第一章 药典概况 邮箱名：yaowufenxi@sina.com.

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1 第一章 药典概况

2 药典是国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据，具有法律约束力。
第一节 中国药典的内容与进展 ※一、 中国药典 药典是国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据，具有法律约束力。 由国家药品监督管理局或卫生行政部门主持编纂、颁布、实施。 所在地原则。

3 （一）中国药典的沿革 建国以来，先后出版了七版药典，1953、1963、1977、1985、1990、1995和2000年版药典，现行使用的是中国药典（2000年版）。其英文名称是 Chinese Pharmacopiea，缩写为Ch.P（2000）。

4 自1963年版起，中国药典（2000年版）分为一、二两部。一部中药材、中成药，二部生化药品、化学药品、生物制品。 ，95，2000版另专门出版了《药品红外光谱集》，《中国药典临床用药须知》等专著 。

5 此外，《中国药典》英文版 各年的增补本 药典注释（一部、二部） 操作标准：中华人民共和国医药行业标准——药品检验操作规程。

6 （二）中国药典的基本结构和内容 药典的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。

7 1.凡例（General Notice）是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文附录及质量检定有关的共性的问题加以规定，避免在全书中重复说明。
凡例中有关规定同样具有法定约束力。

8 分类项目有： （1）名称与编排：中文药名按《中国药品通用名称》命名；英文名称一般采用国际非专利药品（INN）。 （2）检验方法和限度：药典收载的原料和制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用他法，试验结果必须与药典规定的方法一致。各品种纯度和限度数值，均包括上限和下限及其中间数值。 （3）标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

9 （4）计量：滴定液浓度；试液浓度；温度；百分比用%符号表示；液体的滴数；溶液稀释标记。 （5）精确度：称量或量取的量精确度可根据有效数字位数来确定。

10 2. 正文（Monographys） 是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。 内容：名称、性状、物化常数、鉴别、检查和含量测定等。

11 3. 附录（Appendix） 包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。记载了制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法及光谱法、色谱法等内容。

12 4. 索引（Index） 中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。

13 （三）国外药典 进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有：

14 1．美国药典与美国国家处方集 美国药典The United States Pharmacopoeia，缩写USP， 2004年为27版，即USP（27） 美国国家处方集 The National Formulary，缩写NF， 2004年为22 版，即NF（22） 2002年起 1版/1年

15 二者合并为一册，缩写为 USP（27）—NF（22）

16 2．英国药典 British Pharmacopoeia，缩写BP，目前为2003 年版，即BP（2003） 3．日本药局方 缩写JP，目前为14 版，即JP（14） 2001年。

17 4．欧洲药典 European Pharmacopoeia，缩写Ph.Eup，目前为第四版，增补本8册 。第五版欧洲药典主册5.0，增补版5.1和5.2将于2005年出版。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充

18 5．国际药典 The International Pharmacopoeia，缩写Ph.Int，目前为第五版，由世界卫生组织（WHO）颁布。

19 第二节 药品分析工作的基本程序 药物分析即药品检验，是药品质量控制的重要组成部分，其检验程序一般分为取样、外观性状观察、鉴别、检查、含量测定，并写出检验结果和检验报告书。

20 一、取样（Sample） 要考虑取样的科学性、真实性与代表性
1.取样的样品性质。气体和液体大多是均匀的，取样容易。不均匀的固体取样比较难，要想得到与整体结果相符的分析结果，取样应考虑：样品颗粒的大小和比重；分析的准确度

21 2. 取样量 设样品总件数为X 当x≤3时，每件取样； 当x≤300时，按 随机取样； 当x﹥300时，按 随机取样

22 3. 我国对进口药品抽样检验规定 取样件数：相同批号药品，依其运输包装数量，确定抽样件数，具体规定： 1
3.我国对进口药品抽样检验规定 取样件数：相同批号药品，依其运输包装数量，确定抽样件数，具体规定： 1.抽样数量：除特殊规定与要求外，一般为检验用量的3倍，贵重药品为2倍量。1公斤以下的药品包装应原装抽样。检验后剩余样品除留样备查外，退回报验单位。

23 2.抽样方法，（1）抽样启封前，应核对外包装号或合同编号。启封后应核对小包装品名、厂名和批号等。（2）原料药包装开启后，于不同部位分别取样，使总量达到抽样数量，直接倾入样品瓶内、混匀。（3）抽样后，在包装内放入抽样标记，将开启之包装封固，并在包装上注明抽样数量及日期。

24 3.抽样注意事项：（1）抽样环境清洁卫生，抽样工具必须清洁干燥．（2）抽样应迅速，以防止药品吸潮、风化、氧化而变质。（3）液体样品需先摇匀后再取样；含有结晶者，在不影响品质的情况下，应使之溶化后抽取。（4）有毒性、腐蚀性及爆炸性药品，在抽样时需戴用防护手套及衣服，小心搬运、取样。且在样品瓶外标以“危险品”标志，以避免发生危险。（5）爆炸性药品应勿震动近热。

25 （6）腐蚀性药品避免用金属制的抽样工具取样。 （7）遇光易变质药品，应避光取样，样品用有色瓶装，必要时应加套黑纸。 （8）需作无菌、热原试验、卫生学检查或需抽真空、充氮气的原料药，应将原包装运送药检所，按无菌操作或特殊要求取样。

26 国家食品药品监督管理局发布《药品检验所实验室质量管理规范（试行）》2001年1月1日实施。规定了人员要求；检品收检、检验、留样制度；检验记录与核验报告书的书写规则。

27 二、性状（Description） 性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。
1. 外观、臭、味和稳定性； 2. 溶解度；粘稠度

28 3. 物理常数 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。

29 例：苯甲酸 [性状] 本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅳ C）为121～124.5℃。

30 三、鉴别（Identifcation） 药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学行为或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。当进行药物分析时，首先应对供试品进行鉴别，必须在鉴别无误后，再进行检查、含量测定等分析，否则是没有意义的。 其鉴别方法必须准确、灵敏、简便、快速，能准确无误地做出结论。

31 例：苯甲酸 [鉴别] （1）取本品约0.2g，加4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集233图)一致

32 四、检查 包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。
四、检查 包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。 纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（Detection of Impurities）

33 五、含量测定（Assay） 药物在通过鉴别无误、检查合格的基础上，进行有效成分含量测定。 判断药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果应符合规定，否则该药品为不合格品。

34 六、检验原始记录 药品检验记录必须真实、完整、科学检验记录包括：供试品名称、批号、数量、来源（送检或抽检单位）、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期等逐一写清楚。在检验过程中应将观察到的现象、 操作步骤、检验数据、结果、结论、处理意见等完整书写，不得涂改。如果记录写错，应将错处划出（用钢笔划），并在其旁边改正。记录本应妥善保存规定时间，以供备查。

35 涂改方式：划一条细线，在右上角写正确数字，并盖章签名。
例 9.6543 1.5272 0.1032 例 0.1031 张杰 1.5273 22.05ml 例 消耗22.31ml 张杰 张杰

36 品名 包装规格 批号 厂牌来源 数量 取样日期 取样数量 报告日期 检验依据 检验记录 结论 复核人 检验人

37 [性状] 白色粉末 符合规定 [鉴别] 样0.2g + 1滴NaoH T.S.→黑色↓ 符合规定 [检查]溶液颜色 = 0.02 符合规定
检验记录(省略上半页) [性状] 白色粉末 符合规定 [鉴别] 样0.2g + 1滴NaoH T.S.→黑色↓ 符合规定 [检查]溶液颜色 = 0.02 符合规定 炽灼残渣 6# g + 样1.0124g→ 700℃→放置45′→ g 1.0124 符合规定

38 [含量测定] 碘液0.1026mol/L 9.8425 9.6347 0.2078 0.00 → 22.95ml 符合规定

39 六、检验报告 检验报告应完整、无破损缺页，字迹清楚，文字简洁，意思全面。报告内容包括：所有记录内容及检验结果和结论。 对于不符合规定的药品，除以上涉及的内容外，还应提出处理意见，供有关部门参考。 最后，检验记录、报告应由检验人员、复核人员及有关负责人签名或盖章，及检验单位盖章。

40 检验结论 1.全面检验均符合质量标准。如： 本品为维生素C；符合中国药典（2000年版）的规定。 2.全面检验后有个别项目不符合规 定。 本品为葡萄糖；检查“乙醇溶液的澄清度”不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（2000年版）葡萄糖项下的规定。建议可改作口服用葡萄糖，不得供制备注射剂用。

41 3. 全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，可作不得供药用处理。
如： 本品为葡萄糖注射液，其热原检查不符合中国药典（2000年版）葡萄糖注射液的规定，不得供药用。

42 4. 根据送检者要求，可仅作个别项目检验。如：
本品（维生素B12注射液）的pH值为5.5，pH值符合中国药典（2000年版）维生素B12注射液的相关规定pH值（应为4.0～6.0）。

43 例 检验报告书(省略上半页) 检验项目 检验标准 检验结果 检验结论 [性状] 应白色粉末 白色粉末 符合规定
检验项目 检验标准 检验结果 检验结论 [性状] 应白色粉末 白色粉末 符合规定 [鉴别] 应生成黑色↓ 生成黑色↓ 符合规定 [检查] 溶液颜色 ≤ = 符合规定 炽灼残渣 ≤0.1% % 符合规定 [含量] ≥99.0％ % 符合规定 结论 本品经检验符合（中国药典2000年版）规定 负责人 李力 复核人 罗红 检验人 张杰