仪器分析实验—— 实验14. 原子吸收分光光度法 测定奶粉中钙 湖南大学 化学化工学院 2013年3月29
1. 实验目的 掌握原子吸收分光光度法定量测定钙的方法； 了解原子吸收分光光度计的结构、使用和维护方法； 掌握标准曲线方法和标准加入方法。
2 原子光谱
原子吸收基本原理 在原子吸收分光光度法中，一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射，即待测元素的特征谱线。 由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待测元素分解为气相状态的基态原子。 当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时，特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收，经单色器分光后，通过检测器测得其吸收前后的强度变化，从而求得试样中待测元素的含量。
原子化 火焰原子化器是教学实验室比较常用的一种原子化器。左图为火焰原子化器的图示。 [From R. H. Clifford, I. Ishii, A. Montaser, and G. A. Meyer, “Droplet-Size and Velocity Distributions of Aerosols from Commonly Used Nebulizers,” Anal. Chem. 1990, 62, 390.]
光源 空心阴极灯 Hollow-Cathode Lamp
3 定量分析 3.1 标准曲线法 3.2 标准加入法
3.1 标准曲线法
校正步骤 使用校正样本计算截距和斜率 未知样本预测步骤
3.2 标准加入法 标准加入法图示—— 将等体积V0的未知样本（浓度为[X]i）加入到各个容量瓶中。 将体积增加的标准溶液（浓度为[S]i）添加到容量瓶中，第一个容量瓶的加入量为0 mL！第n个的加入量为Vsn。 将所有容量瓶定容到相等体积V。
4 实验 4.1 仪器和试剂 4.2 实验步骤 4.3 仪器操作
4.1 仪器和试剂 仪器： AA-700 原子吸收分光光度计 （附钙空心阴极灯） WM-2B 型无油气体压缩机 乙炔钢瓶 容量瓶 50 mL 15 个 吸量管 5 mL 1 支 移液管 5 mL 1 支 烧怀 50 mL 2 个 试剂： 钙的储存标准溶液1.000 mg /mL 钙的工作标准溶液 100 ug /mL 钾标准溶液 10 mg/mL 磷标准溶液 10 mg/mL H2O2(30%) 浓硝酸
4.2 实验步骤 1. 系列标准溶液的配制 取 6 个50 mL容量瓶，依次加入 1.00、2.00、3.00、4.00、4.50及5.00 mL浓度为100 ug/mL钙的工作标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇勺。 2. 样品试液的配制 称取奶粉 0.4000 g于消解罐中，加入5 mL HNO3 和1 mL H2O2，盖好盖子。设置程序温度(120 ℃维持5 min；150 ℃维持5 min；180 ℃维持5 min；Step 4 维持0 min)，消解完毕后待消解罐冷却至室温，定量转入50 mL容量瓶中。同时平行做空白试液。 3. 标准加入法工作溶液的配制 取 4 个50 mL 容量瓶，各加入5.0 mL 试样溶液，然后依次加入0.00、2.00、3.00 及5.00mL浓度为100 ug/mL钙的工作标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇勺。 4. 含钾、磷的试样溶液的配制 取 2 个50mL 容量瓶，各加入5.00 mL 试样溶液，于其中1 个加入4.00 mL 10 mg/mL钾标准溶液，另1个加4.00 mL 10 mg/mL磷标准溶液；另取1 个50 mL 容量瓶，加入分解试样的空白溶液5.00 mL。最后，用去离子水将3 个容量瓶均定容，摇匀。
4.3 仪器操作 打开 AA-700 原子吸收分光光度计的灯室，装上钙空心阴极灯。 开启仪器，测定所有试液吸光度，用空白溶液调零。
4.4 数据处理 以钙的系列标准溶液的吸光度绘制标准曲线或拟合线性方程。根据未知试样溶液的吸光度，求出奶粉中的钙含量。 以钙的标准加入法工作溶液测得的吸光度绘制工作曲线，将其外推，求得奶粉中钙的含量。或拟合线性方程，求得奶粉中的钙含量。 比较两种量标准方法的结果。 比较共存钾、磷元素对测量的影响，进行讨论。
思考题 1. 原子吸收分光光度计为什么要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 2. 在原子吸收光度分析中，什么情况下要用标准加入法？ 3. 雾化室的排废液管子内，为什么要保持液封而不能直接通大气？
谢谢 湖南大学 化学化工学院 2013年3月29