化学实验技术.

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1 化学实验技术

2 任务：以水杨酸为原料制备阿司匹林 要求：1、确定制备反应以及制备反应条件； 2、列出所需使用的玻璃仪器的名称及规格； 3、写出详细的操作过程； 4、列出安全注意事项

3 检查准备情况 讲解操作过程 学生操作 教师总结和点评 错误交流 相关链接

4 教师总结和点评 一、进入实验室前的准备情况 二、知识掌握 三、操作技能 四、实验习惯

5 一、进入实验室前的准备情况 1、制备反应与制备条件确定。 2、操作过程书写是否详细认真 3、所列玻璃仪器规格是否合适 4、考虑到的安全事项及防范措施是否得当

6 二、知识掌握 1、水杨酸和乙酰水杨酸 2、制备反应和反应条件 3、阿司匹林纯度的检验

7 1、水杨酸和乙酰水杨酸 水杨酸，又名柳酸，是一种结晶性粉末，化学式C6H4(OH)(COOH)，分子量 ，比重1.443，。水杨酸易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、丙酮、松节油，不易溶于水。遮光，密闭保存。存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。水杨酸的化学学名称是邻羟基苯甲酸

8 阿司匹林白色结晶或结晶性粉末，遇湿气即缓缓水解成水杨酸与醋酸，水溶液呈酸性反应，在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠或碳酸溶液中溶解，但同时分解。
阿司匹林为解热、镇痛和抗风湿病药，用于发热、头痛、关节痛、活动性风湿病及类风湿性关节炎、牙痛及痛经，以做抗癌原料药。

9 2、制备反应和反应条件 副反应：

10 3、阿司匹林纯度的检验 检验方法 1、测定熔点检验纯度 2、酸碱滴定确定纯度 比较那种方法更好些？ 测定熔点能够根据熔程判断纯度，操作简单。酸碱滴定只能测定羧基不能确定羧基是水杨酸的还是乙酰水杨酸的，即不能确定乙酰化程度。

11 三、操作技能 1、回流操作 2、重结晶操作 3、抽滤操作和干燥

12 1、回流操作 回流装置的安装： 回流一般采用球形冷凝管 安装顺序由下到上，烧瓶和冷凝管均固定在同一个铁架台上。冷却水仍是下进上出。 回流操作： 一般加热使整齐泛到冷凝管第一、二个球即可。

13 2、重结晶操作 （1）热溶解 用选择的溶剂将被提纯的物质溶解，制成热的饱和溶液。 （2）脱色 如果溶液中含有带色杂质，可待溶液稍冷，加入适量活性炭，再煮沸5～10分钟，利用活性炭的吸附作用除去有色物质。 （3）热过滤 将溶液趁热在保温漏斗中过滤，除去活性炭及其他不溶性杂质。

14 （4）结晶 将滤液充分冷却，使被提纯物质呈结晶析出。
（5）抽滤 减压过滤将晶体与母液分离，除去可溶性杂质。用溶剂冲洗两次，再抽干。 （6）干燥 滤饼经自然晾干或烘干，脱除少量溶剂，即得到精制品。

15 重结晶时溶剂必须符合下列条件： ①不与重结晶的物质发生反应。 ②被提纯的物质在溶剂中的溶解度高温时较大，低温时较小。 ③杂质在热溶剂中不溶或难溶，通过热过滤易于除去；或使杂质在冷溶剂中易溶，而留在母液中将其分离。 ④溶剂本身易挥发，以便与结晶分离除去。 ⑤对要提纯的物质能生成较整齐的晶体。

16 重结晶常用的溶剂：水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、醋酸、乙醚、石油醚、苯等。选择溶剂时考虑被测物质的性质，根据“相似相溶”的原理进行选择。
试验方法确定溶剂：取几个小试管，各放入约0.2g需提纯的物质，分别加入1mL不同种类的溶剂，加热到完全溶解，冷却后能析出最多量结晶的一般认为是最佳溶剂；如果被提纯的物质在3mL的热溶剂中不能全溶或在小于1mL的溶剂中全溶，则认为该溶剂不适合。

17 3、抽滤操作和干燥 抽滤操作： 铺滤纸，开真空泵，倾注法。 滤饼的淋洗：关真空泵，淋洗，开泵抽滤。 干燥方法：可选择自然晾干。

18 任何时候实验台面都要整洁！ 四、实验习惯 （1）实验台面整洁 （2）实验过程中玻璃仪器的摆放整齐 （3）固体药品称量后台秤砝码回盒、游码回零 （4）药品取用后能及时拿出药勺，盖好试剂瓶。 （5）玻璃仪器用后洗涤、存放

19 错误交流 在实验过程中，犯了哪些错误？ 计算错误？ 理解错误？ 有不好的实验习惯吗？ 操作错误？
你们将来的主要职业是化验员：安全意识、规范操作、良好习惯是形成职业素养的根本！

20 相关链接 有机物的制备技术 有机物的制备往往是通过有机合成实验来实现的，同时有机物制备的相关操作技术也是化学实验基本操作技术的综合应用。有机合成实验有着丰富的内容。一般合成一种有机物需要以下步骤： 1、确定合理的合成路线 2、选择反应装置 3、制备反应条件的设计 4、后处理——分离提纯

21 1、确定合理的合成路线 通常制备有机化合物的四大合成法是： 格氏试剂合成法——制备伯、仲、叔醇的方法 丙二酸二乙酯合成法——合成羧酸的方法 乙酰乙酸乙酯合成法——合成酮的方法 利用重氮反应——合成芳香族化合物的方法 物质的制备路线可能有多种，但是不一定每条路线都适合工业生产和实验室制备。当一种物质有多种合成路线时，应当选择原料易得、成本低、反应步骤少、能耗低，操作方便，副产物少而又不污染环境的制备路线。

22 2、选择反应装置 选择反应装置是关系到制备实验成败的关键。不同类型物质在不同的条件下，物理、化学性质不同，因而选择的实验装置不同。例如，有机化合物的制备常采用回流装置，这是因为有机化合物沸点低、反应慢时间长的原因，通过回流装置可以使反应在一定温度下连续进行同时防止有机反应物“流失”到空气中。在制备物质时，如果是可逆反应，常选择蒸馏装置，这样可以使生成的产物不断离开反应体系使反应平衡，从而提高目标产物的产率。

23 3、制备反应条件的设计 （1）反应物料的物质的量比 （2）反应温度 （3）反应时间 （4）选择合适的反应溶剂 （5）催化剂

24 4、后处理——分离提纯 制备反应在反应结束后生成的主要产物混杂在未反应得原料、溶剂、催化剂与副产物之中，只有经过分离提纯操作，才能将主产物分离出来。在工业生产上，后处理的设备有时比合成反应器要多而杂。就操作而言，分离提纯手续要比反应部分复杂。不同的合成反应，有不同的分离提纯方法，例如蒸馏、分馏、结晶、升华、酸碱中和、萃取、层析等方法，有的是采取几种方法的结合。在萃取分离时特别要分清楚上下层是什么物质，哪层要保留，哪层要弃去。