项目4 温度的测量与控制 温度的测量 温度的控制

4.1 温度的测量/测温技术 在化验室的分析工作中，常常会遇到加热、冷却甚至恒温等相关的温度控制技术。也就是说，加热、冷却甚至恒温都需要测量温度。

4.1.1 玻璃温度计 玻璃液体温度计是在玻璃管内封入水银或其他有机液体，利用封入液体的热膨胀进行测量的一种温度计，属于膨胀式温度计。  

玻璃温度计的特点 玻璃水银温度计结构简单，价格便宜，制造容易；具有较高精确度；直接读数，使用方便。在试验和工业上广泛使用，不足之处是易损坏，损坏后无法修。最大的缺点是汞蒸气有毒，生产过程和损坏时会污染环境。 在工业上常使用测温精确度低一些，但是膨胀系数大、价格低廉、污染小且易读数的有机液体作为感温液的温度计，例如乙醇、甲苯、戊烷、石油醚、煤油等温度计。

水银温度计的正确选用和使用注意事项 （1）水银温度计的选用 正确地选用温度计主要是根据实验要求选择温度计的测温精度和温度计的量程。 例如，要测定温度t = 70 °C，要求测量精度为1 %，则测量的允许绝对误差为70°C 1 % = 0.7 °C。选择刻度线为0.5 °C的温度计能够满足测量精度要求。 温度计正常使用的温度范围为全量程的30% ~ 90 %，因此应选用量程为0 ~100 °C的温度计。

（2）使用方法 ① 使用玻璃液体温度计时，应当由低温到高温逐渐升温，降温也应当由高到低逐渐降低。 ② 读数时应在刻度正面读取，并保持视线、刻度线和工作液基准线在同一水平线上，以保证读数的正确性。

③ 电接点式温度计在转动调节帽时，要松开固定螺丝，调好后固定好螺丝，避免因震动引起温度接点的变化。 ④ 工作状态应避免剧烈的震动或移动。

⑤ 测量正在加热的液体温度时，最好把温度计悬挂起来，并使水银球完全浸没在液体中。因使温度计在液体内处于适中的位置。 ⑥ 测量气体的温度时，同样应使水银球位于气流之中，不可靠在容器的壁上。

4.4 加热/升温技术 有些化学反应，往往需要在较高温度下才能进行。分析测试中的许多基本操作，如溶解、蒸发、灼烧、蒸馏、回流等过程也都需要加热。因此，加热是分析测试中基本操作的重要部分。 根据测试条件的要求选择适当的加热器具和加热方法，正确进行加热操作往往是决定分析测试质量的关键之一。

加热器具与设备 化验室中使用的加热器具通常分为燃料类器具、电加热器和微波加热器。 （1）燃料加热器 燃料加热器是化验室中最传统的加热器具，使用的燃料一般多为酒精或煤气、天然气（液化气）。燃料器具使用明火加热，不适宜在有较高蒸汽压、易燃、易爆的有机气氛中使用。

① 酒精灯 酒精灯是最常用、最方便的一种加热器具，它由灯罩、灯芯和灯壶三部分组成. 使用时先要加酒精，即在灯熄灭的情况下，牵出灯芯，借助漏斗将酒精注入，最多加入量为灯壶容积的2 / 3。 必须用火柴点燃，绝不能用另一个燃着的酒精灯去点燃，以免洒落酒精引起火灾。熄灭时，用灯罩盖上即可。不可用嘴吹。熄灭后应将灯罩提起重盖一次，以便空气进入，以免冷却后盖内产生负压使以后打开困难。

酒精灯的加热温度通常为400 ~ 500 ℃，适用于不需太高加热温度的加热过程。 注意：酒精是易燃品，使用时一定要规范操作，切勿撒溢在容器外面，以免引起火灾。

酒精喷灯有挂式和座式两种。它们的使用方法相同。 ② 酒精喷灯 酒精喷灯有挂式和座式两种。它们的使用方法相同。 使用时，应先在酒精灯壶或储罐内加热酒精，注意在使用过程中不能续加，以免着火. 酒精喷灯是靠汽化和酒精燃烧，所以温度较高，可达700℃~ 900 ℃。用完后关闭空气调节器，或用石板盖住灯口即可将灯熄灭，挂式喷灯不用时，应将储罐下面的开关关闭。 若需继续使用，应到时将喷灯熄灭，冷却，添加酒精后再次点燃。

(2) 电加热器 实验室中常用的电加热器主要有：电炉、电加热套以及高温炉等。 ① 电炉 电炉按功率大小有500 W、800 W、1000 W等规格(见图8.17)，使用时一般应在电炉上放一块石棉网，在它上面再放需要加热的仪器，这样不仅可以增大加热面积，而且使加热更加均匀。同时也避免了炉丝受到化学品的侵蚀。电炉温度的高低可以通过调节电阻来控制。

提示: 勿把碱性物质洒落在炉盘上，应经常清除炉盘内灼烧焦糊的物质，以保证炉丝传热良好，延长电炉使用寿命。

② 电加热套 电加热套是由玻璃纤维包裹着电炉丝织成的“碗状”电加热器。温度高低有控温装置调节，最高温度可达400 ℃左右。 它的容积大小一般与烧瓶的容积相匹配，从50 mL起，各种规格都有，加热有机物时， 由于它不是明火，因此具有不易引起火灾且热效率高的优点

电加热套在有机实验中常用作蒸馏、回流等操作的热源。在蒸馏或减压蒸馏时，随着瓶内物质的减少，容易造成瓶壁过热，使蒸馏物烤焦碳化。 为避免上述情况的发生，使用时宜选用稍大一号的电热套，并将电热套放在升降架上，必要时使它能向下移动。随着蒸馏的进行，用降低电热套的高度来防止瓶壁过热。

③ 高温炉 化验室中进行高温灼烧反应时，除用电炉外，还常常用到高温炉。 高温炉利用电阻丝或硅碳棒加热。用电阻丝加热的高温炉最高使用温度为950 ℃，使用硅碳棒加热的高温炉温度可以高达1300℃ ~ 1500 ℃。

高温炉根据形状可分为箱式和管式。箱式炉又称“马弗炉”，。 高温炉的炉温由高温计测量，高温计由一对热电偶和一只毫伏表组成。

使用高温炉时要注意以下几点： （ⅰ）查看高温炉所接电源是否与电炉所需电压相符。热电偶是否与测量温度相符，热电偶正、负极是否接反。 （ⅱ）调节温度控制器的定温调节按钮使定温指针指在所需温度处。打开电源开关升温，当温度升至所需温度时即能恒温。

（ⅲ）灼烧完毕，先关电源，不要立即打开炉门，以免炉膛骤冷碎裂，一般当温度降至200℃以下时方可打开炉门，用坩埚钳取出样品。 （ⅳ）高温炉应放置在水泥台上，不可放置在木质桌面上，以免引起火灾。 （ⅴ）炉膛内应保持清洁，炉周围不要放置易燃物品，也不可放置精密仪器。

④ 微波炉 家用微波炉也可以用作实验室中的加热热源。目前家用微波炉的使用频率都是2450 MHz或915 MHz，功率为500 W~ 1000 W。

微波加热原理基本上属于介电加热效应，与灯具和电炉加热的热辐射机理不同。实验表明：非极性溶剂几乎不吸收微波能，升温很小。水、醇类、羧酸类等极性溶剂被迅速加热。有些固体物质能强烈吸收微波能而迅速被加热升温，而另一些物质几乎不吸收微波能。

4.4.2 加热/升温方法 由于物质的性质不同，用于加热物质的器具与加热方法也就会不同。化验室中常采用的加热方法一般分为直接加热和间接加热两大类。其中，最简单的方法是使用加热器具直接加热。

(1) 直接加热 直接加热是将被加热物直接放在热源中进行加热，如在煤气灯/酒精灯/电炉上加热或在马弗炉内加热坩埚等。 ① 液体的直接加热 若被加热的液体在较高温度下温度且不分解，并且也无着火危险时，可把盛有液体的器皿放在石棉网上用酒精灯/煤气灯直接加热，少量液体可放在试管中加热。

② 固体物质的灼烧 需要在高温下加热固体物质时，可把固体放在坩埚内，将坩埚置于泥三角上，用氧化焰灼烧。不要让还原焰接触坩埚底部，以免坩埚底部接上炭黑。 灼烧开始时，先用小火烘烧坩埚，使坩埚受热均匀。然后加大火焰，根据实验要求控制灼烧温度与时间。停止加热时，要首先关闭煤气开关或熄灭酒精灯。

夹取高温下的坩埚时，必须用干净的坩埚钳。用前先在火焰上预热钳的尖端，再去夹取。坩埚钳用后应平放在桌上或石棉网上，尖端朝上，保证坩埚钳的尖端干净。

直接加热的最大缺点是容易造成受热仪器受热不匀。有产生局部过热的危险，且难以控制温度。 若需要使用更高的温度灼烧，可以使用马弗炉。用马弗炉可以准确的控制灼烧温度与时间，但使用时要注意根据温度选择合适的反应容器。 直接加热的最大缺点是容易造成受热仪器受热不匀。有产生局部过热的危险，且难以控制温度。

(2) 间接加热 有些物质的热稳定性较差，过热时容易发生氧化、分解或大量挥发逸散，这类物质不宜采用直接加热，可采用间接加热法。 间接加热是先用热源将某些介质加热，介质再将热量传递给被加热物，这种方法又被称为“热浴”。常见的热浴方法有水浴、油浴、砂浴和空气浴等。 间接加热/热浴的优点是受热面积大、加热均匀、升温平稳，并能使被加热物保持一定温度。

① 水浴 加热温度在90 ℃以下的可采用水浴。水浴加热方便、安全。但不适于需要严格无水操作的实验。 水浴加热的专用仪器是水浴锅，常用铜或铝制成，锅盖是由一组由大到小的同心圆水浴环组成。根据受热器皿底部受热面积的大小选择适当口径的水浴环。水浴锅中的盛水量不得超过其容积的2/3

水浴的操作要领： （ⅰ）先在水浴锅（或烧杯、提勒管、圆底烧瓶等）中加入洁净的水，再加热。 （ⅱ）当温度在80 ℃以下时，可将受热容器浸入加热容器中，切勿使容器触及水浴锅壁和底部。 （ⅲ）水浴加热一般为98 ℃以下。若要加热到100 ℃时，可用沸水浴或水蒸气浴。

② 油浴 加热温度在 90 ℃~ 250 ℃之间的间接加热可采用油浴。用油代替水浴中的水，将加热容器置于热浴中，即为油浴。常用的油类有甘油、硅油、食用油和液体石蜡等。

③ 沙浴 加热温度在250 ~ 350 ℃之间的间接加热可用沙浴。砂浴是借助被加热的细砂进行间接加热的方法。 目前使用的沙浴为电热沙浴，砂浴是一个铺有一层均匀细海砂或河沙（需先洗净并煅烧除去有机杂质）的铁盘，其结构同电热板。

使用前应先将盘内盛好热媒剂（如黄沙）。使用时，把待加热的容器埋入砂中，对盘中的砂加热。砂中应插温度计以便控制温度，温度计的水银球要紧靠容器壁。

使用沙浴时应注意以下几点： （ⅱ）接通电源时，要确保接地良好，以免机壳带点危机人身安全。 （ⅲ）连续使用不可超过4h。 （ⅰ）沙浴内不能直接放入液体或低温溶化的物品。 （ⅱ）接通电源时，要确保接地良好，以免机壳带点危机人身安全。 （ⅲ）连续使用不可超过4h。 沙浴使用安全，但因砂子的热传导能力差，升温速度较慢，温度分布不均匀，停止加热后，散热也比较慢。故容器底部的砂要薄些，以使容器易受热，而容器周围的砂要厚些，以利于保温。

④ 空气浴/ 电热套、电热板 （ⅰ）电热套 电热套是专为加热圆底容器而设计的，使用时要根据圆底容器的大小选用合适的型号。将受热容器旋置在电热套中央，不得接触内壁，形成一个均匀的空气浴加热环境。

电热套应保持清洁，不得洒入或溅入化学药品。 目前，实验室中广为使用的电加热套（又称电热包）。其实是一种以空气浴的形式加热的热源。它实际上是一种改装的封闭式电炉，其电阻丝被包在玻璃纤维中，为非明火加热，使用较为方便、安全。 提示： 电热套应保持清洁，不得洒入或溅入化学药品。

（ⅱ）电热板 电热板是一种均匀加热设备，对于有机物和易燃物的加热尤为适用。 电热板升温速度较慢，且受热面是平面的，不适合加热圆底容器，多用作水浴和油浴的热源，也常用于加热烧杯、锥形瓶等平底容器，

电热板的使用与维护 应放在有隔热材料的工作台面上； 使用时应先接通电源再开启开关， 保持发热铁板的清洁

4.5 冷却/降温技术 使热物体的温度降低而不发生相变化的过程称为冷却。冷却的方法有直接冷却法和间接冷却法两种。 在大多数情况下，使用间接冷却法，即通过玻璃壁，向周围的冷却介质自然散热，从而达到降低温度的目的。

冷却操作首选的冷却剂是水，它具有价廉、不燃，热容量大等优点。 其次可选冰，使用前要敲碎，或使用碎冰和水，均可取得迅速冷却的效果。