單元四 陽離子第一屬分析 臺北市立松山工農化工科謝榮忠製作
大綱 原理 實驗步驟 流程圖 實驗記錄
一、 原理 屬試劑 鉛離子的分離與確認 銀離子的分離與確認 亞汞離子的確認
1. 屬試劑 第一屬陽離子的屬試劑為稀HCl(aq) 。 1. 屬試劑 第一屬陽離子的屬試劑為稀HCl(aq) 。 Pb2+，Ag+，Hg22+與稀HCl(aq) 分別生成 PbCl2，AgCl，Hg2Cl2沉澱(皆白色)。 Pb2+ + 2Cl- PbCl2 (白色) Ag+ + Cl- AgCl (白色) Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2 (白色) PbCl2的Ksp較大，在第一屬不易完全沉澱而被留到第二屬。
2. 鉛離子的分離與確認 分離： PbCl2對水的溶解度隨溫度升高而增大，可溶於熱水。AgCl及Hg2Cl2不溶於熱水，所以可用熱水分離PbCl2。 確認： Pb2+遇K2CrO4生成黃色PbCrO4沉澱。
3. 銀離子的分離與確認 AgCl +2NH3 [Ag(NH3)2]+(aq) + Cl- 分離： AgCl可溶於氨水，而Hg2Cl2不溶，所以可用氨水分離AgCl 與Hg2Cl2。 AgCl +2NH3 [Ag(NH3)2]+(aq) + Cl- 確認： [Ag(NH3)2]+(aq)遇硝酸生成白色AgCl沉澱。 [Ag(NH3)2]+(aq) + Cl- +2H+ AgCl + 2NH4+ (白)
3. 亞汞離子的確認 Hg2Cl2被氨水自身氧化還原為白色的HgNH2Cl 沉澱及黑色的 Hg，呈灰白色。 Hg2Cl2+2NH3 HgNH2Cl + Hg + NH4+ + Cl- (白) (黑)
二、實驗步驟-1 步驟一 第一屬陽離子之沉澱 1.取分析液約20滴於離心試管內，加入4 滴3M HCl(aq) ，充分混合後，離心分離。 Hg2Cl2，AgCl，PbCl2 3M HCl Gr Ⅰ~Ⅴ Gr Ⅱ~Ⅴ
二、實驗步驟-2 步驟二 鉛離子之分離 2.於沉澱中加入6~7滴熱水，在水浴中加熱3分鐘，趁熱離心分離。 Pb2+ 熱水 Hg2Cl2 AgCl PbCl2 熱水 Hg2Cl2 AgCl
二、實驗步驟-3 步驟三 鉛離子之確認 3.含鉛離子之澄清液中加入4滴1M K2CrO4，若有黃色沉澱生成，確認有Pb2+存在。 PbCrO4 黃色沉澱 Pb2+
二、實驗步驟-4 步驟四 銀離子之分離 4.含銀及亞汞之沉澱物中加入10滴濃NH3(aq)，攪拌完全後離心分離。 Hg2Cl2 ，Hg，Hg2O (灰白) 15M NH3(aq) Hg2Cl2 AgCl Ag(NH3)2+
二、實驗步驟-5 步驟五 銀離子之確認 5.含銀離子之離心液中加入3M HNO3酸化，若有白色沉澱產生確認有Ag+存在。 3M HNO3 AgCl 白色沉澱 Ag(NH3)2+
二、實驗步驟-6 步驟六 亞汞離子之確認 6.含汞之沉澱物中加入2滴濃HNO3溶解沉澱後，加入3滴SnCl2(aq) ，若有灰色沉澱產生，確認有Hg2+存在。 Hg2Cl2 Hg Hg2O (灰白) Hg2Cl2，Hg 灰色 濃HNO3 Hg2+ SnCl2
三、流程圖 Gr Ⅰ~Ⅴ K2CrO4 PbCrO4 黃色沉澱 Pb2+ 熱水 3M Hg2Cl2 HCl 15M Hg NH3(aq) AgCl PbCl2 熱水 3M HCl Hg2Cl2 Hg Hg2O (灰白) 15M NH3(aq) Gr Ⅰ~Ⅴ Hg2Cl2 AgCl Gr Ⅱ~Ⅴ Ag(NH3)2+ 3M HNO3 AgCl 白色 沉澱
三、實驗記錄 物質名稱 試劑 結果 說明 GrⅠ~Ⅴ 3M HCl 白色沉澱(1) 陽離子第一屬 熱水 部份沉澱溶解(2) PbCl2可溶 離心液(2) 1M K2CrO4 黃色沉澱 有Pb2+ 沉澱(2) 15M NH3(aq) 黑色沉澱及部份可溶(3) 有Hg22+ 離心液(3) 3M HNO3 白色沉澱 有Ag+