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第二篇 材料电子显微分析 利用电子显微镜观察和分析材料的组织结构,称为电子显 微分析术

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1 第二篇 材料电子显微分析 利用电子显微镜观察和分析材料的组织结构,称为电子显 微分析术
第二篇 材料电子显微分析 利用电子显微镜观察和分析材料的组织结构,称为电子显 微分析术 电子显微镜是以电子束为光源的显微分析仪器,主要包括: 透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针 电子显微镜的分辨率很高,目前透射电子显微镜的分辨率 已优于0.1nm,达到了原子尺度 电子显微镜的分析功能很多,目前一台电子显微镜可兼有 微观组织形貌、晶体结构、微区成分等多种分析功能 第一台电子显微镜于20世纪30年代问世,经历了几个阶段 的发展,使电子显微分析技术已成为材料科学等研究领域 中最重要的分析手段之一

2 第二篇 材料电子显微分析 第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
第二篇 材料电子显微分析 第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微结构分析方法

3 第八章 电子光学基础 本章主要内容 第一节 电子波与电磁透镜 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 第三节 电磁透镜的景深和焦长

4 第一节 电子波与电磁透镜 一、光学显微镜的分辨率极限 分辨率指物体上所分辨的两个物点的最小间距。光学显 微镜的分辨率为, (8-1)
第一节 电子波与电磁透镜 一、光学显微镜的分辨率极限 分辨率指物体上所分辨的两个物点的最小间距。光学显 微镜的分辨率为, (8-1) 式中, 为光源波长。表明,光学显微镜的分辨率取决于光 源波长,约为波长的一半。可见提高分辨率关键在于减小光 源的波长。在可见光波长范围内,其分辨率极限为200nm 显微镜光源首先要具有波动性,其次要有能使其聚焦的装置 1924年电子衍射实验证实电子具有波动性,波长比可见光短 十万倍;1926年发现用轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦; 1933年设计并制造出世界上第一台透射电子显微镜 400到760纳米

5 第一节 电子波与电磁透镜 二、电子波的波长特性 电子波的波长取决于电子运动速度和质量,即 (8-2)
第一节 电子波与电磁透镜 二、电子波的波长特性 电子波的波长取决于电子运动速度和质量,即 (8-2) 式中,h 是普朗克常数; m 是电子质量;v 是电子的速度, 它与加速电压U 的关系 即 (8-3) 式中 e 为电子的电荷。由式(8-2)和式(8-3)得 (8-4)

6 表8-1 不同加速电压下电子波的波长(经相对论校正)
第一节 电子波与电磁透镜 二、电子波的波长特性 若电子速度较小,其质量和静止时相近,m  m0;否则,m 需 经相对论校正 (8-5) 式中,c 为光速。不同加速电压下电子波的波长见表8-1 可见光波长为390~760nm,在常用加速电压下,电子波波长比 可见光小5个数量级 表8-1 不同加速电压下电子波的波长(经相对论校正) U / kV  / nm 20 80 200 40 100 500 60 120 1000

7 第一节 电子波与电磁透镜 三、电磁透镜 电子显微镜中利用磁场使电子 波聚焦成像的装置称电磁透镜 如图 8-1 所示,通电的短线圈
第一节 电子波与电磁透镜 三、电磁透镜 电子显微镜中利用磁场使电子 波聚焦成像的装置称电磁透镜 如图 8-1 所示,通电的短线圈 是最简单的电磁透镜,形成一 种轴对称不均匀的磁场 速度v 的电子平行进入透镜, 在 A点受Br的作用,产生切向 力Ft 而获得切向速度Vt ;在Bz 分量作用下,形成使电子向主 轴靠近的径向力Fr,而使电子 作螺旋近轴运动 a) b) c) 图8-1 电磁透镜聚焦原理示意图

8 第一节 电子波与电磁透镜 三、电磁透镜 比较图8-1d、e可见,电磁透镜对平行主轴的电子束的聚焦与
第一节 电子波与电磁透镜 三、电磁透镜 比较图8-1d、e可见,电磁透镜对平行主轴的电子束的聚焦与 玻璃透镜相似,其物距L1、像距L2、焦距 f 的关系为 (8-6) 放大倍数M为 (8-7) 焦距 f 可由下式近似计算 (8-8) 式中,K是常数;Ur 为经校正的 加速电压;IN 为线圈安匝数 d) e) 图8-1 电磁透镜聚焦原理示意图

9 图8-3 电磁透镜及其轴向磁感应强度分布示意图
第一节 电子波与电磁透镜 二、电磁透镜 式 (8-8)表明,电磁透镜的焦距总是正的,焦距大小可通过改 变激磁电流而变化,电磁透镜是变焦距或变倍率的会聚透镜 图8-3是电磁透镜结构及轴向磁感应强度分布示意图,短线圈 外加铁壳和内加极靴后,可明显改变透镜的磁感应强度分布 a) b) c) 图8-3 电磁透镜及其轴向磁感应强度分布示意图 a) 有铁壳 b) 有极靴 c) 磁感应强度分布

10 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 电磁透镜像差分为两类,即几何像差和色差
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 电磁透镜像差分为两类,即几何像差和色差 几何像差包括球差和像散,又称为单色光引起的像差。球 差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子折射能力不同形 成的;像散是由于透镜磁场非旋转对称性引起不同方向的 聚焦能力出现差别 色差是波长不同的多色光引起的像差。色差是透镜对能量 不同电子的聚焦能力的差别引起的 下面将分别讨论球差、像散和色差形成的原因,以及消除或 减小这些像差的途径

11 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (一) 球差 如图8-4,球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (一) 球差 如图8-4,球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射 能力不同而形成的,用 rs表示球差的大小 (8-9) 式中,CS为球差系数; 是孔径半角。 减小球差的途径是减 小CS和小孔径角成像。若透 镜放大倍数为M,球差与像 平面上最小散焦斑半径RS的 关系为 图8-4 球差

12 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (二) 像散 如图8-5, 像散是由于透镜磁的非旋转对称导致不同方向聚焦
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (二) 像散 如图8-5, 像散是由于透镜磁的非旋转对称导致不同方向聚焦 能力出现差别而引起的,用rA表示像散的大小 (8-10) 式中,fA为磁场出现非旋转对称时的焦距差; 是孔径半角。 通过引入强度和方位均可调节的矫正磁场消除像散。 若透镜 放大倍数M、像散与像平 面上最小散焦斑半径 RA 的关系为 图8-5 像散

13 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (三) 色差 如图8-6 , 色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性导致
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (三) 色差 如图8-6 , 色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性导致 聚焦能力的差别所造成的,用rC表示色差的大小 (8-11) 式中,CS 是色差系数;E/E 为电子能量变化率,其取决于加 速电压的 稳定及电子穿过样品 发生非弹性散射的程度。 可通 过稳定加速电压 和单色器来减 小色差。 若放大倍数M,色差 与像平面上最小散焦斑半径RC 的关系为 图8-6 色差

14 图8-7 激磁电流对透镜球差系数Cs和色差系数Cc的影响
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 一、像差 (四) 球差系数和色差系数 球差系数和色差系数CS 和 CC是电磁透镜的指标之一,其 大小除了与透镜结构、 极靴形状和加工精度等有关外, 还受 激磁电流的影响,CS 和CC 均随 透镜激磁电流的增大而减小, 如图8-7所示 可见, 若要减小电磁透镜的像 差, 透镜线圈应尽可能通以大 的激磁电流 图8-7 激磁电流对透镜球差系数Cs和色差系数Cc的影响

15 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 二、分辨率 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差决定 (一) 衍射效应对分辨率的影响
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 二、分辨率 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差决定 (一) 衍射效应对分辨率的影响 衍射效应所限定的分辨率可由瑞利公式计算 (8-12) 式中, 是波长;N 是介质的相对折射率; 是透镜的孔径半 角。可见,波长 愈小、孔径半角 愈大,衍射效应限定的分 辨率r0就愈小,透镜的分辨率就愈高 由于衍射效应,对应物点的像是中心最亮、 周围呈亮暗相间 的圆环的圆斑—埃利斑

16 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 二、分辨率 (一) 衍射效应对分辨率的影响 有2个物点S1、S2通过透镜成像,像平面上对应的 2 个埃利斑
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 二、分辨率 (一) 衍射效应对分辨率的影响 有2个物点S1、S2通过透镜成像,像平面上对应的 2 个埃利斑 为 S1、S2,如图8-8a所示;当 2 个埃利斑所形成的峰谷间的 强度差为19%时, 是人眼刚能分辨的临界 值,此时像平面上S1和 S2的距离恰好为埃 利斑半径R0,r0与埃利斑半径R0的关系为, r0 = R0 / M 若2个物点的间距小于 r0 ,则无法通过透镜 分辨这2个物点的像 图8-8 两个物点成像是形成的埃利斑 a) 埃利斑 b) 分辨两个埃利斑的临界距离

17 第二节 电磁透镜的像差与分辨率 二、分辨率 (二) 像差对分辨率的影响 如前所述,由球差、像散和色差所限定的分辨率分别为
第二节 电磁透镜的像差与分辨率 二、分辨率 (二) 像差对分辨率的影响 如前所述,由球差、像散和色差所限定的分辨率分别为 rS、 rA 和rC,其中球差rS是限制透镜分辨率的主要因素 可通过减小 使球差变小,但 减小却使r0变大,分辨率下 降。可见,关键在于确定最佳的孔径半角 0 使衍射效应和球差对分辨率的影响相等,即 r0 = rS ,求得 0 = 12.5( /CS)1/4。于是,电磁透镜分辨率为 r0 = A 3/4CS1/4 式中,A  0.4~0.55 提高电磁透镜分辨率的主要途径是减小电子束波长 (提高加 速电压)和减小球差系数

18 第三节 电磁透镜的景深和焦长 一、景深 定义透镜物平面允许的轴向偏差为景深,见图8-9。 当物
第三节 电磁透镜的景深和焦长 一、景深 定义透镜物平面允许的轴向偏差为景深,见图8-9。 当物 平面偏离理想位置时,将出现一定程度的失焦, 若失焦斑尺 寸不大于2r0对应的散焦斑时,对透镜分辨 率不产生影响,由图8-9可得景深Df 为 (8-13) 表明孔径半角 越小,景深越大。 若r0 = 1nm, =10-2~10-3rad,则Df =200~2000nm 透射电镜样品厚度约200nm, 在透镜景深 范围内,样品各层面都能显示清晰的图像 图8-9 电磁透镜景深

19 第三节 电磁透镜的景深和焦长 二、焦长 定义透镜像平面允许的轴向偏差为焦长,见图8-10。 当
第三节 电磁透镜的景深和焦长 二、焦长 定义透镜像平面允许的轴向偏差为焦长,见图8-10。 当 像平面在一定范围内移动时,若失焦斑不大于 2r0 对应的散 焦斑时,对透镜分辨率也无影响,由图8-10 可得焦长DL为 (8-14) 式中, = /M,M为透镜放大倍数。表明焦 长DL 随减小而增大。若r0 = 1nm, =10-2 rad, M = 200倍,则DL= 8mm 只要在透射电镜的荧光屏上图像是清晰的, 在其下方的底片或CCD相机处也一定清晰, 给图像的观察和记录带来极大方便 图8-10 电磁透镜焦长


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