第四章 食物营养成分的检测 第一节 试产的采集、制备和预处理 一、试样的采集与制备

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1 第四章 食物营养成分的检测 第一节 试产的采集、制备和预处理 一、试样的采集与制备
第四章 食物营养成分的检测 我国的标准方法有国家标准、部标准、地方和企业标准四大类。食物营养成分检测的步骤有试样的采集、制备和预处理，成分分析及结果数据处理等。 第一节 试产的采集、制备和预处理 一、试样的采集与制备 采集是指人一大批物品中抽以一部分，以代表全部的样品。制备是指对采取的样品进行粉碎、混匀、缩分等过程。 （一）谷类及固体食品

2 （三）水果及蔬菜 1、肉类 根据不同的分析项目要求而定：如分析某一部位的元素时，可由多只动物的同一部位取样，或从不同部位的肉取样后检测 。
1、肉类 根据不同的分析项目要求而定：如分析某一部位的元素时，可由多只动物的同一部位取样，或从不同部位的肉取样后检测 。 2．罐头肉： 3．鱼类：绞成泥状、充分混匀 4．蛋 ：称重、去壳、混匀。 （三）水果及蔬菜 1、 新鲜样品 将整批样品混匀，大型：按成熟度及个体大小的组成比例。 2、 罐头 小型、散叶型等代表性样品可用6个罐头样品（每罐500～1000g）。大型的代表性样品可用12个罐头样品。

3 二、试样预处理 常用的预处理方法及适用对象： （1）有机物破坏法：适用于食物中无机元素的测定，常用的有干法灰化和湿法消化二大类。
（2）蒸馏法：利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分的方法。 （3）溶剂提取法：利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同，将各组分分离的方法。 （4）化学分离法：①磺化法和皂化法： ②沉淀分离法： ③掩蔽法： （5）色谱分离法：是一种物理或物理化学的分离方法，主要是利用物质在流动相与固定相两相中的分配系数差异而被分离。

4 第二节 营养素检测 一、水分测定 （一）干燥法
第二节        营养素检测 一、水分测定 食物中水分主要以两种形式存在，即自由水或游离水，（指组织细胞中容易结冰，且能溶解质的水）和结合水（以氢键结合的水）。方法有干燥法、蒸馏法、卡尔。费休法、气相色谱法、微波法及红外吸收光谱法等。 （一）干燥法 1．  １、直接干燥法：该法适用于105℃热稳定的各种食物。 不同样品其处理、制备方法不同： ①固体样品：因体样品先粉碎，过20～40目筛、混匀。 ②液体样品：液体样品宜先低温浓缩，然后再高温干燥。 ③浓稠样品： ④水果、蔬菜样品：先洗去泥沙等杂物，再用蒸馏水冲洗一次，最后用纱布和风扇去除附着在菜上的水分、切碎、混匀

5 １、水分测定操作条件的选择要考虑称样重量、称量皿规格、干燥条件等。干燥时间的确定有两种方法，一是干燥至恒重，二是规定干燥时间、
2．  减压干燥法 它适用于果糖、糖浆、麦乳精、高脂肪食品等。 3．  红外线干燥法 红外线的辐射热与直射热加热样品，使水分快速蒸发达到干燥。只需10～30分钟，精确度可达到0。1％。 （二）   蒸馏法 适用于谷类、油类、果蔬、香料等食品，特别是香料，蒸馏法是唯一、公认的水分含量标准方法。常用的有机溶剂为苯或甲苯。 （三）   卡尔·费休法 基本原理是利用I2氧SO2时，需要有定量水的参加。

6 （四）其它方法 化学干燥法和红外吸收光谱法等。对热不稳定及含有易挥发组分的样品，后者可用于谷类、咖啡、花生、腊肉、火腿、牛乳、马铃薯、脱脂乳粉及面包等样品中水分的测定。 （五）水分活度值测定 水分活度是表示食品中水分存在的状态，是以热力学来表示的自由度。 二、脂类测定 脂肪和类脂总称为脂类。脂肪主要有甘油三酸酯；类脂有脂肪酸、糖脂、磷脂、甾醇、固醇等。必须采用无水乙醚作提取剂，被测样品必须事先干燥。 食物中脂肪的测定方法有索氏提取法、魏氏酸水解法、罗斯-哥特里法、巴布科法、盖勃氏法和氯仿-甲醇提取法等。

7 （二）魏氏酸水解法 （三）罗斯-哥特里法 （四）巴布科克法和盖勃氏法 （五）氯仿-甲醇提取法 （六）脂肪酸测定 （七）胆固醇测定
（一）索氏提取法 以乙醚或石油醚作为提取剂。 （二）魏氏酸水解法 用盐酸水解样品，使其中的结合脂类转变为游离脂类。 （三）罗斯-哥特里法 本法适用于各种乳及乳制品的脂肪含量测定。 （四）巴布科克法和盖勃氏法 （五）氯仿-甲醇提取法 特别适合于含磷脂量高的样品。 （六）脂肪酸测定 食物中脂肪酸的测定方法现多使用气相色谱法 （七）胆固醇测定 食物中胆固醇的测定仍采用比色法。

8 一、碳水化合物分析 （一）、单糖和低聚糖提取液制备 （二）提取液澄清 1、对于脂肪含量比较高的物品，须先脱脂，然后用水提取。
2、对于含淀粉和糊精高的样品，一般用70%∽75%乙醇溶液提取，使淀粉、糊精及蛋白质沉淀楹出，防止干扰。 3、对于固体样品，用水提取，温度一般在40∽50℃，最高不超过80℃。 4、提取液的糖含量一般控制在0。5∽3。5mg/ml。 （二）提取液澄清 常用澄清剂有： （1）中性醋酸铅：能去除提取液中蛋白质、有机酸、单宁、果胶等，且不沉淀还原糖。 （2）醋酸锌和亚铁氰化钾溶液：适用于乳制品等蛋白质含量较高，色浅的样品。 （3）活性炭：常用除铅剂为草酸钠、硫酸钠等。

9 （三） 还原糖测定 （四） 非还原性糖测定 （五） 总糖测定 （六） 各种糖测定
（三）   还原糖测定 还原糖是指分子结构中具有游离醛基、游离酮基和游离半缩醛羟基的单糖和双糖 1、直接滴定法 2、高锰酸钾法 3、萨氏法 4、兰-埃农法 5、碘量法 （四）   非还原性糖测定 （五）   总糖测定 （六）   各种糖测定

10 1、纸层析法和薄层层析法 可分离不同类型的糖，糖类的Rf值为单糖>二糖>三糖，戊糖>己糖，酮糖>醛糖。
2、气相色谱法 此法适用于水果、蔬菜及其制品，不宜用于含乳糖的乳制品。 3、高效液相色谱法 （七）、多糖测定 1、 淀粉测定 （1）酸水解法 （2）酶水解法 （3）肉类制品中淀粉含量测定 2、纤维测定 （1） 粗纤维测定 （2） 中性洗涤纤维测定 （3） 酸性洗涤纤维测定 （4） 果胶物质测定

11 四、蛋白质分析 （二） 微量凯氏定氮法 （三） 双缩脲法 五、氨基酸的分析 （一） 常量凯氏定氮法
（一） 常量凯氏定氮法 是测定食物中蛋白质含量的标准分析方法。它以蛋白质氮平均含量为16%作为依据（即1g氮≈6。25g蛋白质，此数值秒为蛋白质换算系数）通过测定样品中的总氮量再乘以蛋白质的换算系数，进而求出蛋白质质含量。 （二）   微量凯氏定氮法 （三）   双缩脲法 （四）   紫外分光光度法 （五）   染料结合法 五、氨基酸的分析 （一）   氨基酸总量测定 1、双指示剂甲醛滴定法 2、茚三酮比色法

12 （二） 氨基酸的分离与测定 六、维生素的测定 1、 薄层层析法 2． 气相色谱法 3、 氨基酸自动分析仪法 4、 色氨酸测定
（二）   氨基酸的分离与测定 1、 薄层层析法 2．  气相色谱法 3、 氨基酸自动分析仪法 4、 色氨酸测定 六、维生素的测定 （一）   脂溶性维生素测定 1、 维生素A的测定 （1） 三氯化锑比色法 （2） 紫外分光光度法 （3） 高效液相色谱法 2、 β-胡萝卜素的测定 3、 维生素D的测定 4、 维生素E的测定

13 七、无机元素测定 （二） 水溶性维生素测定 1、 维生素B1测定 2 维生素B2测定 3、 尼克酸测定 4、 维生素C测定
（二）   水溶性维生素测定 1、 维生素B1测定 2 维生素B2测定 3、 尼克酸测定 4、  维生素C测定 （1）2，6-二氯靛酚滴定法： （2）2，4-二硝基苯肼比色法： （3）荧光法： 5、  维生素B6测定 6、 叶酸测定 高效液相色谱法 （1）样品预处理： （2）       色谱分析： 七、无机元素测定 （一） 钙测定 1、高锰酸钾法 2、 EDTA

14 第二节 检测方法的选择及实验质量控制 （二） 铁测定 1． 硫氰酸钾比色法 2． 邻菲罗啉比色法 （三） 锌的测定 （四） 铜测定
（二）   铁测定 1．  硫氰酸钾比色法 2．  邻菲罗啉比色法 （三）   锌的测定 （四）   铜测定 （五）   铬的测定 （六）   锰的测定 原子吸收分光光度法：1、样品预处理 2、操作条件 （七）   硒测定 （八）   磷测定 （九）   碘的测定 第二节  检测方法的选择及实验质量控制 一、误差来源 二、精密度和准确度 三、灵敏度 四、实验质量控制