班級 : 化材三甲 姓名 : 蘇玄文 學號 :49740040 聚醯亞胺 /α-Al 2 O 3 奈米複合材料 之製備與性質分析 Preparation and Properties of Polyimide/α-Al 2 O 3 Nanocomposites.

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1 班級 : 化材三甲 姓名 : 蘇玄文 學號 :49740040 聚醯亞胺 /α-Al 2 O 3 奈米複合材料 之製備與性質分析 Preparation and Properties of Polyimide/α-Al 2 O 3 Nanocomposites

2 前言 聚醯亞胺 (Polyimide ， PI) 通常是指含有醯亞胺基團 (imide group -N-(C=O) 2 ) 之高分子 醯亞胺基團

3 前言 ( 續 ) PI 是由二酸酐與二胺類化合物進行聚縮合反應 而成，中間產物為聚醯胺酸 (Polyamic acid ， PAA) ，利用熱環化或化學環化使其聚合成 PI 。 ＋ 二酸酐 二胺 聚醯胺酸聚醯亞胺 -H 2 O

4 研究動機 為了瞭解 PI 結合奈米 α-Al 2 O 3 之性質，本實驗採 用原位聚合法，以二胺 (4,4’-ODA) 及二酸酐 (PMDA) 單體製備含有奈米 α-Al 2 O 3 粉末之聚醯胺酸 (PAA) 溶液， 再以階段式升溫製備成 PI/α-Al 2 O 3 奈米複合材料。再 利用相關儀器進行測試，分別探討奈米複合材料之熱 性質、機械性質、 耐磨耗性、電性質、吸水性及奈 米氧化鋁粉末分散情形。

5 二酸酐單體 苯均四甲酸二酐 (PMDA) 分子量 :218.12 g/mole 二胺單體 二胺基二苯基醚 (4,4’-ODA) 分子量 :200.02 g/mole 實驗藥品

6 實驗藥品 ( 續 ) 溶劑 1- 甲基 -2- 呲喀啶酮 (NMP) α- 氧化鋁 (α-Al 2 O 3 )

7 實驗步驟  單體、溶劑純化 (1)1- 甲基 -2- 吡咯啶酮（ NMP ）溶劑之純化： Step1 在血清瓶中倒入分子篩約占 1/3 瓶，再將 NMP 倒入瓶中八分滿。 Step2 將此血清瓶保存於防潮箱中，靜置三天後即可使用。 (2) 二酸酐 (PMDA) 單體之純化： Step1 秤取 26.08 克的 PMDA 於 100mL 燒杯中，放置於高溫爐中加熱至 140 ℃維持至 少 12hr 。 Step2 待乾燥純化後，將此二酸酐單體保存於防潮箱中。

8 實驗步驟 ( 續 ) PAA/α-Al 2 O 3 奈米複合高分子前驅物合成： 精秤 4,4’-ODA 23.92g 、 NMP 200g 於燒杯中，使 用攪拌子攪拌至澄清 加入奈米 α-Al 2 O 3 ( 重量百 分比 1% 、 3% 、 5%) 於 ODA/NMP 溶液中，再使 用超音波震盪 10 分鐘 將 ODA/NMP /α-Al 2 O 3 倒入反應器中，轉速以 750rpm. 攪拌 1 小時。 (1) 製備含有不同重量百分比的奈米 α-Al 2 O 3 漿料

9 實驗步驟 N2N2 進料口 四頸圓底燒瓶反應器

10 實驗步驟 PI/α-Al 2 O 3 奈米複合材料薄膜之製備 將 PAA/α-Al 2 O 3 奈米複 合高分子前驅物溶液 利用旋轉塗佈機塗佈 於玻璃片上 利用高溫爐加熱環化，加 熱條件為 100 ℃、 150 ℃ 、 200 ℃、 250 ℃、 300 ℃ 、 350 ℃，分別持溫 1 小時。

11 結論 由 TGA 及 DSC 發現，隨著玻璃轉移溫度 (T g ) 隨著 α-Al 2 O 3 添加量增加而增加， 亦即增加其熱性質。 由拉伸試驗可得知奈米 α-Al 2 O 3 的添加量為 1 、 3w.t.% 時，拉伸強度及斷裂延 伸率有上升之趨勢，但當奈米 α-Al 2 O 3 的添加量為 5w.t.% 時，拉伸強度及斷 裂延伸律有下降的趨勢。 熱性質分析 機械性質分析

12 結論 電性質分析 體積電阻係數分析顯示，體積電阻係數隨 α-Al 2 O 3 的添加而降低。介電常數分析 顯示，介電常數隨 α-Al 2 O 3 的添加而升高，添加量為 3w.t% 十，介電常數比純 PI 低。 耐磨耗損失分析 奈米 α-Al 2 O 3 添加量為 1w.t% 、 3w.t% 時，耐磨耗損失量增加。添加 5w.t% 時，耐磨耗損失量減少 吸水性分析 添加奈米 α-Al 2 O 3 時，吸水率微許的增加。

13 參考文獻 李翔源， “ 共聚醯亞胺 /α- 氧化鋁奈米複合材料之製備與性 質分析 ” ，南台科技大學化學工程與材料工程研究所碩士 論文 (2007) 陳澄河， “ 有機 / 無機奈米複合材料之簡介 ” ，陶業季刊（中 華民國陶業研究學會 會刊）,(October) ， Vol. 24 (4) ， 1-6 ， (2005) 張俊龍， “ 奈米級氧化鋁粉末 θ 至 α 的相轉換活化能研究 ” ， 國立成功大學資源工程研究所碩士論文（ 2002 ） 林國海， “ 以水熱法探討奈米級 α-Al 2 O 3 披覆氫氧基之研究 ” ， 國立成功大學資源工程研究所碩士論文 (2004)