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第四节 实验方案的设计与评价
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[考纲展示] 1．根据实验试题要求设计、评价或改进实验方案。 2．分析或处理实验数据，得出合理结论。 3．识别典型的实验仪器装置图。
![[考纲展示] 1．根据实验试题要求设计、评价或改进实验方案。 2．分析或处理实验数据，得出合理结论。 3．识别典型的实验仪器装置图。](http://slidesplayer.com/slide/11369766/61/images/2/%5B%E8%80%83%E7%BA%B2%E5%B1%95%E7%A4%BA%5D+1%EF%BC%8E%E6%A0%B9%E6%8D%AE%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E8%AF%95%E9%A2%98%E8%A6%81%E6%B1%82%E8%AE%BE%E8%AE%A1%E3%80%81%E8%AF%84%E4%BB%B7%E6%88%96%E6%94%B9%E8%BF%9B%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E6%96%B9%E6%A1%88%E3%80%82+2%EF%BC%8E%E5%88%86%E6%9E%90%E6%88%96%E5%A4%84%E7%90%86%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E6%95%B0%E6%8D%AE%EF%BC%8C%E5%BE%97%E5%87%BA%E5%90%88%E7%90%86%E7%BB%93%E8%AE%BA%E3%80%82+3%EF%BC%8E%E8%AF%86%E5%88%AB%E5%85%B8%E5%9E%8B%E7%9A%84%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E4%BB%AA%E5%99%A8%E8%A3%85%E7%BD%AE%E5%9B%BE%E3%80%82.jpg "[考纲展示] 1．根据实验试题要求设计、评价或改进实验方案。 2．分析或处理实验数据，得出合理结论。 3．识别典型的实验仪器装置图。")
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本节目录 教材回顾夯实双基 考点串讲深度剖析 学科规律方法提升 真题集训把脉高考 知能演练高分跨栏
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教材回顾夯实双基 体验高考 (2012·高考重庆卷)氯离子插层镁铝水滑石[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。
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(1)Mg2Al(OH)6Cl·xH2O热分解的化学方程式为 ____________________________________________________。 (2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是________。装置连接后，首先要进行的操作的名称是________。 (3)加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是_____________、__________等。
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(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x＝________。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将________(填“偏高”或“偏低”)。 (5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成 [Mg2Al(OH)6Cl1－2y(CO3)y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定 ____________________________________________________。
![(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x＝________。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将________(填 偏高 或 偏低 )。 (5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成 [Mg2Al(OH)6Cl1－2y(CO3)y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定 ____________________________________________________。](http://slidesplayer.com/slide/11369766/61/images/6/%284%29%E5%AE%8C%E5%85%A8%E5%88%86%E8%A7%A3%E5%90%8E%E6%B5%8B%E5%BE%97C%E5%A2%9E%E9%87%8D3.65+g%E3%80%81D%E5%A2%9E%E9%87%8D9.90+g%EF%BC%8C%E5%88%99x%EF%BC%9D________%E3%80%82%E8%8B%A5%E5%8F%96%E6%B6%88%E5%86%B7%E5%8D%B4%E7%8E%BB%E7%AE%A1B%E5%90%8E%E8%BF%9B%E8%A1%8C%E5%AE%9E%E9%AA%8C%EF%BC%8C%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E7%9A%84x%E5%80%BC%E5%B0%86________%28%E5%A1%AB+%E5%81%8F%E9%AB%98+%E6%88%96+%E5%81%8F%E4%BD%8E+%29%E3%80%82+%285%29%E4%B8%8A%E8%BF%B0%E6%B0%B4%E6%BB%91%E7%9F%B3%E5%9C%A8%E7%A9%BA%E6%B0%94%E4%B8%AD%E6%94%BE%E7%BD%AE%E6%97%B6%E6%98%93%E5%8F%91%E7%94%9F%E5%8F%8D%E5%BA%94%E7%94%9F%E6%88%90+%5BMg2Al%28OH%296Cl1%EF%BC%8D2y%28CO3%29y%C2%B7zH2O%5D%EF%BC%8C%E8%AF%A5%E7%94%9F%E6%88%90%E7%89%A9%E8%83%BD%E5%8F%91%E7%94%9F%E7%B1%BB%E4%BC%BC%E7%9A%84%E7%83%AD%E5%88%86%E8%A7%A3%E5%8F%8D%E5%BA%94%EF%BC%8C%E7%8E%B0%E4%BB%A5%E6%AD%A4%E7%89%A9%E8%B4%A8%E4%B8%BA%E6%A0%B7%E5%93%81%EF%BC%8C%E7%94%A8%282%29%E4%B8%AD%E8%BF%9E%E6%8E%A5%E7%9A%84%E8%A3%85%E7%BD%AE%E5%92%8C%E8%AF%95%E5%89%82%E8%BF%9B%E8%A1%8C%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E6%B5%8B%E5%AE%9Az%EF%BC%8C%E9%99%A4%E6%B5%8B%E5%AE%9AD%E7%9A%84%E5%A2%9E%E9%87%8D%E5%A4%96%EF%BC%8C%E8%87%B3%E5%B0%91%E8%BF%98%E9%9C%80%E6%B5%8B%E5%AE%9A+____________________________________________________%E3%80%82.jpg "(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x＝________。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将________(填 偏高 或 偏低 )。 (5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成 [Mg2Al(OH)6Cl1－2y(CO3)y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定 ____________________________________________________。")
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解析：本题涉及化学反应方程式的书写、实验设计与数据处理等知识。题目情境陌生，考查内容灵活，但其考查基本点是元素及其化合物知识与实验设计的融合，旨在考查考生的实验设计与实验数据分析、处理能力。(1)根据题目信息，Mg2Al(OH)6Cl·xH2O热分解得到MgO、Al2O3、HCl、H2O(g)，根据原子守恒即可写出反应方程式。 (2)装置D用于吸收Mg2Al(OH)6Cl·xH2O分解产生的H2O(g)，装置C用于吸收Mg2Al(OH)6Cl·xH2O分解产生的HCl。根据装置D的增重可得H2O(g)的质量，根据装置C的增重可得HCl的质量，根据HCl的物质的量可得样品的物质的量，结合H2O(g)的质量即可得出x。连接装置时应该首先用浓硫酸吸收H2O(g)，然后用NaOH溶液吸收HCl。
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(3)该实验是定量实验，Mg2Al(OH)6Cl·xH2O分解产生的HCl、H2O(g)要完全被C、D装置中的药品吸收，这样实验结果才准确，同时要防止装置内空气中的CO2被NaOH溶液吸收。所以实验前需通入N2赶走装置中的空气，反应后也需持续通入N2，将装置中产生的HCl、H2O(g)全部赶入装置C、D中，从而减小实验误差。停止加热后，H2O(g)、HCl被浓H2SO4、NaOH溶液吸收过程中可导致装置压力迅速减小，可能发生倒吸现象，所以反应后持续通入N2也可防止倒吸现象发生。
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(4)反应生成HCl 3. 65 g(0. 1 mol)，生成H2O 9. 90 g(0
(4)反应生成HCl 3.65 g(0.1 mol)，生成H2O 9.90 g(0.55 mol)，根据2 mol HCl～(5＋2x)mol H2O可得2∶(5＋2x)＝0.1∶0.55，解得x＝3。若取消冷却玻管B，导致气体温度过高，流速快，H2O(g)可能不能被浓H2SO4完全吸收，导致所测x值偏低。 (5)Mg2Al(OH)6Cl1－2x(CO3)y·zH2O分解产生的气体除HCl、H2O(g)外，还有CO2，而C装置质量增加包含CO2、HCl的质量，所以需要测定装置C的增重、D的增重及样品质量。
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考点串讲深度剖析 考点1 化学实验方案的设计 1．化学实验方案设计的基本要求
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2．化学实验设计的基本内容 一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容： (1)实验名称； (2)实验目的； (3)实验原理； (4)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格； (5)实验装置图、实验步骤和操作方法； (6)实验注意事项； (7)实验现象的记录及结果处理； (8)问题与讨论。
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3．化学实验方案设计的基本思路 根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
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4．化学实验方案设计的注意事项 (1)实验操作顺序 装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。 (2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序 则相反。
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(3)实验中试剂或产物防止变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水； ②易挥发的液体产物要及时冷却； ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置 (如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； ④注意防止倒吸的问题。
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(4)选用仪器及连接顺序
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(5)仪器药品的准确描述 ①实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜(CuSO4)、硫酸 铜溶液、酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水、饱和碳酸氢 钠溶液等。 ②仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。
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即时应用
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下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。
甲小组测得：反应前氧化铜的质量m1 g、氧化铜反应后剩余固体的质量m2 g、生成氮气在标准状况下的体积V1 L。 乙小组测得：洗气前装置D的质量m3 g、洗气后装置D的质量m4 g、生成氮气在标准状况下的体积V2 L。 请回答下列问题： (1)写出仪器a的名称：__________________。 (2)检查A装置气密性的操作是______________________。
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(3)甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表的空格中。
实验药品 制备原理 甲小组 A 氢氧化钙、硫酸铵 反应的化学方程式为①___________ 乙小组 ②______ 浓氨水、氢氧化钠 用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用： ③_______
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(4)甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比为____________。 (5)乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是______________________________。为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出了合理的实验结果。该药品的名称是____________________。
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(3)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三： 假设一：全部为PbCO3； 假设二：__________________； 假设三：__________________。 (4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。 ①定性研究：请你完成下表中内容。 实验步骤(不要求写出具体操作过程) 预期的实验现象和结论 取一定量样品充分干燥，……
![(3)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三： 假设一：全部为PbCO3； 假设二：__________________； 假设三：__________________。 (4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。 ①定性研究：请你完成下表中内容。](http://slidesplayer.com/slide/11369766/61/images/26/%283%29%E6%9F%A5%E9%98%85%E6%96%87%E7%8C%AE%EF%BC%9A%E4%B8%8A%E8%BF%B0%E5%8F%8D%E5%BA%94%E8%BF%98%E5%8F%AF%E8%83%BD%E7%94%9F%E6%88%90%E7%A2%B1%E5%BC%8F%E7%A2%B3%E9%85%B8%E9%93%85%5B2PbCO3%C2%B7Pb%28OH%292%5D%EF%BC%8C%E5%AE%83%E5%92%8CPbCO3%E5%8F%97%E7%83%AD%E9%83%BD%E6%98%93%E5%88%86%E8%A7%A3%E7%94%9F%E6%88%90PbO%E3%80%82%E8%AF%A5%E8%AF%BE%E9%A2%98%E7%BB%84%E5%AF%B9%E5%9B%BA%E4%BD%93%E4%BA%A7%E7%89%A9%28%E4%B8%8D%E8%80%83%E8%99%91PbSO4%29%E7%9A%84%E6%88%90%E5%88%86%E6%8F%90%E5%87%BA%E5%A6%82%E4%B8%8B%E5%81%87%E8%AE%BE%EF%BC%8C%E8%AF%B7%E4%BD%A0%E5%AE%8C%E6%88%90%E5%81%87%E8%AE%BE%E4%BA%8C%E5%92%8C%E5%81%87%E8%AE%BE%E4%B8%89%EF%BC%9A+%E5%81%87%E8%AE%BE%E4%B8%80%EF%BC%9A%E5%85%A8%E9%83%A8%E4%B8%BAPbCO3%EF%BC%9B+%E5%81%87%E8%AE%BE%E4%BA%8C%EF%BC%9A__________________%EF%BC%9B+%E5%81%87%E8%AE%BE%E4%B8%89%EF%BC%9A__________________%E3%80%82+%284%29%E4%B8%BA%E9%AA%8C%E8%AF%81%E5%81%87%E8%AE%BE%E4%B8%80%E6%98%AF%E5%90%A6%E6%88%90%E7%AB%8B%EF%BC%8C%E8%AF%BE%E9%A2%98%E7%BB%84%E8%BF%9B%E8%A1%8C%E5%A6%82%E4%B8%8B%E7%A0%94%E7%A9%B6%E3%80%82+%E2%91%A0%E5%AE%9A%E6%80%A7%E7%A0%94%E7%A9%B6%EF%BC%9A%E8%AF%B7%E4%BD%A0%E5%AE%8C%E6%88%90%E4%B8%8B%E8%A1%A8%E4%B8%AD%E5%86%85%E5%AE%B9%E3%80%82.jpg "实验步骤(不要求写出具体操作过程) 预期的实验现象和结论. 取一定量样品充分干燥，……")
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②定量研究：取26.7 mg的干燥样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系如下图。某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由： ___________________________________________________。
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实验步骤(不要求写出具 体操作过程) 预期的实验现象和结论 充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管 若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立
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②同意，若全部为PbCO3时，26. 7 mg完全分解后，其固体质量应为22
②同意，若全部为PbCO3时，26.7 mg完全分解后，其固体质量应为22.3 mg(或：不同意，实验最终得到固体的质量与全部为PbCO3分解所得固体质量相差不大，可能是实验过程中产生的误差引起的)(本题属于开放性试题，合理答案均可)
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考点2 化学实验方案的评价 对几个实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。 1．可行性方面 (1)分析实验方案是否科学可行； (2)实验操作是否安全合理； (3)实验步骤是否简单方便； (4)实验效果是否明显。
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2．绿色化学方面 (1)实验过程中是否造成环境污染； (2)原料是否无毒、安全、易得； (3)原料利用率及反应速率是否较高； (4)反应速率是否较快。
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3．从安全性方面对实验方案做出评价 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下： (1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸； (2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)； (3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)； (4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞； (5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
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4．从规范性方面 (1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)； (2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却； (3)仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序； (4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用 顺序等)。 5．最佳方案的选择 几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
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特别提醒：化学实验方案主要在以下几个方面容易出现失误：(1)规范方面，如操作、观察、读数等。(2)安全方面，如安全瓶、气体点燃、防暴沸、防倒吸、防污染等。 (3)量化方面，如仪器规格的选择、数据记录与处理、误差分析等。(4)创新方面，如装置的改进、方案的优化等。(5)表达方面，如实验现象、实验操作的表述等。
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3．(2012·高考北京卷)有文献记载：在强碱性条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。
即时应用 3．(2012·高考北京卷)有文献记载：在强碱性条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。 装置 实验序号 试管中的药品 现象 实验Ⅰ 2 mL银氨溶液和数滴较浓NaOH溶液 有气泡产生；一段时间后，溶液逐渐变黑；试管壁附着有银镜 实验Ⅱ 2 mL银氨溶液和数滴浓氨水 有气泡产生；一段时间后，溶液无明显变化
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(3)该同学对产生银镜的原因提出假设：可能是NaOH还原Ag2O。实验及现象：向AgNO3溶液中加入_______________，出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。 (4)重新假设：在NaOH存在下，可能是NH3还原Ag2O。用如图所示装置进行实验。现象：出现银镜。在虚线框内画出用生石灰和浓氨水制取NH3的装置简图(夹持仪器略)。
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(5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH生成。由此又提出假设：在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH也参与了NH3还原Ag2O的反应。进行如下实验： ①有部分Ag2O溶解在氨水中，该反应的化学方程式是 ____________________________________________________。 ②实验结果证实假设成立，依据的现象是 (6)用HNO3清洗试管壁上的Ag，该反应的化学方程式是
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4．某同学想利用图示装置(夹持装置已略去)实验，探究SO2与Na2O2反应的产物。 测得反应前C管的质量为m1 g，反应后C管的质量为m2 g，反应后装置D质量增加了n g，请分析： Ⅰ.装置B的作用______________________________________， 装置D的作用________________________________________。 Ⅱ.如何检验反应中是否有O2生成____________________________________________________。 Ⅲ.对C中固体产物提出如下假设：
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假设1：只有Na2SO3，假设2：只有Na2SO4，假设3：____________________________________________________。 (1)若Na2O2反应完全，为确定C中固体产物的成分，甲同学设计如下实验：将C中的固体配成溶液，加Ba(NO3)2溶液，得到白色沉淀，加足量稀硝酸，沉淀不溶解。得出结论：产物是Na2SO4。该方案是否合理________(填“是”或“否”)，理由是__________________________________________________。 (2)若假设1成立，某同学以反应前后C管的质量差(m2－m1 )g为依据推断生成Na2SO3的质量为(m2－m1)×126/64 g。老师提示推算不合理，请你分析其中的缘由：__________________。 (3)若假设2成立，则参加反应的Na2O2的物质的量为__________________mol(列计算式)。
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学科规律方法提升 探究型实验题的解题策略与思维模型 模型一 物质组成、性质验证实验的流程设计 在实验设计与评价试题中，有关检测物质组成的实验设计是最为常见的一类考题。需要注意的是，在离子检测、气化后的成分检测的过程中，要严格掌握离子检测、气体成分检测的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
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解题策略 1．解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下： 方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。 方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。 方法三：取少量试样→加酸(或碱)溶液使其气化→检测气体的成分→得出实验结论。
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2．注意以下几个问题：(1)有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。(2)对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。(3)若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。(4)如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。(5)要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药品的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。
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解题策略 1．在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。 2．一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触；再如，常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。
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例 高氯酸铜[Cu(ClO4)2]是易潮解的绿色晶体，可用作燃烧催化剂，某小组将无水高氯酸铜在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和部分试剂完成验证和探究过程。 (1)加热高氯酸铜时，发现装置中有黄绿色气体产生，该气体是______(填化学式)，然后将生成的气体产物通入NaOH溶液中，发现仍有一种气体剩余，通过推理，判断该气体的成分是____，验证该气体的实验操作是__________________。 (2)该小组同学查阅资料后推知，加热装置中剩余的固体产物可能是CuO和Cu2O中的一种或两种，于是该小组同学对固体产物中铜元素的存在形式进行探究，其实验过程如下： [限选试剂]稀H2SO4、稀HNO3、浓HNO3、KI溶液、0.01 mol·L－1的Na2S2O3溶液、淀粉试液、蒸馏水
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【思路点拨】 解答本题时需要注意以下三点： (1)从题干中提取信息，掌握高氯酸铜的性质； (2)高氯酸铜受热分解后的产物； (3)探究化合物组成的实验设计。
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【解题感悟】 实验新情境试题不断增多，这类试题的特点是将基本的实验操作设计置于新的情境中(主要是中学课本没有的新反应或新装置或是最新科技知识、简化的改进装置 等)，结合原有的知识和能力，来进行仪器组装、现象描述、数据分析、考虑安全和防污等，用来考查自学能力、思维能力、综合分析及评价的能力。
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跟踪训练 1．某兴趣小组同学共同设置了如图所示的实验装置，既可用于制取气体，又可用于验证物质的性质。 请回答下列问题： (1)利用装置Ⅰ制取气体，生成气体的反应应具备的条件是 ____________________________________________________；
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(2)利用装置Ⅰ、Ⅱ制取气体(K2关闭，K1打开)。甲同学认为：利用装置Ⅱ可以收集H2、NH3等气体，但不能收集O2和NO等气体，其理由是_________________________________； 乙同学认为：对装置Ⅱ做简易改进(不改变仪器装置)，也可收集O2和NO等，但不能收集NO2，改进的方法是 ___________________________________________________， 对装置Ⅱ再做简易改进(不改变仪器装置)，也可收集NO2，改进的方法是____________________________________； (3)利用装置Ⅰ、Ⅲ验证物质的性质(K2打开，K1关闭)。如果设计实验证明氧化性：KMnO4>Cl2>Br2，则可在A中加浓盐酸，B中加________，C中加________，观察到C中的现象是____________________________________________________。
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解析：(1)装置Ⅰ是一个固—液或液—液混合不加热制备气体的装置。 (2)这套装置是利用排空气法来收集气体的，由于是短管进气，故可用于收集密度比空气小的气体，如H2、NH3等，而O2密度比空气大，NO密度与空气接近且又易与空气中的O2反应，故不能用它来收集。 只要在装置Ⅱ中加满水，利用排水法就可以收集O2、NO等气体,而由于NO2可以和水反应,故不可以用它来收集。如果在装置Ⅱ中加满CCl4等有机溶剂,就可以用排有机溶剂法收集NO2. (3)要验证氧化性KMnO4>Cl2>Br2，可利用氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性的原理，在A中放浓盐酸，B中加入KMnO4，二者反应产生Cl2，在C中加入NaBr溶液，可观察到C中溶液由无色变橙色。
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答案：(1)固＋液反应或液＋液反应，反应不需要加热 (2)O2的密度大于空气的密度，NO密度与空气接近且能与空气中的O2反应生成NO2 在装置Ⅱ中加满水 在装置Ⅱ中加满CCl4等有机溶剂 (3)KMnO4固体 NaBr溶液 溶液变橙色
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2．两个学习小组用如图装置探究乙二酸(HOOC—COOH)受热分解的部分产物。
(固定装置及橡胶管略去)
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(1)甲组： ①按接口顺序：a－b－c－d－e－f－g－h连接装置进行实验。B中溶液变浑浊，证明分解产物有________；装置C的作用是____________________________________________________； E中溶液变浑浊，D中的现象是____________________________________________________， 证明分解产物有__________。 ②乙二酸受热分解的化学方程式为 ____________________________________________________。
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(2)乙组： ①将接口a与j连接进行实验，观察到F中生成的气体可使带火星的木条复燃，则F中最主要反应的化学方程式为 _________________________________________________。 ②从A～F中选用装置进行实验，证明甲组通入D的气体能否与Na2O2反应。最简单的装置接口连接顺序是______________________；实验后用F中的固体进行验证的方法是(可另选试剂) __________________________________________________。
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解析：(1)E中溶液变浑浊，只能是产生了CO2，但乙二酸分解产生的CO2已被C中的NaOH溶液完全除去，所以CO2只能是由CO和KMnO4(H＋)溶液反应所得。(2)通入D的气体CO与Na2O2若能反应，产物只能为Na2CO3。检验Na2CO3，加酸看产生的气体能否使澄清石灰水变浑浊。
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真题集训把脉高考 1．(2012·高考江苏卷)下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( ) 选项 实验操作 实验现象 结论 A
1．(2012·高考江苏卷)下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( ) 选项 实验操作 实验现象 结论 A 向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液 均有固体析出 蛋白质均发生变性 B 向溶液X中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液 出现白色沉淀 溶液X中一定含有SO C 向一定浓度的Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体 H2SiO3的酸性比H2CO3的酸性强 D 向浓度均为0.1 mol·L－1NaCl和NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液 出现黄色沉淀 Ksp(AgCl) >Ksp(AgI)
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2．(2012·高考广东卷)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。 反应原理： 实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
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已知：苯甲酸分子量122，熔点122. 4 ℃，在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0. 3 g和6
已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。 (1)操作Ⅰ为______，操作Ⅱ为______。 (2)无色液体A是______，定性检验A的试剂是______，现象是__________________。 (3)测定白色固体B的熔点，发现其在115 ℃开始熔化，达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请完成表中内容。
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序号 实验方案 实验现象 结果 ① 将白色固体B加入水中，加热溶解，________ 得到白色晶体和无色滤液 ② 取少量滤液于试管中，________ 生成白色沉淀 滤液含Cl－ ③ 干燥白色晶体，______________ ______________________________ 白色晶体是苯甲酸 (4)纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL甲醇溶液，移取25.00 mL溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为________________，计算结果为______(保留两位有效数字)。
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解析：要抓住甲苯和苯甲酸的性质差异，并结合实验流程进行分析、解决问题。 (1)滤液经操作Ⅰ分为有机相和水相，则Ⅰ为分液。有机相加无水Na2SO4干燥、过滤，再进行蒸馏(操作Ⅱ)获得无色液体A，显然A为甲苯。苯甲酸的溶解度受温度影响相对较大，水相经一系列处理，得到白色固体B,则B的主要成分为苯甲酸。 (2)甲苯能被酸性KMnO4溶液氧化生成苯甲酸，KMnO4被还原生成MnO2，溶液的紫红色褪去。
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有关数据列表如下： 回答下列问题： (1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要目的是________；(填正确选项前的字母) a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成 乙醇 1,2二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 密度/g·cm－3 0.79 2.2 0.71 沸点/℃ 78.5 132 34.6 熔点/℃ －130 9 －116
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(2)在装置C中应加入________，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；(填正确选项前的字母) a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是 ____________________________________________________； (4)将1,2二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在________层(填“上”、“下”)； (5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用________洗涤除去； (填正确选项前的字母) a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
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(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用________的方法除去； (7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ___________________________________________________； 但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 ____________________________________________________。
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解析：(1)根据题给信息，反应在140 ℃易生成副产品乙醚，故选d；(2)根据题给信息，其是吸收酸性气体，故应该选取碱液，选c；(3)判断该反应结束的方法是其中溴的颜色完全褪去；(4)生成的1,2二溴乙烷的密度大于水，故其在下层；(5)根据溴单质的性质，除去应选用氢氧化钠溶液；(6)根据表中数据，乙醚沸点低，可通过蒸馏除去；(7)乙烯与溴反应时放热，由于单质溴易挥发，故用冷水冷却减少挥发；由于1,2二溴乙烷的凝固点较低(9 ℃)，过度冷却会凝固而使气路堵塞。 答案:(1)d (2)c (3)溴的颜色完全褪去 (4)下 (5)b (6)蒸馏 (7)乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发 1,2二溴乙烷的凝固点较低(9 ℃)，过度冷却会凝固而使气路堵塞
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