第二节 生药鉴定的一般程序与方法.

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1 第二节 生药鉴定的一般程序与方法

2 真伪 优劣 生药鉴定步骤 1. 生药真实性鉴定，即鉴定生药的真伪，包括原植（动）物鉴定，性状鉴定，显微鉴定、理化鉴定及生物检定等项。
2. 生药纯度检定，即检查生药的纯度，检查样品中杂质的有无，数量是否超过规定限度，包括杂质、总灰分、酸不溶性灰分等。 3. 生药品质优良度检定，即确定样品的质量是否符合规定的要求，包括水分、浸出物、有效成分含量测定，有害物质检测等。 真伪 优劣

3 生药的取样 生药取样的代表性，直接影响检定结果的准确性。 抽样前检查包装的标签内容、完整性及清洁程度等；异样包件，单独检验。
样品具有代表性，按抽样原则抽取；贵细药，逐件取样检定。 样品具有均匀性，视包件不同，抽取有代表性的样品。 保留存样，存放期至少一年。

4 生药鉴定的取样方法 从同批生药包件中抽取检定用样品的原则： 生药总包件不足5件的逐件取样； 包件在5～99件的，随机取样5件；
100～1000件的，按5%随机取样； 超过1000件的，超过部分按1%随机取样； 对于贵重生药，不论包件的多少均需逐件取样。

5 生药鉴定的取样方法 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药，可用采样器（探子）抽取样品；个体大的生药，根据实际情况或在包件不同部位抽取代表性的样品。 每一包件至少在不同的部位抽取2～3份样品，包件大的应从10cm 以下的深处从不同部位分别抽取。 包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的，每一件包件的取样量一般规定；一般生药100～500g；粉末状生药25～50g；贵重生药5～10g。

6 生药鉴定的取样方法 总样品——将所取的样品混合拌匀。
平均样品——若抽取样品总量超过检定用量数倍时，可用四分法再取样，即将总样品摊成正方形，依对角线划“X”字，使分为四等分，取用对角两份；再如上的操作，反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止，此为平均样品。

7 生药鉴定的取样方法 最终抽取的供检定用样品的量一般不得少于检验所需用量的3倍，即 1/3供实验室分析鉴定用 另1/3供复核用
其余的1/3则为留样保存，保存期至少一年。

8 二、生药的常规检查 1.杂质检查 生药中混存的杂质： 系指物种与规定相符，但其性状或部位与规定不符的生药； 来源与规定不同的物质;
无机杂质,如砂石，泥块、尘土等。 2—3%

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10 虫草价格的飙升刺激的不仅是挖草人，更是造假者。过去的造假环节都在原材料的等级分类上，比如把二等货的虫草当做一等货来卖。但现在造假招数层出不穷，勤奋巷内的虫草回收者碰到过被外形相似的杂草替代的次品，碰到过石膏制造的假虫草。为了增重，造假者甚至在虫草中添加金属粉和铁丝，采购商不得不购买X光机和金属检测仪以便随时鉴别真伪。图为勤奋巷内，虫草交易者正在使用冬虫夏草金属检测机检测虫草品质。

11 2．水分测定 一般对容易吸湿发霉变质、酸败的生药应规定水分检查；适当控制生药水分含量，才能保证生药的质量。 常用的测定方法：
烘干法：适用于不含或少含挥发性成份的生药。 甲苯法：适用于含挥发性成份的生药。 减压干燥法：适用于贵细药，并含挥发性成份的生药。 10—15%

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13 3．灰分测定 生药的灰分测定分为总灰分测定及酸不溶性灰分测定。
总灰分：指生药本身经过灰化后遗留的不挥发性的无机成分以及生药表面附着的不挥发性无机成分总和。

14 规定生药的总灰分限度，对于保证生药的品质和纯净程度，有一定的意义。
酸不溶灰分：指总灰分中加10％盐酸处理，得到不溶于10％盐酸的灰分。 酸不溶性灰分是衡量泥沙含量的重要指标 灰分的来源有二种，一种是草酸钙，另一种是硅酸盐，酸不溶性灰分是衡量泥沙含量的重要指标

15 4、浸出物测定： 某些生药有效成分尚不明确，无法进行含量测定，可测定其浸出物量。
选择溶剂，可结合用药习惯、生药质地等，选择适宜的溶剂，或采用鉴别中提取成分的溶剂。

16 常用的测定方法 水溶性浸出物的测定 冷浸法 热浸法 醇溶性浸出物的测定 醚溶性浸出物的测定

17 5．挥发油测定 适用于含挥发油的生药。 测定用的供试品，一般须粉碎使通过二号至三号筛，并混合均匀，在特制的挥发油测定器中进行测定。

18 甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
乙法：适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。

19 4. 水分测定的方法有几种，分别适用于何种药材？ 5. 挥发油测定方法有几种？
习题 1．生药材杂质的限量是多少？ 2．生药材中水分的限量是多少？ 3. 生药材中杂质的来源有几种？ 4. 水分测定的方法有几种，分别适用于何种药材？ 5. 挥发油测定方法有几种？