痕量（超痕量）、原位、活体、在线、实时、 高速

Microchim Acta 153, 1–5 (2006)

微全分析系统（u—TAS）是以微管道为网络连接微泵、微阀、微储液池、微电极、微监测器等功能元件，把生物和化学等领域中所涉及的样品制备、生物和化学反应、分离、检测等基本操作单元集成或基本集成到一块几平方厘米的芯片上，用以完成不同的生物或化学反应过程，并对其产物进行分析的一种技术，又称芯片上的实验室（Lab on a Chip）。 适用于药物筛选、生化分析、免疫诊断、基因诊断、物种识别。

光学分析法 光学分析法 色谱分析法 电化学分析法 色谱分析法 仪器分析 其他方法（质谱法 热分析法、流动注射分析等） 其他方法

特点 灵敏度 高；化学分析：mL，mg；仪器分析:L, g甚至更低 选择性 好,由于仪器本身有较高的分辨能力，容易方便地选择最佳条件进行测试，还可以利用其它辅助技术如掩蔽和分离等，大大提高其选择性。 分析速度 快，便于在线分析或使分析工作自动化 准确度 相对误差一般为5%，不适于常量和高含量成分的测定 1. 2. 3. 4.

5. 能满足特殊要求 结构分析 如红外、质谱、核磁共振 形态和价态分析 环境污染物中的形态和价态分析 表面与无损分析 用 中子活化分析文物 用X-射线荧光分析金首饰中的含金量 遥控和自动分析 火星探测器中带有多种分析装置 6. 一般仪器价格较贵，维修使用成本较高

分析仪器 信号发生器(能量源) 分析物 分析响应 信号转换或检测器 表头 记录仪 数字输出 （计算机）

分析方法的选择 根据具体的分析要求和样品自身的来源、组成和性质 分析结果的表征 精密度 相对标准偏差（ RSD ） 准确度 相对误差 灵敏度 校正曲线灵敏度、分析灵敏度 检出限 З(RSN) 测定限 线性范围 选择性 选择性系数

仪分学习的要求： 掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息 了解仪器的结构，掌握方框图 掌握分析步骤和数据处理方法(定性、定量的方法） 掌握方法的基本应用

参考书 《仪器分析教程》 北京大学出版社 2007，叶宪曾 张新祥等编著 《仪器分析》 高等教育出版社 2001年，武汉大学化学系编 《仪器分析》 高等教育出版社 2001年，武汉大学化学系编 《仪器分析》（第四版） 高等教育出版社 2008年，朱明华著 《仪器分析》方惠群、于俊生、史坚编著； 科学出版社 2002 《Principles of instrumental analysis》 Skoog D A ，Saunders College Publishing, 1998，Fifth edition 《分析化学-仪器分析部分》（第二版）高等教育出版社 2004，曾泳淮，林树昌编