第一章 绪论 Chapter 1 Introduction 第六节 精细化工配方设计原理

一、精细化工配方研究的重要性 1、“大量采用复配技术”是精细化工特点之一 2、配方型产品才能满足“特定功能”的要求 配方研究是配方型精细化学品生产的有机组成部分 2、配方型产品才能满足“特定功能”的要求 很少有单一的化学品能完全符合某一项特定的最终用途 3、精细化学品“多品种”的特点与配方研究密切相关 4、配方研究是产品“高附加价值”来源之一 配方型非精细化工产品：塑料如PVC，热稳定剂、光稳定剂、增塑剂、抗氧化剂

一、精细化工配方研究的重要性 数据：精细化学品公司中，研究配方的工作人员有时比研究合成工艺的工作人员还要多。 配方型精细化学品举例 药物：复方制剂如复方阿司匹林等 洗涤剂：表面活性剂是共同的基础配方 涂料、胶粘剂：高分子化合物为基础配方 农药：不同剂型有不同配方 化妆品：不同使用对象、人群有不同的针对配方 香精：不同香型香精是以香料为基础进行配制 配方型非精细化工产品：塑料、

二、配方试验设计方法简介 试验设计方法DOE Design of Experiments

（一）基本概念 对因素A、B、C在试验范围内分别选取三个水平 １、试验设计方法：科学安排试验，使实验达到次数少、效果好的一门学问。 因素水平 温度，oC 时间，min 用碱量，％ 1 80 90 5 2 85 120 6 3 150 7 对因素A、B、C在试验范围内分别选取三个水平 １、试验设计方法：科学安排试验，使实验达到次数少、效果好的一门学问。 ２、因素和水平： (１)试验研究中，把准备考察的有关影响试验指标的条件称为因素，如温度、时间等。 (２)试验中准备考察的各种因素的不同状态（取值）称为水平。

（一）基本概念 ３、试验设计的目的：研究各因素间的影响，找出最佳的水平组合 ４、试验设计步骤： (１)确定产品主要性能，作为试验评价指标 (２)确定试验因素和水平 (３)进行配方试验 (４)数据分析处理 (５)确定最佳配方或工艺条件

（二）配方优化设计方法 1、全面试验法 考虑各因素水平之间的所有组合，每个因素的每个水平相互间都有配合的机会 优点：结论较精确 　　　考虑各因素水平之间的所有组合，每个因素的每个水平相互间都有配合的机会 优点：结论较精确 缺点：试验次数较多,无法区分因素主次 S个因素，每个因素q个水平，试验次数为qS 3因素３水平　→33=27次 5因素４水平　→45=1024次 6因素５水平　→56=15624次

全面试验法的试验点 考虑各因素水平之间的所有组合 三因素三水平共有3³=27次试验，如图所示，立方体包含了27个节点，分别表示27次试验。 A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1 A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2 A1B1C3 A2B1C3 A3B1C3 A1B2C1 A2B2C1 A3B2C1 A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2 A1B2C3 A2B2C3 A3B2C3 A1B3C1 A2B3C1 A3B3C1 A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2 A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3 考虑各因素水平之间的所有组合 三因素三水平共有3³=27次试验，如图所示，立方体包含了27个节点，分别表示27次试验。 A1 A2 A3 B3 B2 B1 C1 C2 C3

（二）配方优化设计方法 ①根据经验固定其他因素，变化一个因素进行试验； ②逐步改变试验因素的水平，根据评价指标确定该因素的最优水平； 2、单因素优选法 （简单比较法） (1)步骤 ①根据经验固定其他因素，变化一个因素进行试验； ②逐步改变试验因素的水平，根据评价指标确定该因素的最优水平； ③依次求出各因素最优水平，组合成最好配方

简单比较法的试验点 A1B1C1 A1B1C2 A1B1C3 A1B2C2 A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2 B3 B2 B1 C3 A1 A2 A3 B3 B2 B1 C1 C2 C3

(2) 简单比较法的优缺点： ④无法利用数理统计方法对试验结果进行分析，提出最优条件。 优点：试验次数少 缺点： A1 A2 A3 B3 B2 B1 C1 C2 C3 优点：试验次数少 缺点： ①试验点不具代表性。考察的因素水平仅局限于局部区域，不能反映因素的全面情况。 ②无法分清因素的主次。 ③假定各因素间无交互作用，未必是最优配方 ④无法利用数理统计方法对试验结果进行分析，提出最优条件。

3、正交试验法 (1)正交试验统计的基本思想 考虑进行一个三因素、每个因素有三个水平的试验。如果作全面试验，需作27次。 　　　考虑进行一个三因素、每个因素有三个水平的试验。如果作全面试验，需作27次。 如果进行正交试验设计，利用正交表安排试验，对于三因素三水平的试验来说，只需作9次试验，用“Δ”表示，标在图中。 如果每个平面都表示一次试验，共有九个平面，可以看到每个平面上都有三个“Δ”点，立方体的每条直线上都有一个“Δ”点，并且这些“Δ”点是均衡地分布着。 因素水平 温度，oC 时间，min 催化剂量，％ 1 200 60 5 2 400 90 10 3 600 120 15 a.应用范围： 影响考察指标的因素较多,而且暂时无法确定主要因素。 影响考察指标的因素较多,而且指标之间又有矛盾。 试验因素多，周期长，希望一批做几个试验。 试验误差大，对实验结果带来干扰。 优点： 试验次数少，效果好，方法简单，使用方便，效率高，完全表格化，试验均匀分散，整齐可比性。

试验方法比较 全面试验法 简单比较法 正交试验法 试验次数太多 试验次数少 试验次数少 A1 A2 A3 B3 B2 B1 C1 C2 C3 1 2 3 6 5 4 7 8 9 B3 B2 B1 B3 B2 B1 C3 C3 C2 C2 C1 A1 A2 A3 C1 A1 A2 A3 试验次数太多 试验次数少 试验次数少 无法区分因素的主次 无法区分因素的主次 可以分清因素的主次 试验点不具代表性 试验点代表性强 可以使用数理统计的 方法处理试验结果

3、正交试验法 ①Ln(qm)含义 L9(34) (2)正交试验设计工具--正交表及其含义 L：正交表（Lattice）；n：表格行数，代表实验总数；q：因素的水平数；m：表格列数，代表因素的个数。 常见正交表有 　　L4(23)， L8(27) ， L16(215) 　 L9(34)， L18(37) ， L27(313) L16(45)，L25(56) 因素的水平数 表格行数 实际试验次数 L9(34) 表格列数 因素数

正交表举例： L9(34) 因素 试验号 1 A 2 B 3 C 4 D 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 正交表特点之一： 每列中，不同数字出现次数相同，即每个因数的不同水平在全部试验中出现次数相同。 正交表特点之二： 任意两列之间，不同水平组合次数相同，即任意两个因素的所有水平不同搭配组合出现的次数相同 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1

②正交表的特点 这两点称为正交性 均衡分散：试验点在试验范围内散布均匀 整齐可比：试验点在试验范围内排列规律整齐 1 2 3 4 5 6 7 每个列中，“1”、“2”、“3”出现的次数相同； 任意两列，其横方向形成的九个数字对中，恰好（1，1）、（1，2）、（1、3）、（2，1）（2，2）、（2，3）、（3，1）、（3，2）、（3、3）出现的次数相同 这两点称为正交性 均衡分散：试验点在试验范围内散布均匀 整齐可比：试验点在试验范围内排列规律整齐 列号 试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9

35 ③正交表的选择原则 正交表的因素数与水平数≥试验的因素数与水平数 并且使试验数最少 比如：3水平5因素问题 L4(23)， L8(27) ， L16(215) L9(34)， L18(37) ， L27(313) L16(45)，L25(56) 35

(３)正交设计应用 [例] 某化工厂生产一种试剂，产率较低，希望通过试验探索最优的生产工艺以提高产率。考察的因子与水平如下表: 需解决问题： a.影响工艺的主要因素与次要因素？ b.各因素的最优水平？ c.最优化工艺方案？ 因素 水平 A 反应温度(摄氏度) B 反应时间(小时) C 搅拌速度 一水平 30 1 快速 二水平 40 1.5 中速 三水平 50 2 慢速

Ⅰ.选用正交表L9(34) ，填入因素和水平以制定试验方案（表格空一列） 列号 试验号 1 反应温度(摄氏度)A 2 反应时间(小时)B 3 搅拌速度C 1 30 1 1 1 快 2 1.5 2 中 3 2 3 慢 4 2 40 5 6 7 3 50 8 9

Ⅱ.试验结果分析—直观分析法 (ⅰ)直接看，可靠又方便 ９次试验，第５次试验产率最大， A2B2C3

Ⅱ.试验结果分析—直观分析法 A.确定各因素的最优水平？ (ⅱ)算一算，重要又简单 将某一因素的相同水平试验结果求和、取平均值并比较，最大值依次为A2 　B2 　C1

Ⅱ.试验结果分析—直观分析法 B.影响工艺的主要因素与次要因素？ 极差分析：各因素最好水平与最差水平之差称为极差（极大极小值之差），极差最大的因素为主要因素 在A因子水平不同的三组试验中,极差 它表示反应温度40摄氏度与50摄氏度相比,试剂的产率平均提高15.6%.

试验计划表及结果分析

C.最优化工艺方案？试验分析结论 结 论 反应温度对产率影响最大,其次 是反应时间,再其次是搅拌速度. 反应温度是40度好,反应时间是 1.5小时好,搅拌速度是快速好. 最好的生产工艺是A2B2C1: 即 反应温度 40℃; 反应时间 1.5小时; 搅拌速度 快速.

正交试验软件-正交设计助手

小 结 试验设计方法：因素、水平 试验设计步骤：确定评价指标、确定因素水平、配方试验、数据分析、结论 极差分析：确定主次因素 小 结 试验设计方法：因素、水平 试验设计步骤：确定评价指标、确定因素水平、配方试验、数据分析、结论 正交设计法优点：试验次数、主次因素确定、试验点代表性、方便数理统计 正交表含义： L18(37) （37 = 1887） 极差分析：确定主次因素