玉溪师范学院资源环境学院 主讲教师：黄齐林 13577718870 qqhll@yxnu.net 仪器分析 玉溪师范学院资源环境学院 主讲教师：黄齐林 13577718870 qqhll@yxnu.net

登陆火星的海盗者1号Viking Lander 1 to Mars

海盗者1号局部

海盗者1号说明 气相色谱－质谱仪 X射线荧光分析

绪 论 Introduction 分析化学的发展和仪器分析的产生 仪器分析的历史发展概况 仪器分析的分类 前景展望

分析化学的发展和仪器分析的产生 什麽是仪器分析？ 一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。

1.与化学分析的关系 2.不是一门独立的学科 3.化学及生物研究的重要工具 Text Text Text Text Text Text

仪器分析的产生 是科学技术发展的需要、必然，也是科学技术发展的结晶。

仪器分析的历史发展概况 仪器分析的三次巨大变革 分析天平的发明 溶液理论的建立（四大平衡的建立） 这是第一次革命

第二次巨大变革 第二次世界大战前后的科学技术 物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础 极谱，Heyrovsky J。 核磁共振（NMR），B loch F ，PurcellE M。 极谱，Heyrovsky J。 气相色谱，Martin A T P ，Synge R L M

仪器分析的特点 1. 灵敏度高，检出限低。 2. 选择性好。 3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。 4. 相对误差一般较大。 5. 价格一般来说比教昂贵。

第三次变革 计算机的发明 尤其微型计算的发展，给仪器分析带来 全新的革命。

仪器分析的分类 1.光分析法 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为 征的寻号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。 光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。

2. 电分析化学方法 以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、 电位、 电解、 库仑及伏安。

3. 色谱法 是一类分离分析方法, 主要有气相色谱和液相色谱。 4. 其它仪器分析方法 ① 质谱， ② 热分析，③ 放射分析

前景展望 自动化 智能化 微型化 1. .生命科学研究对分析化学提出高的要求。 2.环境监测及控制。 活体分析，单细胞分析，基因分析，及药物的检测等 2.环境监测及控制。 自动化 智能化 微型化

1.芯片上实验室(Labs-on-a-chip) R．E． Service，Science，1998，282，399. AnIntegrated Nanoliter DNA Analysis Device Mark A.etc.,science, 1998,282,484. 2. CAENS 计算机 Chemically assembled electrons nanocumputers

如何学习仪器分析 •掌握方法的基本原理，了解方法可提供 的信息 •了解仪器的结构，方框图 •掌握分析步骤和数据处理方法 翻翻书，听听课，做做题，上上网；猜一猜，想一想，问一问，写一写。

推荐的几本书，几个网站论坛 化学与社会（第五版） 分析化学（李克安，北京大学出版社） 分析化学（下，武汉大学，第四版） 21世纪的分析化学（第三版） 仪器分析网 同济大学分析化学论坛

课程安排 复习2 章节 教学内容 学时 第一章 绪论 2 第八章 薄层色谱分析技术 5 第二章 一般光学分析技术 1 第九章 气相色谱分析技术 6 第三章 紫外－可见吸收光谱 第十章 高效液相色谱分析技术 第四章 分子荧光分析技术 第十一章 质谱分析技术 第五章 红外吸收光谱分析技术 4 复习1 第六章 原子光谱分析技术 复习2 3 第七章 电化学分析技术 总学时 54

分数分布——成绩评定 出勤：10%，三次点名不到即为0分，5次点名不到取消考试资格。 作业：每周提交一次作业出勤：10%，三次点名不到为0分，五次取消考试资格。 平时作业：缺一次作业扣5分，30%。作业平均成绩低于70分记为20%；作业平均成绩大于等于70，小于80分记为25%；作业平均成绩大于等于80分记为30%。 期中考试：随堂作业一次，10%。 期末考试：试卷，50%。 ，30% 期中：随堂测验，10% 期末：试卷（4.21日上午随堂考试），50%

第二节：定量分析方法的评价指标 （补充内容） 1、标准曲线—标准曲线及其线性范围，标准曲线的绘制，相关系数 2、灵敏度 3、精密度 4、准确度 5、检出限

标准曲线 标准曲线及其线性范围 标准曲线的绘制 相关系数r 回归方程、相关系数及检测限 分别配制浓度为100 mg/ml，20 mg/ml，4.0 mg/ml，0.8 mg/ml的标准溶液，进样后根据不同浓度的峰面积计算出回归方程，结果见表1。根据信燥比S/N=3，测得各组分最低检测浓度，结果见表1。

表1：回归方程、相关系数及检测限 组分 回归方程 相关系数 检测限 芦丁 A=1.98×105 C+146 r=0.9998 20 山奈酚-3-O--芸香糖苷 A=2.08×105 C+155 r=0.9999 18 山奈酚-3-O--刺槐双糖苷 A=2.18×105 C－187 槲皮素 A=2.85×105 C+187 10 山奈酚 A=2.97×105 C－212 C mg/mL， A峰面积 (Peak area)

灵敏度S 标准曲线的斜率 S= 或S=

精密度——使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得结果的一致程度。

准确度

检出限

作业： P3-4 1，2，3