化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验I（无机化学与化学分析实验） 硫酸亚铁铵的制备
实验技能训练要点 1、减压过滤操作----首次训练 2、利用溶解度制备复盐的方法----首次训练 3、 锥形瓶、量筒、漏斗等的使用----巩固练习 4、加热、蒸发等无机制备基本操作----巩固练习
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器和药品 四、实验内容 五、实验结果 六、实验延伸
一、实验目的 1、学习制备硫酸亚铁铵复盐，掌握一般无机物制 备的基本方法。 2、掌握水浴加热操作；熟练掌握称量、溶解、蒸 发、浓缩、结晶、过滤、样品干燥等基本操作。 3、学习绘制无机化合物制备的流程图。
二、实验原理 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
讨论 1. 如何减少Fe3+杂质的含量？ 铁屑与稀H2SO4反应时，铁屑要过量；在反应基本 完成时，还需保持一定的酸度，避免Fe2+的氧化和 水解。 讨论
(NH4)2SO4，FeSO4·7H2O，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 三种盐的溶解度表 温度 273 283 293 303 313 323 333 343 353 363 373 七水硫酸亚铁 28.8 40.0 48.0 60.0 73.3 － 100.7 － 79.9 68.3 57.8 六水硫酸亚铁铵 12.5 17.2 － － 33 40 － 52 － － － 硫酸铵 70.6 73.0 75.4 78.0 81.0 － 88.0 － 95 － 103
2. 为什么能得到(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体？ 复盐硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每个组分的溶 解度都要小，因此从硫酸铵和硫酸亚铁的混合液中 很容易得到晶体。
硫酸亚铁铵制备流程 将铁屑置于 锥形瓶中 小火加 热煮沸 Na2CO3 倾析法除去碱液 去离子水洗至中性 H2SO4 水浴加热 气泡很少 将铁屑置于 锥形瓶中 小火加 热煮沸 Na2CO3 倾析法除去碱液 去离子水洗至中性 H2SO4 水浴加热 气泡很少 常压过滤 称量残渣 转移滤液至 蒸发皿中 pH=1~2 加入(NH4)2SO4 饱和溶液 水浴加热至出现晶膜 冷却、减压过滤 称重
三、仪器和试剂 仪器 抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、蒸发皿、 量筒、台秤、水浴锅 试剂 (NH4)2SO4(固) H2SO4(3mol·L-1) Na2CO3(5％) 、铁屑
四、实验步骤 1. 硫酸亚铁的制备 小火加热 几分钟 趁热常压过滤 滤液转移到蒸发皿 倾析水洗 20 mL 5％的Na2CO3 2 g铁屑置于锥形瓶中 20 mL 3 mol·L－1 稀硫酸水浴加热 (T <353 K)
讨论 1、反应为什么要在通风橱中进行？ 铁屑中有杂质As、P、S等，与稀硫酸反应后 生成有毒的AsH3 、 PH3、H2S。 2、如何判断反应完成？ 氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底。 3、在反应过程中为什么要补加水？ 避免溶剂少，晶体析出。 4、为什么要趁热过滤？ 当温度降低，亚铁盐因溶解度降低而析出， 过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失。
5、为什么控制温度低于353 K？ 避免FeSO4·7H2O失去结晶水，生成溶解度小的一水合物而析出晶体。 但也不宜过低， 否则反应速率太慢。
讨论 2. 硫酸亚铁铵复盐的制备 水浴水沸后用小火保持沸腾? 以免Fe2+被氧化。 硫酸亚铁溶液 水浴加热蒸发 晾干称量 自然冷却 减压过滤 (NH4)2SO4 饱和溶液(4 g) 醇洗 pH=1~2 讨论 水浴水沸后用小火保持沸腾? 以免Fe2+被氧化。
五、实验结果 讨论 1、为什么以铁屑的反应量计算产品的理论产量？ 产品产率(%) 产品的理论产量(g) 产品的实验产量(g) 铁屑的加入量 (g) 讨论 1、为什么以铁屑的反应量计算产品的理论产量？
无机制备实验的“一般思路” 产物后处理与分析 仪器安装及目标物的制备 反应原料的 处理和准备
六、实验延伸 绿色化学：废弃物的合理利用 废旧薄膜、塑料的超临界处理