微量鈷離子的定量分析 注意事項 下週實測考試 [未知濃度微量鈷離子的定量分析]

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1 微量鈷離子的定量分析 注意事項 下週實測考試 [未知濃度微量鈷離子的定量分析]
下週實測考試 [未知濃度微量鈷離子的定量分析] 4/27 (一)中午12 :00 普化教學座談會, 請3位幹部出席 5/4 起實驗課請戴口罩 (連續4週),操作陽離子定性實驗

2 分光光度計原理

3 T (transmittance) T = P / Po     A（absorbance） A = -log T         A = ε× b × c      比爾吸收定律，此定律只適用於低濃度範圍 ε 為莫耳吸收係數（molar absorptivity）單位為cm-1× M-1 b 為光通過容槽之路徑長度，單位為 cm c 為濃度，單位為 M。

4 Co2+ (aq) + 4 SCN- (aq) → Co(SCN) 42- (aq)
→在 620 nm有最大吸收峰 莫耳吸收係數為1.9 x 103 cm-1．M-1 由於以水稀釋試樣時，溶液中SCN- 濃度降低，錯合物會解離，鈷離子大部份以淡粉紅色的Co(SCN)+ 形式存在，無法準確定量鈷離子含量。 加入介電常數（dielectric constant）較低的有機溶劑，如丙酮或其他可與水互溶者，以抑制鈷錯合物之解離。 溶液之酸鹼性會影響吸收度，因此樣品溶液中加入鹽酸以維持 pH值一定。

5 波長掃描得知Co(SCN) 42-最大吸收波長為620 nm

6 1 2 3 4 5 0.8 ml 6M HCl 2 ml 50 % KSCN 4.8 ml acetone 管數 (0.3mg/ml)
H2O (ml) 吸收度 A 620 1 2.4 以第1管歸零 2 0.5 1.9 3 1.4 4 1.5 0.9 5 0.4 未知 Add H2O to 10 ml

7 校準曲線圖 or 標準曲線圖 or 檢量線 一定要學會 未知濃度Co2+ (未稀釋 0.075 mg/ml)

8 2台 13台 2台

9 把吸光值抄下 波長調整 歸零 選擇 A (吸收度)

10 把吸光值抄下 波長調整 歸零

11 歸零

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14 光路徑方向

15 操作流程 波長設定 620 nm, 顯示數值單位為A 放入第一管樣品→歸零 放入待測樣品→記錄吸光值
畫出檢量線, 記錄R2(>0.9) , 公式 利用公式求出未知樣品濃度

16 操作注意事項 比色管的方向是否正確, 光亮面與光源路徑平行(每次測時, 倒三角形符號請面向自己)
本機型為單槽式, 測ㄧ組樣品時請用同一個比色管 測定一系列樣品時, 要由濃度稀者測起

17 下週 實驗操作考試 1 2 3 4 5 未知1 未知2 未知3 未知4 管數 (0.5mg/ml) 標準鈷溶液體積 (ml)
2 0.5 3 4 1.5 5 未知1 未知2 未知3 未知4 H2O ml 2.4 1.9 1.4 0.9 0.4 吸收度 A 620 0.8 ml 6M HCl 2 ml 50 % KSCN 4.8 ml acetone Add H2O to 10 ml 下週 實驗操作考試

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19 分光光度計操作法.pdf 檢量曲線之製作.web