药学实验教学中心： 曹丽萍. Objectives 1 、学习酸碱滴定法的的原理和方法。 2 、掌握食用醋中醋酸含量测定原理和方法。

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1 药学实验教学中心： 曹丽萍

2 Objectives 1 、学习酸碱滴定法的的原理和方法。 2 、掌握食用醋中醋酸含量测定原理和方法。

3 Principles 滴定 将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被 测试样的溶液中，直到二者按化学计量关 系反应完全为止，然后根据标准溶液的浓 度和消耗的体积求得被测试样中组分含量。

4 1 、利用酸碱中和反应，可以测定酸或碱的浓 度。  离子反应式 : H + + OH -  H 2 O Ca·Va = Cb·Vb （ C ：浓度； V ：体积 ） 2 、中和反应的化学计量点可借助于酸碱指示 剂确定。（酚酞、甲基橙 …… ）

5  甲基橙指示剂理论 变色点 : pH 为 :3.1~4.4 酸式色 : 红色 碱式色 : 黄色  酚酞指示剂理论变 色点 : pH 为 :8.0~10.0 酸式色 : 无色 碱式色 : 红色

6 指示剂的选择与终点判断： 实 验指 示 剂滴 定 终 点 现 象 强酸滴定 强碱 酚酞 甲基橙 由红变为浅红至刚刚消失 由黄色刚刚变为橙色 强碱滴定 强酸 酚酞 由无色变为浅红色， 30s 内不变色 甲基橙由红色刚刚变为橙色

7 3 、本实验用已知浓度的 NaOH 溶液 （ 0.1mol/l) 滴定未知浓度，标定食用醋的浓 度，从而计算出食用醋的质量浓度。

8 食用醋中除含有醋酸外，还含有少量其他有 机酸，如甲酸、丁酸、乳酸等。在用 NaOH 标准溶液测定食用醋中醋酸的含量时，这些 酸都被 NaOH 中和，因此测定的是总酸含量， 但通常以醋酸的含量来表示。 滴定反应方程式为 NaOH+HOAc ＝ NaOAc+H 2 0 化学计量点时溶液 pH 约为 8 ． 7 ，选用酚酞做 指示剂。

9 ρ （ HOAc ） =c(NaOH).V(NaOH).M(HOAc)/Vs 式中： ρ （ HOAc ）：食用醋中醋酸的质量浓度； c(NaOH) ： NaOH 标准溶液浓度； V(NaOH) ：滴定所消耗 NaOH 标准溶液的体积； M(HOAc) ：醋酸的摩尔质量； Vs ：取用食用醋试样的体积。

10 Equipment and Chemicals  Equipment: burette (25ml) conical flask (250ml) volumetric cylinder (100m1) beaker （ 100ml ） volumetric flask (100ml) suction pipette ( 25ml) ear syringe glassfunnel 滴定管 移液管 容量瓶 锥形瓶 烧杯 量筒 吸耳球 玻璃漏斗

11 Chemicals food vinegar 食用白醋 phenolphthalein indicator 酚酞指示剂 sodium hydroxide NaOH 标准溶液 standard solution (0.1mol/L) (0.1mol/L)

12 Burette 滴定管

13 准备步骤 洗净 润洗装液 排气泡 回零 ( 读数 ) 定位 检漏

14 活塞的准备 Preparation of stopcock 10/25/50 ml

15 润洗 3 次 少量

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17 排气泡 ？

18 排除气泡的方法： 酸式滴定管可转动旋塞， 使溶液急速冲下排除气泡； 碱式滴定管则可将橡皮管向 上弯曲，并用力捏挤玻璃 珠所在处，使溶液从尖嘴 喷出，气泡随之逸出 ( 图 ) 。

19 定位 蝴蝶夹的高低 滴定管的高低 伸入锥形瓶的深度

20 滴定 操作 流速 锥形瓶 振摇 近终点时 阀（玻璃珠）

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22 1/2 滴靠、洗 指示剂变色观察

23 容量瓶的使用 检漏 : 检查方法：在容量瓶中装蒸馏水至标线， 盖好瓶塞，左手食指按住塞子，右手指尖顶 住瓶底边缘，倒立 2min ，然后观察瓶塞周围 是否有水渗漏；若不漏水，将瓶直立，把瓶 塞转动一下，再倒过来试验一次，确认不漏 水方可使用。

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26 Procedures 1 、用 NaOH 溶液将碱式滴定管荡洗三遍，每次都将 滴定管持平，转动，最后溶液从尖嘴放出。 2 、将 NaOH 溶液装入滴定管，记录初读数。 3 、准确移取 25.00 mL 食用醋于 250 mL 容量瓶中，加 新煮沸的冷蒸馏水 （去除蒸馏水中所含 CO 2 对含 量测定的影响） 稀释至刻度，混匀。 4 、取 25.00mL 上述稀释后的食用醋溶液于 250mL 锥 形瓶中，加入 60mL 蒸馏水和 2 滴酚酞指示剂，摇匀。 5 、遵循先快后慢的原则进行滴定。达到滴定终点时， 记下滴定管液面的位置 ( 体积 ) 。（溶液呈微红色， 且 30 s 不褪色即为终点） 6 、平行测定两次，要求两次滴定之间所消耗 NaOH 标 准溶液的体积的最大差值不超过 ±0.04 mL 。计算食 用醋试样中醋酸的质量浓度。

27 1 份 2 份 3 份 NaOH 初读数 (ml) （ 0.00 ） NaOH 终读数 (ml) V NaOH (ml) （终 - 初） Results 根据计量关系式进行计算 ρ （ HOAc ） =c(NaOH).V(NaOH).M(HOAc)/Vs

28 Note 1 、开始滴定时，速度可稍快些。此时出现指示剂的 粉红色会很快消失；当接近终点时，粉红色消失较 慢。就应逐滴进行。粉红色在半分钟内不消失，即 可认为已达终点。 2 、滴定结束后，滴定管尖嘴外不应留有液滴。可用 蒸馏水冲洗入锥形瓶。 3 、在滴定过程中，液滴可能溅在锥形瓶内壁上，因 此，快到终点时，应该从洗瓶中用少量的水把这些 溶液冲洗下来。 4 、实验后将用过的器皿用清水洗净。待滴定管清洗 干净后, 在蝴蝶夹上倒置。

29 Questions 1 ．食用醋为多种有机酸的混合溶液，但在测 定时为何只能测定总酸含量，而不能测定各 种酸的含量 ? 若要测定各酸的含量，应采用什 么样的方法？ 2 ．哪些因素影响测定食用醋中醋酸的质量浓 度的准确度 ?