表面分析仪:1982年第一台 国际商业机器公司苏黎世实验室 (Gerd Bining\Heinrich Rohrer) 扫描遂道显微镜(STM) 表面分析仪:1982年第一台 国际商业机器公司苏黎世实验室 (Gerd Bining\Heinrich Rohrer)
STM扫描隧道显微镜 功能: 1。主要功能:提供具有原子级分辩率的表面形貌。 2。另一种应用:可以作为谱学研究的工具。
表面结构分析现代仪器历史 1933年第一台电子显微镜: 透射电子显微镜(TEM) 扫描电子显微镜(SEM) 场电子显微镜(FEM) 场离子显微镜(FIM) 扫描隧道显微镜(STM) 原子力显微镜(AFM)
人眼晴分辩率:0.1mm以上。 光学显微镜极限分辩本领是光波的半波长:可见光最短0.4um(半波长:0.2um) 透射电镜 原理:光线在介质中运动与电子在磁场中运动相似性质。光波长-电子波长。光学透镜-磁透镜。
透射电镜(TEM) 电子波长: 加速电压:50-100KV。电子波长:0.00536~0.00370nm 磁透镜
透射电镜的条件与特征 1.电子运动的轨迹满足旁轴条件。 2.电子运动的速度是完全相同的。 3.形成透镜的电磁场具有理想的轴对称性 4.电镜的镜筒内部处于高真空。 5.样品尺寸小,并对电子束是透明的。 6.样品制备技术与图像解释方法发展。
扫描电镜(SEM) 1.成像原理与与透射电镜完全不同。 2.高能电子轰击样品表面。激发各种信息。 3.二次电子、透射电子、俄歇电子、X射线等。 4.不同的信息检测器。 5.高真空状态。 6.分辩率逊色于透射电镜数十倍。
扫描隧道显微镜 基本原理 量子理论中的隧道效应。 极细探针与研究物质作为两个探极。 隧道电流:
扫描隧道显微镜的原理结构 极细探针与研究物质作为两个探极。
扫描模式 恒电流模式:适用于观察表面形貌起伏较大的样品。 恒高度模式:扫描速度快,减少噪音等,不能用于观察表面起伏大于1nm 的样品。
隧道谱 实验方式:四种操作方法采集隧道谱数据。 1。电流——电压隧道谱。 2。电流——间隙特性。 3。恒电流形貌图(CCT)。 4。电流成像隧道谱(CITS)
振动隔绝系统 工作针尖与样品间距小于1nm.隧道电流与间距成指数关系。 恒流模式中,表面起伏通常为0.01nm,振动引起小于0.001nm. STM减震系统设计主要考虑低频:1-100HZ 防振:1.提高仪器的固有振动频率. 2.使用振动阻尼系统。
减震系统: 减震考虑:1-100HZ之间的振动。 提高系统固有振动频率。 橡胶缓冲垫、弹簧悬挂、磁性涡流阻尼。
压电陶瓷步进马达扫描控制器: 压电现象:某种晶体机械力—形变——电场——x,y,z扫描控制器件。 压电陶瓷材料:极化处理
实验操作与进行: 一.针尖的制作: 二.针尖的安装: 三.实验设置:扫描模式、扫描范围、隧道电流、偏置电压、反馈电压、放大、增益。 四.逼近隧道区(隧道电流) 五.扫描:观察图象、调整电流、偏压等。
STM应用: 金属和半导体表面的STM研究: 研究表面上发生的物理与化学过程。 物理例如:晶体生长过程、表面物质沉积过程。 表面化学反应。
STM在生命科学研究中的应用: 1.基底的选择:高定向石墨(HOPG) 2.样品的导电性:早期在生物样品表面蒸镀上一层导电膜。 3.吸附在导电基底上的生物样品足够薄。
扫描遂道显微镜(STM)独特优点: 1.具有原子高分辩率。 2.可实时得到在实空间中表面的三维图象; 3.可以观察单个原子层的局部表面结构。 4.可在真空、大气、常温等不同环境下工作;甚至水中。对样品无损。 5.可得到表面电子结构的信息。(配合扫描隧道谱)。
STM的局限性与发展 1.在恒电流模式下,样品表面微粒之间的沟槽不能够准确探测。恒高模式下,需采用非常尖锐的探针。 2.样品必须具有一定程度的导电性。 AFM
国内教学仪器两种类型: 上海纳星公司(上海交大): 测试范围大,软件适合教学应用,界面漂亮。 北京大学:测试nm数量级。隔振系统好;真空工作状态。能反映科研工作状况。软件不适应教学。界面差。
STM扫描隧道显微镜的工作原理: Z轴加(减)偏压使针尖逼近与退离. 三维压电陶瓷进行扫描工作. 恒流模式工作时:样品形貌变化信号只控制Z轴方向压电陶瓷电压.针尖对样品扫描控制X、Y方向压电陶瓷(粗调与有序控制)
北大扫描隧道显微镜结构形式
隧道针尖 STM技术中的主要问题。 钨针尖的制备:电化学腐蚀方法:NaOH 铂铱合金针尖的制备: 机械成形法:剪切法 针尖的保存。
铂铱合金针尖的制备: 两步电化学腐蚀方法; 机械成形法; 剪切法
软件 1.各项参数的设置。 2.STM控制、数据采集和实时显示。 3.文件的管理。 4.数据分析和图像处理。
在STM基础上发展起来的各种新型显微镜 原子力显微镜 激光显微镜
场离子显微镜(FIM) 利用成像气体原子在带正高压的针尖样品的附近被场离子化。荧光屏上显示。