實驗九 正磷酸鹽、總磷 喻雅庭、田偲穎、李姿穎、韓孟潔 

Purpose Principle 實驗原理&目的 Purpose Principle Principle Purpose

有機磷 總磷 含磷水樣 聚磷酸鹽 正磷 正磷酸鹽

消化 硫酸 非正磷 含磷水樣 正磷 過硫酸

酸酸的… 還原 正磷酸鹽 維生素丙溶液(展色劑) 磷鉬酸!! 酒石酸銻鉀 藍色複合物「鉬藍」!! 鉬酸銨

880nm波峰之吸光值 藍色複合物「鉬藍」!! 定量水樣中正磷酸鹽之含量

Equipment Equipment 設備&材料 Equipment Equipment Equipment Equipment

分光光度計 玻璃器皿 加熱裝置或高壓滅菌釜 pH 計

試劑 試劑水 硫酸溶液，11 N 硫酸溶液，5 N 硫酸溶液，1 N 氫氧化鈉溶液，1 N 過硫酸銨 酚酞指示劑

磷標準儲備溶液： 溶解 0.2197 g 無水磷酸二氫鉀於試劑水，稀釋至1,000 mL。 磷標準溶液（Ⅰ）： 稀釋 10.0 mL 磷標準儲備溶液至1,000 mL。 磷標準溶液（Ⅱ）： 稀釋 100 mL 磷標準溶液（Ⅰ）至1,000 mL。 亞硫酸氫鈉溶液： 溶解 5.2 g 亞硫酸氫鈉於 1.0 N 硫酸溶液中，再以 1.0 N 硫酸溶液定量至 100 mL。

酒石酸銻鉀溶液： 貯存於附有玻璃栓蓋棕色瓶中，並保持 4 ℃冷藏。 鉬酸銨溶液： 貯存於塑膠瓶並保持 4 ℃ 冷藏。 維生素丙溶液，0.1 M：使用當天配製。

混合試劑： 依次混合 50 mL 5 N 硫酸溶液，5 mL 酒石酸銻鉀溶液，15 mL 鉬酸銨溶液及 30 mL 維生素丙溶液使成 100 mL 混合試劑，每種試劑加入後，均需均勻混合，且混合前所有試劑均需保持於室溫，若混合後產生濁度時，搖盪數分鐘使濁度消失，本試劑不穩定，應於使用前配製。

Steps Steps 步驟 Steps Steps Steps Steps

總磷(包括正磷酸鹽、聚(焦)磷酸鹽及有機磷) 滴加11 N 硫酸至顏色剛好消失 取 50 mL水樣或適量水樣稀釋至50 mL 加1滴酚酞 如水樣呈紅色 在加入1.0 mL 11 N 硫酸溶液，在加入0.4 g 過硫酸銨

方法1: 置於已預熱之加熱裝置上，緩煮沸30～40分或直至殘留約10 mL 液體時（注意勿使水樣乾涸）；冷卻後稀釋至約30 mL ，使用pH計，以1N氫氧化鈉溶液調整pH至7.0±0.2後稀釋至50.0 mL。 方法2: 將水樣置於高壓釜中，以120℃，1.0～1.4Kg/c㎡加熱30分，使用高壓釜消化，則冷卻後以1N氫氧化鈉溶液調整pH至7.0±0.2後稀釋至100 mL。

總體積50mL 檢量線 機會 命運 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 加入8 mL 混合試劑 靜至10~30分鐘

以分光光度計，讀取880 nm 之吸光度

(二)正磷酸鹽 滴加5 N 硫酸至顏色剛好消失 樣品 加1滴酚酞或酚酞指示劑 水樣呈紅色

總體積50mL 檢量線 機會 命運 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 加入8 mL 混合試劑 靜至10~30分鐘

以分光光度計，讀取880 nm 之吸光度

檢量線製備 880 nm吸光度 濃度 (ppm) 磷濃度(mg P/L)=檢量線求得磷含量(μg)/水樣體積( mL)

Data Data 實驗數據與結果 Data Data Data Data

數據與結果 編號 濃度(mg/L) 吸光度 1 2 0.1 0.06 3 0.2 0.13 4 0.3 0.16 5 0.4 0.22 6 0.5 0.275 機會(稀釋5倍) X 0.05 命運(稀釋5倍) Y 0.103 0.08253 代入檢量線求得 0.18024

由實驗可知: 機會為正磷(濃度:0.41265 mg/L) 命運為總磷(濃度:0.9012 mg/L)

Discuss Questions 問題&討論 Questions Discuss Discuss Questions

Q1:在磷的分析中，如何分別測出三種不同形式存在的磷？ 名稱 利用分析方法區分 主要存在於 正磷酸鹽 (Orthophosphates) Reactive Phosphorous 肥料 聚(焦)磷酸鹽 (Condensed Phosphates) Acid-hydrolyzable Phosphorous 清潔劑 有機磷 (Organic Phosphates) Organic 生物體內

水中磷的三種型態：正磷酸鹽、聚磷酸鹽及有機磷酸鹽，合稱總磷，其中溶解性的無機磷可直接比色測定；聚磷酸鹽可以將水樣以硫酸水解後比色測定，然後扣除正磷酸鹽而計算出其濃度；有機磷酸鹽則可將水樣先行消化後比色測得總磷，然後扣除前述之無機磷酸鹽計算之。\ 其關係如下式： 無機磷酸鹽－正磷酸鹽＝聚磷酸鹽 總磷－無機磷酸鹽＝有機磷酸鹽

維生素丙比色法 (NIEA W427.50A環署檢字第00540號) 優點： 呈色穩定，反應後可穩定呈色持續約20分鐘(10～30min)。 適合低濃度及大批水樣 適合水樣(低濃度)體積不足時使用 缺點： 維生素丙溶液極不穩定，配製後只可儲放一週。 混合試劑須於使用前配製，約可穩定4小時。 部分分光光度計無法使用波長880nm，雖然可以650nm替代，但穩定性較差。

Q2:在湖泊或水庫中，磷的濃度有何重要的意義？ 磷可促使自營性藻類及異營性的微生物生長明顯而快速地展開。於是以藻類為食的動物性浮游生物及魚類便會被大量吸引過來，進而加速當地氧氣的消耗，水中溶氧量便會迅速降低。若此現象是全面性發生時，將導致動物性浮游生物和魚類相繼死亡而沈入水底後，很快地水底便因有機物過多，微生物大量生長消耗掉大量氧氣，進而使得底部成為缺氧狀態。 　　

若表面有越來越多的藻類出現時，中水層的地方也可能因上述原因而逐漸轉為厭氧狀態，於是所有生物均集中在表水層活動。此時湖水濁度會顯著增加，致藻類放出的氧氧亦相對減少。 同時因光線穿透力受阻，藻類亦大多集中在表面，如此惡性循環的結果，最後連表水層也形成厭氧狀態。若此現象發生在湖泊或水庫時，我們常可在水面上觀察到一大片綠色草蓆狀的「藻花現象」，最後藻類充滿整個湖泊或水庫，此即優氧化的現象。

Q3:試論在廢水中，磷之濃度對其處理程序有何重要意義？ (1) 廢水中的磷一般以正磷酸鹽及聚磷酸鹽存在，磷與水中的氧進行反應，造成水中溶氧度降低，生物生存困難。若水中磷濃度高，表示可能受工業廢水、家庭污水、清潔劑、肥料等污染。濃度越高所需要用來消除磷污染的化學劑量也更高，相對地處理的成本也提高。

(2)初級或二級廢水處理無法遏止優氧化發生，須仰賴三級處理，以去除水中的氮、磷。 RO逆滲透法、蒸餾法和離子交換法亦可以去除水中的磷。 (3)磷的去除：加入石灰於污水中，形成的 Ca(OH)2與溶解水中的磷酸鹽結合，形成不溶解之化合物，沉澱後可將磷與廢水分離。 (4)在自來水以及飲用水供應方面，磷之濃度嚴重影響水質品質的好壞。

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