利用DSC评价生物降解塑料的结晶特性 测 量 案 例 概 要 a a b c b c c’ c’ 2013．01 TA No.031 热分析・粘弹性测量 利用DSC评价生物降解塑料的结晶特性 2013．01 概 要 从植物中提取的生物可降解塑料聚乳酸（PLA）已在包装材料、纤维、医疗用品等领域被广泛使用。聚合物的异构体比例和分子量会影响材料的结晶特性，从而会导致材料的强度、耐冲击性、透明性和生物降解性有所差异。因此，在材料成型加工过程中，需将结晶特性作为重要的探讨条件。 此例中，使用DSC考察了异构体比例和分子量对PLA树脂的结晶性的影响。 差示扫描热量仪DSC7020 测 量 案 例 Temp. ／ ℃ 180 160 140 120 100 80 60 40 DSC ／ mW -5 -10 -15 -20 -25 -30 60.1℃ 147.7℃ 16.2mJ/mg 62.0℃ 167.5℃ 52.4mJ/mg 62.1℃ 53.4mJ/mg a b c c’ Temp. ／ ℃ 180 160 140 120 100 80 60 40 DSC ／ mW -2 -4 -6 -8 -10 -12 167.3℃ 137.1℃ 4.71mJ/mg -4.41mJ/mg 1.85mJ/mg -1.79mJ/mg 138.5℃ 57.3℃ 53.9℃ 56.3℃ 57.2℃ a b c c’ 急速冷却后的DSC测量结果 熔融 测量经过加热熔融一次后改变冷却速度降低到室温的样品。 结晶 熔融 可知L体比例越低，玻璃化转变越明显、熔融峰越小，结晶性越低。 玻璃化转变 0.1℃/min冷却处理后的DSC测量结果 玻璃化转变 Temp. ／ ℃ 180 160 140 120 100 80 60 40 DSC ／ mW 5 -5 -10 -15 -20 -25 168.3℃ 13.2mJ/mg -4.42mJ/mg 59.7℃ 128.1℃ 167.3℃ 57.2℃ -1.79mJ/mg 1.85mJ/mg 138.5℃ 167.5℃ 62.1℃ 52.4mJ/mg 58.6℃ 168.2℃ 138.1℃ -1.82mJ/mg 1.96mJ/mg 可知c‘的熔融焓最大，即比c的结晶度更高。 看不到c和c'由于分子量差的结晶性差异。 可知冷却速度越慢，熔融峰（焓值）越大，结晶度越高。 10℃/min冷却后 急速冷却后 1℃/min冷却后 0.1℃/min冷却后 样品c的DSC测量结果 塑料材料 ・可知结晶化程度的差异。 ・可知易引起结晶度差异的因素。 ・探讨达到目标结晶度所需的冷却条件。 样品：聚乳酸（PLA）树脂 4种 L体比例 ：a<b<c=c’ 分子量 ：a=b=c>c’ C* H COOH H3C OH L-乳酸 样品量 ：约10mg 升温速率 ：10℃/min ＊单体乳酸分子中有一个不对称碳原子，故存在光学异构体。