Download presentation
Presentation is loading. Please wait.
1
第6章 定量分析概论 1. 了解定量分析法基本步骤； 2. 了解误差产生的原因及减免方法； 3.掌握误差、偏差的概念及精确度、精密度的表示方法； 4. 了解提高分析结果精确度的方法即可移值的取舍； 5. 掌握基准物质概念，标准溶液的配置方法及滴定分析法的计算。
2
6.1 分析化学的任务与内容 一、分析化学的任务 什么是分析化学 研究 测定 组成（成分、 含量、结构等） 定性分析 测定成分
6.1 分析化学的任务与内容 一、分析化学的任务 什么是分析化学 研究 测定 组成（成分、 含量、结构等） 定性分析 测定成分 定量分析 测定含量
3
二、定量分析方法的分类 重量分析法 滴定分析法（容量滴定法 ） ： 酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定 化学分析法 仪器分析法 — 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、放射分析等。 由取样量可分为 —常量分析、半微量分析、 微量分析、 超微量分析。
4
化学分析法：根据物质的化学反应（定量进行） 为基础的一种分析方 法。
特点：适用于常量分析、准确、仪器简单。 仪器分析法：根据被测物的物理性质或化学性质及其组成和浓度之间的关系，利用特殊仪器进行分析的方法。 特点：灵敏、快速、准确度较差、适用半微量、微量、痕量分析。 返回本章目录
5
6.2 定量分析的误差与数据 一、误差的来源与减免 (一)系统误差（固定误差） 1.特点 （1）由分析过程中某些经常发生的原因造成。
定量分析的误差与数据 一、误差的来源与减免 (一)系统误差（固定误差） 1.特点 （1）由分析过程中某些经常发生的原因造成。 （2）对分析结果的影响较固定，在同一条件下会重复出现。 （3）误差的大小可以估计，可设法减小、校正。
6
2.来源： （1） 方法误差； （2）试剂误差； （3）仪器误差； （4）操作误差。 3.减免方法： 对照试验、空白试验、校准 仪器、操作培训。
7
（二）偶然误差（随机误差） 1.特点：偶然因素引起，不可估计; 2.减免方法：可采用多次平行测定取 算术平均值的方法减免。
8
绝对误差 (E) ＝ 测定值（x)－ 真实值（T） 误差
二、误差的表示方法与分析结果的准确程度 准确度— 用误差表示 精密度— 用偏差表示 分析结果准确程度的表示 (一）准确度与误差 绝对误差 (E) ＝ 测定值（x)－ 真实值（T） 误差
9
（二）精密度与偏差 绝对偏差 (d) ＝ 测定值（x)－ 平均值 偏差
10
例1： 求下列一组数据的相对平均偏差
11
(三) 准确度与精密度的关系 1 2 3 4 精密度是保证准确度的先决条件，精密度差，准确度
(三) 准确度与精密度的关系 1 2 3 4 真值 均值 均值 均值 均值 精密度是保证准确度的先决条件，精密度差，准确度 不高。但精密度高时，准确度不一定高；准确度高时， 精密度一定高。
12
（四）分析过程对相对误差的要求 1.选择合适的分析方法； 2.减小相对误差 （1）称取样品质量的要求； （2）消耗溶液体积的要求。
3.增加平行测定次数，减小随机误差； 4.检验和消除系统误差。
13
(1)对照实验：以标准试样代替被测试样进行分析。
可以判断分析方法是否存在误差。 (2)空白实验：不加待测试样进行分析。可以判断 试剂、蒸馏水、器皿是否存在杂质。 (3)校准仪器； (4)校正方法；
14
分析天平每次称量误差为±0. 0001克。一份样品需称量两次，最大绝对误差为±0. 0002克，若要求相对误差<0
分析天平每次称量误差为±0.0001克。一份样品需称量两次，最大绝对误差为±0.0002克，若要求相对误差<0.1%。计算试样的最小质量。
15
滴定管每次读数误差为±0. 01mL。一次滴定中，需读数两次，最大绝对误差为±0. 02mL，若要求相对误差<0
16
6.3 分析结果的数据处理 一、有效数字 概念： 组成： －－－实际能测到的分析数据 －－－所有确定的数字再加一位可疑的数字
m ◆分析天平 (称至0.1mg): g (6) , g (4) , ◇千分之一天平 (称至0.001 g): g (3) ◇1%天平 (称至0.01 g): 4.03 g (3), 0.23 g (2) ◇台秤 (称至0.1 g): 4.0 g (2), 0.2 g (1) V ★滴定管 (量至0.01 mL): mL (4), 3.97 mL (3) ★容量瓶: mL (4), mL (4) ★移液管: mL (4); ☆ 量筒 (量至1 mL或0.1 mL): 25 mL (2), 4.0 mL (2)
17
出现在第一位有效数字之前，不算有效数字 0.02000 L (4位) , 0.0280 g (3位)
零的有效数字计算 出现在第一位有效数字之前，不算有效数字 L (4位) , g (3位) 出现在两个非零数字之间或所有非零数字之后，记入有效数字 (6位) 记录数据的时候不能将尾数的“0” 任意增减 0.10 mL mL 改变单位，有效数字不变 L mL 科学记数法表示有效数字 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : ( 1.0×103 ，1.00×103 ,1.000 ×103 )
18
例： pH, pM, lgKӨ －－－有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，整数部分只代表该数的方次
例：pH = 11.02, 两位有效数字，则 [H+] = 9.5×10-12 有效数字修约规则： －－－四舍五入五留双 要修约为四位有效数字时: 尾数 ≤ 4时舍, 尾数 ≥ 6时入, 尾数 ＝ 5时, 若后面数为0, 舍5成双: , 若5后面还有不是0的任何数皆入: 例：
19
例： 注意： 6.5 2.5 有效数字计算规则： 加减法： 只能对数字进行一次性修约 例： 6.549， 2.451 一次修约至两位有效数字
例： 6.549， 一次修约至两位有效数字 6.5 2.5 有效数字计算规则： －－－先修约，后计算 加减法： 以小数点后位数最少的数为准（即以绝对误差最大的数为准） 例：
20
例： 乘除法： 注意： 以有效数字位数最少的数为准 （即以相对误差最大的数为准） ① 分数与倍数
2，5/2看成无限多位有效数字，最后结果以实验结果数据为准 ② 误差只需保留1－2位 ③ 计算过程中可暂时多保留一位，留到下一步计算用
21
6.3 滴定分析概述 一、基本概念 2.标准溶液（滴定剂） 3.滴定 4.化学计量点：所加标准溶液与被测物质按化学式完全反应。
6.3 滴定分析概述 一、基本概念 1.滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），通过滴定管滴加到被测物质的溶液中至二者发生等量反应，从而计算被测物质含量的方法。 2.标准溶液（滴定剂） 3.滴定 4.化学计量点：所加标准溶液与被测物质按化学式完全反应。 5.滴定终点（终点）：指示剂颜色发生变化。
22
6、终点误差：化学计量点和滴定终点不符合所造成的误差。
减小终点误差的方法 （1）选择正确的指示剂； （2）半滴加入； （3）控制指示剂用量。
23
二、滴定分析的方法分类 三、滴定分析方法对化学反应的要求 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法 1.反应必须定量完成；
酸碱滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法 三、滴定分析方法对化学反应的要求 1.反应必须定量完成； 2.反应必须迅速完成； 3.有比较简便、可靠的确定终点的方 法。
24
四、滴定分析方式 1.直接滴定法 2.返滴定法 3.置换滴定法 4.间接滴定法
25
五、标准溶液的配制 · 直接配制法 基准物质 非基准物 · 间接配制法 物质的量浓度 ·标准溶液的浓度表示法 滴定度
26
基准物质 能够用来直接配制标准溶液的纯物质。 基准物质的条件 （1）稳定性高； （2）纯度高（99﹒9%）； （3）组成恒定； （4）具有较大的摩尔质量。
27
直接配制法 计算（溶质） 称量（分析天平） 溶解（烧杯） 定容（容量瓶） 计算（浓度）
28
间接配制法（标定法） 配制近似浓度的标准溶液 由基准物质标定标准溶液 计算标准溶液的浓度 配制
29
6.4 滴定分析计算 依据— 等物质的量规则 aA + bB ＝ P （滴定剂） （被测物） （ 生成物） naA ＝ nbB
6.4 滴定分析计算 依据— 等物质的量规则 aA bB ＝ P （滴定剂） （被测物） （ 生成物） naA ＝ nbB 被测物为溶液： caA VA ＝ cbB VB 被测物为固体： naA ＝ nbB naA＝ caAVaA mB=caA·VaA·MbB
30
应用 1.称取纯草酸（H2C2O4·2H2O）0.1564g溶解后，用NaOH溶液滴定，用去NaOH溶液20.21mL，求c（NaOH）为多少？ 2.不纯的碳酸钾试样0.5000g完全中和时消耗0.1064mol·L-1 HCl mL，计算试样中K2CO3的质量分数。
31
本章小节 1.基本概念 系统误差、偶然误差、精密度、准确度、
滴定分析法、标准溶液（滴定剂）、滴定、化学计量点、滴定终点（ 终点）、终点误差、基准物质。 2.计算 应用等物质的量规则进行简单的计算。
Similar presentations
