第5章 沉淀滴定法 Precipitation titration

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第5章 沉淀滴定法 Precipitation titration 5.1 概述 5.2 莫尔法(Mohr) 5.3 佛尔哈德法(Volhard) 5.4 法扬司法(Fajans) 5.5 应用 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 5.1 概述 →沉淀滴定对沉淀反应要求 *沉淀的溶解度必需很小。 *反应迅速,按一定化学计量关系定量进行。 第5章 沉淀滴定法 5.1 概述 →沉淀滴定对沉淀反应要求 *沉淀的溶解度必需很小。 *反应迅速,按一定化学计量关系定量进行。 *有合适的方法指示终点。 →常用的沉淀滴定法:银量法。 Ag+ + X- == AgX ↓ 测定:Cl- ,Br- ,I- ,SCN- ,Ag+ Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 →影响滴定突跃大小的因素 * 原始浓度:浓度越大,突跃范围越大。 如 AgNO3 滴定同浓度NaCl pAg 第5章 沉淀滴定法 →影响滴定突跃大小的因素 * 原始浓度:浓度越大,突跃范围越大。 如 AgNO3 滴定同浓度NaCl pAg 1.000 mol/L 6.4 – 3.3 0.1000 mol/L 5.4 – 4.3 * 难溶盐溶解度:AgX溶解度(Ksp)越小,突跃越大. AgX Ksp pAg ΔpAg AgCl 1.8×10-10 5.4 - 4.3 1.1 AgBr 5.0×10-13 7.4 - 4.3 3.1 AgI 9.3×10-17 11.7 - 4.3 7.4 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法

第5章 沉淀滴定法 →常用的银量法 * 摩尔法- Mohr method 指示剂 K2CrO4 * 佛尔哈德法-Volhard method 第5章 沉淀滴定法 →常用的银量法 * 摩尔法- Mohr method 指示剂 K2CrO4 * 佛尔哈德法-Volhard method 指示剂(NH4)Fe(SO4)2 * 法扬斯法-Fajans method 指示剂 :吸附指示剂

第5章 沉淀滴定法 →标准溶液 * NaCl标准溶液 基准物质直接配制 * AgNO3 标准溶液 高纯度直接配制;标定用NaCl基准物质。 第5章 沉淀滴定法 →标准溶液 * NaCl标准溶液 基准物质直接配制 * AgNO3 标准溶液 高纯度直接配制;标定用NaCl基准物质。 标定与测定方法相同,抵消方法系统误差。 用水不含Cl-,棕色瓶保存。 * NH4SCN标准溶液 用已知浓度的AgNO3 标准溶液以佛尔哈德法直接滴定。

第5章 沉淀滴定法 5.2 莫尔法(Mohr) → 原理 指示剂 K2CrO4,滴定剂 AgNO3 →测定的对象 第5章 沉淀滴定法 5.2 莫尔法(Mohr) → 原理 指示剂 K2CrO4,滴定剂 AgNO3 →测定的对象 直接法:Cl-,Br-。 返滴定法:Ag+ Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 →注意问题 * 指示剂的用量:5×10-3 mol/L 第5章 沉淀滴定法 →注意问题 * 指示剂的用量:5×10-3 mol/L K2CrO4的浓度太高,终点提前,结果偏低;K2CrO4的浓度太高,终点推迟,结果偏高。K2CrO4消耗滴定剂产生正误差, 被测物浓度低时,需要作空白试验. AgNO3 滴定同浓度NaCl TE% 0.1000 mol/L + 0.06% 0.0100 mol/L + 0.6%

第5章 沉淀滴定法 * 滴定酸度 莫尔法要求的溶液的最适pH范围是6.5~10.5。 若酸性大,则Ag2CrO4沉淀溶解。 第5章 沉淀滴定法 * 滴定酸度 莫尔法要求的溶液的最适pH范围是6.5~10.5。 若酸性大,则Ag2CrO4沉淀溶解。 Ag2CrO4 + H+ = 2Ag+ + HCrO4- 若碱性太强,产生Ag2O沉淀。 2Ag+ + 2OH- = 2Ag2O + H2O 若溶液中有铵盐存在时,防止Ag(NH3)2+产生, pH范围是6.5~7.2 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 与Ag+生成微溶性沉淀或络合物的阴离子 干扰测定,S2-、CO32-、PO43-、C2O42-等。 第5章 沉淀滴定法 * 干扰 与Ag+生成微溶性沉淀或络合物的阴离子 干扰测定,S2-、CO32-、PO43-、C2O42-等。 与CrO42-生成沉淀的阳离子如Ba2+、Pb2+。 大量有色金属离子如Cu2+、Co2+、Ni2+等干 扰测定,预先除去。 高价金属离子如Al3+、Fe3+等在中性或弱碱性溶液中发生水解,干扰测定。 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 5.3 佛尔哈德法(Volhard)-[NH4Fe(SO4)2] 在含有Ag+的酸性溶液中,以铁铵矾作指示剂, 第5章 沉淀滴定法 5.3 佛尔哈德法(Volhard)-[NH4Fe(SO4)2] →直接滴定法滴定Ag+ 在含有Ag+的酸性溶液中,以铁铵矾作指示剂, 用NH4SCN(或KSCN, NaSCN)的标准溶液滴定。溶 液中首先析出AgSCN沉淀,当Ag+定量沉淀后,过 量的SCN-与Fe3+生成红色络合物,即为终点。 酸度0.1~1mol/L,终点时Fe3+的浓度0.015 mol/L。 滴定时,充分摇动溶液。 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 →返滴定法测定卤素离子 * 溶液HNO3介质中,首先加入一定量过量的 第5章 沉淀滴定法 →返滴定法测定卤素离子 * 溶液HNO3介质中,首先加入一定量过量的 AgNO3标准溶液,以铁铵矾为指示剂,用NH4SCN 标准溶液返滴定过量的AgNO3。滴定在HNO3介质 中进行,本法的选择性较高,可测定 Cl-、Br- 、I-、 SCN-、Ag+ 及有机卤化物 * AgCl的溶解度比AgSCN大,终点后,SCN-将 与AgCl发生置换反应,使AgCl沉淀转化为溶解度更 小的AgSCN,产生误差。 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 * 措施 (1)将溶液煮沸,使AgCl沉淀凝聚,过滤除去沉淀。 第5章 沉淀滴定法 * 措施 (1)将溶液煮沸,使AgCl沉淀凝聚,过滤除去沉淀。 (2)加入有机溶剂如硝基苯或1,2-二氯乙烷1~2mL。保护AgCl沉淀,阻止了SCN-与AgCl发生转化反应。 (3)测定溴化物和碘化物时,不发生沉淀的转化。但测碘化物时,指示剂必须在加入过量的AgNO3溶液后加入,否则Fe3+将氧化I-为I2,影响准确度。 (4)提高Fe3+的浓度,减小终点时SCN-的浓度,减小滴定误差。当控制溶液的Fe3+浓度为0.2mol/L时,滴定误差将小于0.1%。 (5)酸度大于0.3 mol/L,选择性高、干扰少。 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 5.4 法扬司法(Fajans)-吸附指示剂 →吸附指示剂(adsorption indicator) 第5章 沉淀滴定法 5.4 法扬司法(Fajans)-吸附指示剂 →吸附指示剂(adsorption indicator) 一类是酸性染料,如荧光黄及其衍生物,它们是有机弱酸,解离出指示剂阴离子;另一类是碱性染料,如甲基紫、罗丹明6G等,解离出指示剂阳离子。 AgNO3 AgCl)Cl- + FI- === AgCl)Ag·FI- 黄绿色(荧光) 粉红色 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 →措施 (1)加入糊精保护胶体,防止AgCl沉淀过分凝聚。 第5章 沉淀滴定法 →措施 (1)加入糊精保护胶体,防止AgCl沉淀过分凝聚。 (2)Cl-在0.005mol/L以上;Br-,I-,SCN-浓度低至 0.001 mol/L时仍可准确滴定。 (3)避免在强的阳光下进行滴定。 (4)酸度范围不同,见表。 (5)胶体颗粒对指示剂的吸附能力略小于对待测离子的吸附力。太大终点提前,太小终点推迟。 AgX吸附能力 I->SCN->Br->曙红>Cl- >荧光黄 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 5.5 应用 →混合离子的沉淀滴定 在沉淀滴定中,两种混合离子能否准确进行分别滴定,取决于两种沉淀的溶度积常数比值的大小。 可别滴定,但I-被 AgI吸附,有误差。 无法分别滴定, 滴定合量。 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 →天然水中氯含量的测定: 莫尔法和佛尔哈德法 →银合金中银的测定:佛尔哈德法 第5章 沉淀滴定法 →天然水中氯含量的测定: 莫尔法和佛尔哈德法 →银合金中银的测定:佛尔哈德法 →有机化合物中卤素的测定:如粮食、有机氯农药,用佛尔哈德法。 C6H6Cl6 +3OH- = C6H6Cl3 +3Cl- + 3H2O → 味精中氯化钠含量测定:莫尔法,不超过20% 谷氨酸钠大于95% 一级品 谷氨酸钠大于80% 二级品 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 Anal. Chem. ZSU.

第5章 沉淀滴定法 本 章 作 业 p 209 7,8 Anal. Chem. ZSU.