有机产品检测设计与实施 项目教学 工业乙醛含量的测定.

Presentation on theme: "有机产品检测设计与实施 项目教学 工业乙醛含量的测定."— Presentation transcript:

1 有机产品检测设计与实施 项目教学 工业乙醛含量的测定

2 一、教学目标 使学生具备正确选择合适的条件，使用气相色谱法进行乙醛含量测定的能力 检验过程符合Q/SY JH C 103001-2007要求
6学时完成项目任务，全班分成4个小组，4人一台气相色谱仪

3 二、教学任务 查阅资料、解读标准、讨论并制定乙醛含量测定方案 实施测定方案并在实施过程中优化测定方案
完成实际工业产品试样中乙醛含量的测定，按照Q/SY JH C 要求对其质量进行评定

4 三、教学方法 提问引导法 讲练结合法 小组讨论法 多媒体教学法 实验演示法

5 四、教学设计 教师布置项目任务 学生分组讨论 交流评价 测定冰乙酸试样 教师确定测定方案 教师讲解相关知识 完成检验报告 自评和互评结果

6 五、教学过程 提出问题：如何进行工业乙醛含量的测定？能否直接测定？（课前预留） 学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论
教师讲解项目相关知识 教师确定检测方案 学生按方案确定测定条件，完成工业乙醛含量的测定

7 项目相关知识点 关于乙醛的基础知识 问题：乙醛是哪些工业产品的原料 问题：乙醛的性质 问题：乙醛是如何生产出来的 问题：乙醛的作用与用途

8 项目相关知识点 关于乙醛的基础知识 国标编号：31022 登记号CAS：75-07-0 中文名称： 乙酸
项目相关知识点 关于乙醛的基础知识 国标编号：31022　登记号CAS： 中文名称：　乙酸 英文名称：　acetaldehyde或ethanal 别　名：　醋醛 分子式：C2H4O 结构简式：CH3CHO

9 项目相关知识点 关于乙醛的基础知识 分子结构： 甲基C原子以sp3杂化轨道成键，醛基C原子以sp2杂化轨道成键，分子为极性分子。
项目相关知识点 关于乙醛的基础知识 分子结构： 甲基C原子以sp3杂化轨道成键，醛基C原子以sp2杂化轨道成键，分子为极性分子。 相对分子质量：44.05（按2005年国际相对原子质量） 熔　点：-123.5℃　沸点：20.16℃ 密　度：相对密度=0.7780； 折射率：1.3311 闪 点：-38℃（闭口杯） 爆炸极限：4.0％～57.0％（体积）

10 项目相关知识点 关于乙醛的基础知识 溶解性：与水、乙醇、乙醚、苯、汽油、甲苯、二甲苯和丙酮混溶。
项目相关知识点 关于乙醛的基础知识 溶解性：与水、乙醇、乙醚、苯、汽油、甲苯、二甲苯和丙酮混溶。 外观与性状：无色、易燃、易挥发透明液体，有辛辣刺激性气味。 用　途：乙醛是重要的有机合成原料之一。用于制造醋酸、醋酸酐、乙酸乙酯、2-乙基己醇、丁醇、季戊四醇、巴豆醛、巴豆酸和水合三氯乙醛，合成树脂、橡胶、塑料、香料，也用于制革、制药、造纸、医药，用作防腐剂、防毒剂、显像剂、溶剂、还原剂等

11 项目相关知识点 关于乙醛的基础知识 工业乙醛制备方法
项目相关知识点 关于乙醛的基础知识 工业乙醛制备方法 乙烯直接氧化法：乙烯和氧气通过含有氯化钯、氯化铜、盐酸及水的催化剂，一步直接氧化合成粗乙醛，然后经蒸馏得成品。中国石油吉林石化公司电石厂采用本方法 乙醇氧化法：乙醇蒸气在300~480℃下，以银-铜或合金的网或粒作催化剂，由空气氧化脱氢制得乙醛。 乙炔直接水化（合）法：乙炔和水在汞催化剂或非汞催化剂作用下，直接水合得到乙醛，该反应是加成反应，也是还原反应。因有汞危害问题，已逐渐被其他方法取代。 乙醇脱氢法：在添加钴、铬、锌或其他化合物的铜催化剂作用下，乙醇脱氢生成乙醛。

12 项目相关知识点 乙醛的化学性质 乙醛与氢气的加成反应，生成乙醇 与银铵溶液发生银镜反应，生成银和乙酸铵
项目相关知识点 乙醛的化学性质 乙醛与氢气的加成反应，生成乙醇 与银铵溶液发生银镜反应，生成银和乙酸铵 与新制氢氧化铜发生反应，生成红色氧化亚铜沉淀和乙酸

13 项目相关知识点 色谱条件选择及乙醛含量的测定
项目相关知识点 色谱条件选择及乙醛含量的测定 问题：工业乙醛含量的测定难点在哪里？能否直接测定乙醛的含量？ 在工业乙醛中，乙醛是主体成分，其测定采用间接法。首先测定出丁烯醛、三聚乙醛、乙酸、过氧乙酸、水份、总氯的质量分数，再由100%减去这些杂质以及其它杂质总和，得到乙醛的质量分数。

14 项目相关知识点 色谱条件选择及乙醛含量的测定
项目相关知识点 色谱条件选择及乙醛含量的测定 依据Q/SY JH C 工业乙醛，进行测定 原理：乙醛中各组份在聚乙二醇20000/6201色谱柱上分离，氢焰检测器检测，外标法定量。

15 项目相关知识点 色谱条件选择及乙醛含量的测定
项目相关知识点 色谱条件选择及乙醛含量的测定 色谱操作条件： 色谱柱 固定液为聚乙二醇，流动相为氢气不锈钢柱 柱长/柱内径 2m×3mm 柱温/℃ 70 气化室温度/ ℃ 140 检测器温度 氢火焰检测器 检测器温度/ ℃ 载气（氮气）流速/(mL/min) 30 空气流量/ (mL/min) 300 氢气流量/ (mL/min) 进样量/μL 2.0

16 项目相关知识点 色谱条件选择及乙醛含量的测定
项目相关知识点 色谱条件选择及乙醛含量的测定 试剂与材料 载气：氮气，纯度≥99.99％； 燃气：氢气，纯度≥99.99％； 助燃气：压缩空气，经净化处理：在净化器中装入已活化好的5A分子筛干燥净化。 固定液：聚乙二醇20000； 载体：6201，孔径：0.18mm~0.25mm； 溶剂：无水乙醇。

17 项目相关知识点 色谱条件选择及乙醛含量的测定
项目相关知识点 色谱条件选择及乙醛含量的测定 仪器： 气相色谱仪，配置： 氢焰检测器 记录仪：满量程为1mV，或色谱数据处理机 色谱柱 进样器：微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。

18 乙醛试样的测定 操作步骤 调整仪器，基线稳定后，用进样器进1.5μL外标样、2.0μL试样，量取丁烯醛和三聚乙醛峰面积，或用色谱数据处理机计算。

19 乙醛试样的测定 色谱图 1——甲烷＋乙烯；2——氯甲烷；3——乙醛；4——未知峰；5——未知峰；6——丁烯醛；7——三聚乙醛；8——未知峰；9——乙酸

20 乙醛试样的测定 分析结果的表示 丁烯醛含量和三聚乙醛含量以质量分数表示，数值以%表示。丁烯醛含量为试样与外标样中丁烯醛峰面积之比乘以外标样中丁烯醛含量。三聚乙醛含量为试样三聚乙醛峰面积与外标样中丁烯醛峰面积之比乘以外标样中丁烯醛含量及三聚乙醛的相对校正因子。 乙醛含量为由100%减去丁烯醛、三聚乙醛、乙酸、过氧乙酸、水份、总氯的质量分数以及其它杂质总和所得到的质量分数。

21 乙醛试样的测定 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差，丁烯醛不大于0.003%；三聚乙醛不大于0.001%。

22 乙醛试样的测定 学生完成检验报告

23 六、项目完成效果评价 自评：每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实验验证的情况
互评：其他组同学对他们的实验提出问题，进行评价，由组内成员解答 教师评价：教师对自评和互评结果进行评价，并提出改进建议

24 七、布置下一个工作任务 工业乙酸酐含量的测定