2014年执业药师考试培训 药学专业知识（一） 药物分析

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1 2014年执业药师考试培训 药学专业知识（一） 药物分析
2014年执业药师考试培训 药学专业知识（一） 药物分析

2 国家药品标准 国家药品标准：是国家为保证药品质量所制定的关于药品的质量指标、检验方法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。涉及到药品全过程。

3 国家药品标准的效力 “药品必须符合国家药品标准”。生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法的行为。

4 国家药品标准的制定原则 1.检测项目的制订要有针对性 2.检验方法的选择要有科学性 3.标准限度的规定要有合理性

5 《中国药典》的沿革 1953。1963开始分一、二部。1977、1985有英文版出现。1990《药品红外光谱集》另行出版。1995取消拉丁文，二部外文名称改为英文名。2005开始分三部，第三部收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典2010 《中国药典》的基本结构

6 凡例的主要内容 1.关于规格的规定 2.关于贮藏的规定 3.关于检验方法和限度的规定 4.关于标准品和对照品的规定

7 5.关于计量单位的规定 名称单位长度米（m）分米（dm）厘米（cm）毫米（mm）微米（μm）纳米（nm）体积升（L）毫升（mL）微升（μl）质（重）量千克（㎏）克（g）毫克（㎎）微克（μg）纳克（ng）压力兆帕（MPa）千帕（kPa）帕（Pa）动力黏度帕秒（Pa·s）运动黏度平方毫米每秒（mm2/s）波数负一次方厘米（cm-1）密度千克每立方米（㎏/m3）克每立方厘米（g/cm3）放射性活度吉贝可（GBq）兆贝可（MBq）千贝可（kBq）贝可（Bq）

8 6.关于精确度的规定 7.试验时的温度 水浴热水温水或微温室温冷水冰浴放冷 98～100 ℃70～80 ℃40～50 ℃10～30 ℃2～10 ℃0 ℃至室温 8.试药、试液、指示液、试验动物、说明书、包装、标签，符合相关规定 试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。 酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。

9 正文主要内容 1.名称：中文、汉语拼音、英文 2.有机物的结构 3.分子式和分子量 4.来源或有机药物的化学名称 5.含量或效价 6.性状 主要记叙药物的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。（常考） （1）溶解度 （2）物理常数

10 7.鉴别 指用规定的试验方法来辨别药物的真伪。对已知物。 （1）化学方法 （2）物理化学方法 （3）生物学方法 8.检查 药品安全性、有效性的试验方法和限度，以及均一性、纯度等制备工艺要求的内容。

11 9.含量测定 10.类别 11.贮藏（与凡例“关于贮藏的规定”相联系）

12 附录的主要内容 1.附录 制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。

13 2.索引 中文索引、英文索引。

14 主要的外国药典 一、美国药典（TheUnited States Pharmacopoeia) 简称：USP
二、英国药典（BritishPharmacopoeia) 简称：BP。 三、欧洲药典（EuropeanPharmacopoeia) 简称：Ph.Eur.或E.P. 四、日本药局方 简称：JP。

15 3.中国药典收载品种的中文名称为 A.商品名 B.法定名 C.化学名 D.英译名 E.学名 B

16 6.《中国药典》规定原料药的含量百分数，如未规定上限时，系指不超过
A.110.0％ B.105.0％ C.103.3％ D.101.0％ E.100.5％ D

17 7.《中国药典》规定“冷处”系指 A.0℃ B.0～2℃ C.2～5℃ D.2～10℃ E.-2～2℃ D

18 8.《中国药典》规定“极易溶解”系指 A.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到0.1mL中溶解 B.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到1mL中溶解 C.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到3mL中溶解 D.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到5mL中溶解 E.溶质(1g或1mL)能在溶剂不到10mL中溶解 B

19 9.《中国药典》的英文名称是 A.ChinesePharmacopoeia B.Pharmaceuticalanalysis C.JapanesePharmacopoela D.BrmshPharmacopoeia E.USP A

20 11.药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的
A.±0.1％ B.±1％ C.±5％ D.±10％ E.±2％ D

21 12.《中国药典》规定称取“0.1g”系指 A.称取重量可为0.05～0.15g B.称取重量可为0.06～0.14g C.称取重量可为0.07～0.13g D.称取重量可为0.08～0.12g E.称取重量可为0.09～0.11g B

22 17.《中国药典》的颁布者为 A.卫生部 B.药典委员会 C.食品药品监督管理局 D.国务院 E.商务部 C

23 19.《中国药典》收载药物只用通用名称，不再列副名是从哪年版开始
A.2000年版 B.1995年版 C.1990年版 D.1985年版 E.1977年版 B

24 20.药品红外光谱图收集在药典的哪一部分内容中
A.不在药典中，另行出版 B.凡例 C.正文 D.附录 A

25 药品检验工作的基本程序 取样→检验→记录报告。 其中检验包含:性状、鉴别、检查、含量测定。 1.对取样的要求 2.对报告记录的要求

26 误差 误差是测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高。 1.按误差的计算 （1）绝对误差 （2）相对误差 2.按误差的来源

27 有效数字 1.有效数字 2.读数 3.要求 4.有效数字的修约

28 药品质量标准分析方法的验证 一、准确度 二、精密度 1.精密度与准确度的关系 2.要求 3.考察内容包括

29 三、专属性 四、检测限 1.目视法 2.信噪比法

30 五、定量限 六、线性 七、范围 八、耐用性 九、不同的检验项目对方法验证指标的要求

31 效能指标鉴别杂质检查定量测定限量测定含量测定
准确度 √ 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性

32 2.旋光计的检定应采用 A.水 B.石英旋光管 C.标准石英旋光管 D.梭镜 E.蔗糖溶液 C

33 4.药品检验工作程序 A.性状、检查、含量测定、检验报告 B.鉴别、检查、含量测定、原始记录 C.取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、记录与报告 D.取样、鉴别、检查、含量测定 E.性状、鉴别、含量测定、报告 C

34 8.下列误差中属于偶然误差的是 A.指示剂不合适引入的误差 B.滴定反应不完全引入的误差 C.试剂纯度不符合要求引入的误差 D.温度波动引入的误差 E.未按仪器使用说明正确操作引入的误差 D

35 9.对药品检验工作中测量的有效数字的要求是 A.只允许最末的一位差1 B.只允许最末二位欠佳 C.只允许最后一位差±1 D.只允许最后一位差0.3mg E.只允许最后一位差2 C

36 12.将0.12与6.205相乘，其积应是 A B.0.745 C.0.75 D.0.74 E.0.7 D

37 13.将0.369、0.0035、0.18相加，其和应是 A B.0.552 C.0.553 D.0.55 E.0.6 D

38 19.减少分析测定中偶然误差的方法为 A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.进行仪器校准 D.进行分析结果校正 E.增加平行试验次数 E 20.RSD表示 A.回收率 B.标准偏差 C.误差度 D.相对标准偏差 E.变异系数 D

39 21.精密度是指 A.测得的测量值与真值接近的程度 B.测得的一组测量值彼此符合的程度 C.表示该法测量的正确性 D.在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E.对供试物准确而专属的测定能力 B 22.回收率属于药物分析方法验收证指标中的 A.精密度 B.准确度 C.检测限 D.定量限 E.线性与范围

40 25.用于药物杂质定量检查的分析方法验证不需要考虑
A.耐用性 B.检测限 C.精密度 D.准确度 E.定量限 B 26.用于药物鉴别的分析方法验证需要考虑 A.范围 B.线性 C.准确度 D.耐用性 E.精密度 D

41 30.测定样品的重复性实验，至少应有多少次测定结果才可进行评价
A B.6 C D E.3 B

42 物理常数测定法 熔点测定法 一、基本概念 1.固体溶化成液体。 2.熔融同时分解 3.熔化时自初熔至全熔

43 旋光度测定 一、基本概念 1.旋光现象 2.旋光度 3.比旋度 4.测定旋光度的意义

44 旋光度的计算 对液体供试品： ［α］tD=α/l·c 对固体供试品： ［α］tD=100α/l·c
物质含量与旋光度的关系：物质的含量与旋光度成正比。 c=100α/l×［α］tD

45 三、测定方法 1.旋光仪 2.实验时调节温度 3.特别注意 四、应用 1.鉴别 2.杂质检查 3.含量测定

46 PH值测定法 测定法PH值的测定方法和注意事项 测定方法 1.定位 2.用两点法进行校正，使所测的溶液PH值在两种标准缓冲液之间3.药典规定的五种标准缓冲液 应用 1.PH检查 2.控制酸度

47 经典试题 1.旋光度测定时，所用光源是 A.氢灯 B.汞灯 C.钠光的D线(589.3nm) D.254nm E.365nm C

48 6.中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法
A.2种，第一法 B.4种，第二法 C.3种，第一法 D.4种，第一法 E.3种，第二法 C 7.比旋度计算公式中c的单位是 A.g／L B.mg／mL C.100mg／L D.g／100mL E.mol／L D

49 10.测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位
A.±0.05pH B.±0.04pH C.±0.03pH D.±0.02pH E.±0.01Ph D 11.测定旋光度的药物分子结构特点是 A.饱和结构 B.不饱和结构 C.具有光学活性(含不对称碳原子) D.共轭结构 E.含杂原子(如氮、氧、硫等) C

50 12.旋光度测定时，配制溶液及测定时，除另有规定外，均应调节温度至
A.10℃～30℃ B.15℃～30℃ C.20℃～30℃ D.20℃±0.5℃ E.25℃±2℃ D 13.称取葡萄糖100.0g，加水溶解并稀释至100.0mL，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°，求其比旋度 A.52.5° B.-26.2° C.-52.7° D.+5.25° E.+105°

51 16～17题共用选项 A.钠光 D线 B.日光 C.旋转式黏度计 D.第二法 E.第三法 16.《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法 17.《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法 DE

52 20.《中国药典》测定熔点的仪器用具有 A.烧杯 B.b形管 C.温度计 D.毛细管 E.加热器 ABCDE

53 酸碱滴定法 一、强酸强碱滴定 化学计量点时：pH=7.00 用强碱滴定强酸可选择的指示剂:酚酞、甲基红、甲基橙。

54 二、强碱滴定弱酸（NaOH滴定醋酸） (1)在化学计量点时pH大于7; (2)突跃范围在碱性范围； (3)选择在碱性范围内变色的指示剂，如酚酞或百里酚酞等。 三、强酸滴定弱碱 1.化学计量点时PH小于7。 2.突跃范围在酸性范围。 3.选择酸性指示剂，如甲基红、溴甲酚绿、甲基橙。

55 非水溶液滴定法 非水碱量法 非水酸量法 溶剂 酸性溶剂：冰醋酸 碱性溶剂：二甲基甲酰胺（DMF)、乙二胺 滴定液
高氯酸的冰醋酸滴定液（加醋酐除水分） 甲醇钠的苯-甲醇溶液 、氢氧化四丁基铵的甲苯-甲醇溶液 滴定液的配制与标定 邻苯二甲酸氢钾为基准物质，结晶紫为指示剂 苯甲酸为基准物质 麝香草酚蓝为指示剂 终点判断 电位法 指示剂：结晶紫 紫—蓝紫、蓝、绿、黄绿→黄绿 强碱→弱碱 指示剂： 麝香草酚蓝（百里酚蓝） 偶氮紫 溴酚蓝

56 氧化还原滴定法 一、碘量法 直接碘量法 剩余碘量法 滴定反应 I2 +还原性物质→2I-
I2(定量过量）+还原性物质→2I-+ I2(剩余） I2(剩余)+ 2S2O32-  → 2I- + S4O62- 反应条件 酸性、中性或弱碱性 指示剂 淀粉指示剂 碘 淀粉指示剂 滴定液 碘滴定液 碘滴定液+硫代硫酸钠滴定液 标定基准物 三氧化二砷 重铬酸钾 典型分析实例 维生素C 咖啡因

57 总结

58

59 经典试题 2.溴百里酚蓝的pKIn为7.3，其变色范围是 A.4.4～6.4 B.6.3～8.3
C.7.6～ D.8.1～ E.9.5～10.7 B

60 4.用盐酸滴定液滴定氨水时，使用的指示剂是 A.甲基红 B.铬黑T C.酚酞 D.淀粉 E.硫酸铁铵 A

61 5.标定滴定液的准确浓度时，需用 A.对照品 B.标准品 C.纯净物质 D.基准物质 E.化学物质 D

62 7.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，应加入何种试剂消除干扰
A.醋酸铵 B.硝酸银 C.醋酸汞 D.硝酸 E.溴化钾 C 8.《中国药典》规定亚硝酸钠滴定法采用哪种方法指示终点 A.电位法 B.外指示剂 C.自身指示剂 D.永停滴定法 E.氧化还原指示剂 D

63 10.直接碘量法测定的药物应是 A.氧化性药物 B.还原性药物 C.中性药物 D.无机药物 E.有机药物 B

64 16.标定甲醇钠的基准物为 A.苯甲酸 B.邻苯二甲酸氢钾 C.硼砂 D.枸橼酸 E.重铬酸钾 A

65 18.亚硝酸钠滴定法测定具芳伯氨基药物时，加入溴化钾固体可加速重氮化反应速度的原因在于
A.生成HNO2 B.生成NOCl C.生成NOBr D.生成HBr E.NOBr重氮化反应的速度比NOCl快300倍 D

66 19.下列酸碱指示剂中在酸性区域变色的有 A.溴酚蓝 B.甲基橙 C.甲基红 D.酚酞 E.百里酚酞 ABC 20.滴定分析的方式有 A.对照滴定法 B.直接滴定法 C.置换滴定法 D.空白滴定法 E.剩余滴定法 BCE

67 紫外分光光度法定量原理 A=-lgT=-lgI/I0=Ecl （1)吸收系数 摩尔吸收系数 百分吸光系数 吸光系数越大，表示该物质对光的吸收能力越强。

68 含量测定 （1)单组分样品的定量方法 ①对照品比较法 C样=C样×A样A样 ②吸收系数法

69 二、红外光谱与物质结构的关系 峰位 峰强 归属基团或化学键 3750～3000 强 O-H, N-H 3300～3000 弱～中等
=CH、=CH、Ar-H 3000～2700 弱～强 C-H (烷基）、-CHO 2400～2100 C=C、C=N 1900～1650 C=O(醛、酮、羧酸及其衍生物） 1670～1500 中等～强 C=C, C=N, N-H 1300～1000 C-O(醚、酮、羧酸） 100～650 不同取代形式双键、苯环

70 红外光谱的测定方法 仪器 光源 单色器 吸收池 检测器 UV-Vis 氘灯或氢灯，钨灯或卤钨灯 棱镜光栅 石英，玻璃
光电管，光电倍增管光二极，管阵列检测器 IR 桂碳棒 光栅 KBr窗池 真空热电偶 Nernst灯 KBr压片 高莱池

71 经典试题 1.紫外-可见吸收光谱属于 A.电子跃迁光谱 B.分子振动光谱 C.发射光谱 D.荧光光谱 E.原子吸收光谱 A

72 7.紫外光区的电磁波长范围是 A.200～400nm B.400～760nm C.100～200nm D.50～500nm E.0.76～2.5nm A

73 9～10题共用选项 A.UV B.IR C.HPLC D.MS E.GC 9.表示红外分光光度法的是 10.表示紫外分光光度法的是 B A

74 15～16题共用选项 A.红外分光光度法 B.荧光分析法 C.紫外-可见分光光度法 D.原子吸收分光光度法 E.拉曼光谱法 15.基于分子外层价电子吸收一定能量后，由低能级跃迁到较高能级 16.基于分子的振动和转动能级跃迁产生的广谱 C A

75 17～18题共用选项 A.能斯特灯 B.吸收池 C.光栅 D.真空热电偶 E.高莱池（红外分光光度计基本结构） 17.光源 18.单色器 AC

76 理论板数（塔板理论） n=16（tR/W)2=5.54（tR/W1/2)2

77 色谱法的分类 按分离原理进行分类 （1）吸附色谱法 （2）分配色谱法 （3）离子交换色谱法 （4）分子排阻色谱法

78 TLC法 结果检视 1.光学法 2.化学法 （1）通用型：碘、硫酸、荧光黄溶液。 （2）专用型：茚三酮。

79 二、薄层色谱系统适用性试验 1.检测灵敏度 2.比移值 Rf=1/l0 3.分离效能 R=2d/（W1+W2) 三、薄层色谱法的应用 1.定性鉴别 2.杂质检查 （1）杂质对照品法（2）自身稀释对照法

80 比较HPLC两种分离类型 类型 吸附色谱 分配色谱 正相分配色谱 反相分配色谱 分离机理
利用被分离组分的分子（溶质分子）与流 动相分子（溶剂分子）争夺吸附剂表面活性中心的吸附能力的差别而达到分离。 利用被分离组分溶于互不相溶的固定相和流动相， 并达到平衡后的浓度之比（分配系数）的差别而被 分离。 固定相 硅胶、氧化铝、高分子微球、分子筛 极性键合相（氨基和氰 基硅烷键合相） 非极性键合相（十八烷基 硅烷键合硅胶）及极性键合相 流动相 烷烃（如正己烷）为底剂，加入适量的极性调整剂 烷烃为底剂，加入适量的极性调整剂组成 强极性流动相（乙腈-水，甲醇-水） 流出顺序 极性小的组分先流出 极性大的组分先流出

81 高效液相色谱仪检测器 （1）浓度型检测器（选择型） （2）质量型检测器（通用型）

82 色谱系统适用性实验 1.理论塔板数 n=16（tR/W)2=5.54（tR/W1/2)2 2.分离度同薄层色谱法分离度计算。 R=2d/（W1+W2) 3.重复性 4.拖尾因子（T）用于评价色谱峰的对称性 看色谱峰是否对称：r应在0.95～1.05之间。

83 HPLC常用的定量方法 1.内标法 2.外标法 3.加校正因子的主成分自身对照法。 4.不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量。
5.面积归一化法。

84 色谱柱类型 填充柱 毛细管柱 分配柱 吸附柱 开管型 填充型 固定相组成 固定液+载体 吸附剂、分子筛、 高分子多孔小球 毛细管壁+固定液 载体、吸附剂 固定液 烃类：角鲨烷 硅氧烷类：SE-30、OV-17 醇类：PEG-20M 同分配柱 载体 化学惰性的多孔性微粒 -

85 4.检测器 检测器类型 适用范围 火焰离子化检测器（FID) 大多数的有机化合物 氮磷检测器（NPD) 适用于含氮、磷元素的药物
火焰光度检测器（FPD) 适用于含磷、硫元素的药物 电子捕获检测器（ECD) 主要用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基的药物 质谱检测器（MS) 大多数药物，更灵敏 热导检测器（TCD) 通用型，但灵敏度低，应用较少

86 气相色谱系统适用性试验 理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。 常用的定量方法 1.内标法。 2.外标法。 3.面积归一化法。 4.标准溶液加入法。

87 经典试题 1.用于衡量柱效的参数是 A.保留体积 B.峰高 C.理论板数 D.峰面积 E.保留时间 C 2.在薄层色谱法中，比移值的最佳范围是 A.1.2～1.5 B.1.0～1.5 C.0.5～1.0 D.0.3～0.5 E.0.1～0.3 D

88 8.高效液相色谱法常用于进行鉴别的参数是 A.保留值 B.峰高 C.半高峰宽 D.理论板数 E.比移植 A

89 14.色谱峰的拖尾因子在什么范围内符合要求 A.0.85～ B.0.90～1.10 C.0.95～ D.0.99～1.01 E.0.80～1.20 C

90 15.色谱系统的分离度应为 A.大于 B.小于1.5 C.大于 D.小于 E.等于1.5 A 16.反相高效液相色谱法首选的流动相是 A.乙腈-水 B.环己烷 C.甲醇-水 D.丙酮 E.三氯甲烷 C

91 17.用于衡量色谱峰是否对称的参数是 A.保留值 B.校正因子 C.峰宽 D.拖尾因子 E.分离度 D 18.高效液相色谱法的检测器是 A.电子捕获检测器 B.热导检测器 C.蒸发光散射检测器 D.氮磷检测器 E.火焰离子化检测器 C

92 经典试题 1.在体内药物分析中最为常用的样本是 A.尿液 B.血液 C.唾液 D.脏器 E.组织 B

93 5.尿液的PH值 A.4.8～ B.4.8～8.0 C.4.8～ D.5.0～ E.5.5～8.0 B 6.体内药物分析中去除蛋白质的方法为 A.加入强酸法 B.缀合物水解法 C.液-液萃取法 D.固相萃取法 E.化学衍生化法 A

94 9.健康成人一日排尿量为 A.2～5L B.1～5.5L C.1～6L D.2～7L E.1～5L E 10.体内样品测定方法要求，建立标准曲线所用浓度至少应为 A.1个 B.2个 C.3个 D.4个 E.6个

95 11.下列色谱法中不用于体内样品测定的是 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.气相色谱-质谱联用 D.薄层色谱法 E.液相色谱-质谱联用 D

96 13～14题共用选项 A.五氟碘乙烷 B.三甲基氯硅烷 C.乙酸酐 D.重氮甲烷 E.邻苯二醛 13.硅烷化试剂 14.酰化试剂 BC

97 杂质的限量检查 杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm)来表示。 杂质限量=杂质溶液的浓度×杂质标准溶液的体积供试器量×100% L=C×V/SLppm=C×V/S×106

98 干扰及消除 方法 氯化物检查法 硫酸检查法 铁盐检查法 原理 Cl- + AgNO3→AgCl↓(白色）
SO42- +BaCl2→BaSO4↓ (白色） Fe3+ + 6SCN- →[Fe(SCN)6]3 (红色） 标准溶液 NaCl溶液 0.01mg/ml，5～8ml K2SO4 溶液 0.1mg/ml，1～5ml 硫酸铁铵溶液10mg/ml，1～5ml 试剂 硝酸银 氯化钡 硫氰酸铵（过量） 反应条件 稀硝酸，10ml 稀盐酸，2ml 稀盐酸+氧化剂（过硫酸铵），4ml 干扰及消除 沉淀 过滤 萃取 颜色 内消色法、外消色法 比色 黑色背景 白色背景

99 重金属检查法 第一法：硫代乙酰胺法 第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法 第三法：硫化钠法

100 重金属检查法的比较 方法 硫代乙酰胺法 炽灼残渣法 硫化钠法 适用范围 溶解后溶液澄清、无色的 药物
难溶于水，或能与重金属离子 形成配位化合物的药物 溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸 中生成沉淀的药物 原理 Pb2+ + Na2S→PbS(黄色 ～ 棕黑色） 样品处理 无 炽灼一加硝酸一加盐酸一氨 水调中性一硫代乙酰胺反应

101 （一）古蔡法（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法 砷盐检查法的比较
方法 古蔡法 二乙基二硫代氨基甲酸银法 原理 第一步 Zn + HCl →H2 + AsO33- →AsH3 ↑ 第二步 砷化氢与溴化汞试纸反应一黄色至棕色斑点 砷化氢与二乙基二硫代氨基甲酸银反应一红色 标准溶液 标准砷溶液，1mg As/ml，用量1～2ml 反应试剂 溴化汞试纸 二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液 结果判断 目视比较色斑 目视比色；510nm测定吸光度

102 六、干燥失重测定法 七、炽灼残渣检查法 八、易炭化物检查法 九、残留溶剂测定法 1.残留溶剂的分类 2.残留溶剂的检查方法

103 十、溶液颜色检查法 溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质含量的方法。 1.目视比色法 2.分光光度法 3.色差计法 十一、澄清度检查法

104 经典试题 2.检查重金属时，若供试品有颜色干扰检查，处理的方法应为 A.采用内消法 B.在对照溶液管中未加硫代乙酰胺试液前，先滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，调至和供试品溶液一致 C.炽灼破坏 D.提取分离 E.改变检查方法 B

105 4.采用第一法(即硫代乙酰胺法)检查重金属杂质时，要求溶液的pH值应控制在3～3.5范围内。此时应加入
A.盐酸 B.氨-氯化铵缓冲液 C.醋酸盐缓冲液 D.酒石酸氢钾饱和溶液(pH3.56) E.磷酸盐缓冲液 C

106 5.药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH值不要求在3～3.5的方法为
A.第一法(硫代乙酰胺法) B.第二法 C.第三法 D.第四法(微孔滤膜法) E.加硫化氢饱和溶液法 C

107 8.古蔡法检查砷盐时，与溴化汞反应形成有色砷斑的物质为
A.砷化氢气体 B.硫化氢气体 C.亚砷酸盐 D.砷酸盐 E.汞离子 A

108 9.药物中残留溶剂的测定，《中国药典》使用的方法是
A.高效液相色谱法 B.气相色谱法 C.薄层色谱法 D.紫外分光光度法 E.红外分光光度法 B 10.药物残留溶剂测定法中，按国际上统一划分，苯属于 A.第一类溶剂 B.第二类溶剂 C.第三类溶剂 D.第四类溶剂 E.零类溶剂 A

109 13.检查铁盐时，若溶液管与对照液管颜色的色调不一致，或所呈硫氰酸铁颜色很浅不便于比较观察时，处理的方法应为
A.加热浓缩B.多加硫氰酸铵试液C.降低溶液酸度D.增加溶液碱度 E.加入正丁醇或异戊醇将呈色的硫氰酸铁提取分离 E

110 15.当药物不溶于水、乙醇或可与重金属离子形成配位化合物干扰检查时，需将药物加热灼烧破坏，所剩残渣用于检查。此时灼烧的温度应保持在
A.700～800℃ B.500～600℃ C.500℃以下 D.600～700℃ E.800℃以上 B

111 18.遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作
A.易氧化物 B.易脱水有机物 C.易炭化物 D.碳水化合物 E.糖类物质 C

112 19.Ag(DDC)法检查砷盐时，目视比色或于510nm波长处测定吸收度的有色胶态溶液中的红色物质应为
A.氧化汞 B.氧化亚铜 C.硫化铅 D.胶态金属银 E.胶态碘化银 D 20.Ag(DDC)法检查砷盐时，判断结果依据 A.砷斑颜色 B.Ag(DDC)吡啶溶液的体积 C.Ag(DDC)吡啶吸收液的吸收度大小 D.砷化氢气体多少 E.峰面积大小 C

113 四、芳酸类药物总结 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 阿司匹林 水解后三氯化铁反应（紫堇色） 水解反应（白色↓+醋酸臭气）
溶液澄清度，游离水杨酸 有关物质（HPLC) 原料：酸碱滴定法 制剂：HPLC法 布洛芬 有关物质（TLC法） 丙磺舒 三氯化铁反应（米黄色↓) 水解产物反应（硫酸盐反应） 酸度（酸碱滴定法） 有关物质（HPLC法） HPLC法

114 经典试题 2.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，指示剂应选用 A.甲基橙B.甲基红C.荧光黄D.酚酞E.结晶紫 D

115 3.阿司匹林制剂(片、肠溶片)中需要检查的杂质是
A.游离水杨酸 B.易炭化物 C.溶液澄清度 D.间氨基酚 E.酚类 A

116 5.取某药物适量，加碳酸钠试液，加热煮沸2min，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气，该药物应为
A.对氨基水杨酸 B.水杨酸二乙胺 C.阿司匹林 D.苯甲酸 E.二巯丙醇 C 6.水杨酸与三氯化铁的呈色反应，所要求溶液的pH值应为 A.2 B.3 C.4 D.6 E.4～6 E

117 9.丙磺舒与三氯化铁反应是因为结构中含有 A.二丙胺 B.磺酰胺基 C.羧基 D.丙基 E.苯环 C

118 10.布洛芬缓释胶囊需要测定 A.硬度 B.释放度 C.溶出度 D.崩解时限 E.粒度 B 12.阿司匹林片剂含量测定《中国药典》采用的方法是 A.HPLC法 B.UV法 C.非水滴定法 D.酸碱滴定法 E.GC法 A

119 13.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指
A.pH值为7.0的乙醇 B.无水乙醇 C.符合《中国药典》(2005年版)所规定的乙醇 D.乙醇 E.对酚酞指示液显中性的乙醇 E

120 15.取某药物0.1g，加水10mL使溶解，煮沸，放冷，加三氯化铁试液，即显紫堇色。该药物应为
A.乌洛托品 B.三氯乙醛 C.甘油 D.阿司匹林 E.氯贝丁酯 D

121 17.Ch.P规定阿司匹林肠溶片应检查 A.溶出度 B.释放度 C.均匀度 D.限度 E.光洁度 B

122 20.《中国药典》规定丙磺舒原料药含量测定采用
A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.GC D.HPLC E.氧化还原滴定法 D

123 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 苯巴比妥 银盐反应（白色↓）铜盐反应（紫色或紫色↓）NaNO2—H2SO4反应（橙黄色） 甲醛—H2SO4反应（玫瑰红色环） 酸度乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质 有关物质 原料：银量法 片剂：HPLC 司可巴比妥钠 银盐、铜盐反应（同上） 烯丙基反应（使碘褪色） 测定衍生物熔点 Na火焰反应 溶液的澄清度 中性或碱性物质 溴量法 注射用硫喷妥钠 银盐反应（同上）铜盐反应（绿色↓）硫元素反应（碱性下与铅生产白色↓，加热 产生黑色PbS↓)测定衍生物熔点 Na火焰反应 碱度 有关物质 紫外法

124 经典试题 1.《中国药典》规定银量法测定苯巴比妥含量时，指示终点的方法是 A.铬酸钾法 B.铁铵矾指不剂法 C.吸附指示剂法 D.电位指示终点法 E.永停终点法 D

125 3.《中国药典》规定采用银量法测定含量的药物是
A.盐酸丁卡因 B.阿司匹林 C.司可巴比妥钠 D.硫喷妥钠 E.苯巴比妥 E

126 7.可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失的药物是
A.阿司匹林 B.司可巴比妥钠 C.硫喷妥钠 D.苯巴比妥钠 E.盐酸利多卡因 B 8.具有硫元素反应的药物为 A.苯巴比妥 B.司可巴比妥钠 C.异戊巴比妥钠 D.硫喷妥钠 E.肾上腺素 D

127 9.紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的具体方法为
A.吸收系数法 B.对照品对照法 C.标准曲线法 D.差示分光法 E.解线性方程法 B 10.巴比妥类药物的共同反应是 A.与铜吡啶试液的反应 B.与三氯化铁的反应 C.与亚硝酸钠硫酸的反应 D.与甲醛-硫酸的反应 E.与碘试液的反应 A

128 13. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1mL，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸0
13.取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1mL，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5mL，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色。该药物应为 A.硫喷妥钠 B.苯巴比妥 C.司可巴比妥钠 D.异戊巴比妥 E.苯妥英钠 B 14.《中国药典》规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是 A.控制苯巴比妥酸杂质 B.控制中间体 C.控制副产物 D.控制其纯度 E.检查其溶解度 A

129 18.取某一巴比妥类药物约0.2g，加氢氧化钠试液5mL，与醋酸铅试液2mL，即生成白色沉淀；加热后沉淀变为黑色。该药物应为
A.异戊巴比妥 B.苯巴比妥钠 C.司可巴比妥钠 D.硫喷妥钠 E.苯妥英钠 D 19.取某药物适量，加吡啶溶液（1→10）溶解后，加铜吡啶试液，则产生绿色沉淀，该药物是 A.盐酸普鲁卡因 B.对乙酰氨基酚 C.苯甲酸钠 D.司可巴比妥钠 E.注射用硫喷妥钠 E

130 四、胺类药物总结 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 盐酸普鲁卡因
水解反应（白色↓）氯化物反应（白色↓）重氮化反应（橙黄-猩红↓)氯化物反应（与硝酸银生成白色↓，与二氧化锰生成氯气） 对氨基苯甲酸(HPLC) 原料：亚硝酸钠滴定法 制剂：离子对HPLC 盐酸利多卡因 硫酸铜的反应（紫色） 氯化物反应（同上） HPLC 对乙酰氨基酚 三氯化铁反应（蓝紫色） 对氨基酚 原料：紫外法 制剂：HPLC 重氮化反应（水解后） 对氯苯乙酰胺 肾上腺素 三氯化铁反应（翠绿色→碱化后紫色→红色） 过氧化氢反应（血红色） 酮体（UV) 有关物质 原料：非水滴定法

131 经典试题 1.亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量的原理与哪项无关 A.氧化还原反应 B.中和反应 C.重氮化反应 D.芳香第-胺的反应 E.重氮化-偶合反应 B 2.《中国药典》直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是 A.维生素E B.对乙酰氨基酚 C.肾上腺素 D.盐酸普鲁卡因 E.盐酸利多卡因 D

132 4.盐酸利多卡因含量测定，《中国药典》采用的方法是
A.非水溶液滴定法 B.酸碱滴定法 C.紫外-可见分光光度法 D.高效液相色谱法 E.红外光谱法 D

133 5.《中国药典》采用水解后重氮化-偶合反应进行鉴别的药物是
A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸利多卡因 C.肾上腺素 D.对乙酰氨基酚 E.头孢羟氨苄 D 6.某药物的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色，该药物应为 A.盐酸普鲁卡因 B.苯佐卡因 C.对乙酰氨基酚 D.水杨酸 E.对氨基水杨酸钠 C

134 15～18题共用选项 A.酮体 B.对氨基苯甲酸 C.对氨基酚 D.间氨基酚 E.以上均不是下列药物需要检查的特殊杂质是 15.对乙酰氨基酚 16.肾上腺素 17.盐酸普鲁卡因 18.利多卡因 CABE

135 19.盐酸普鲁卡因分子结构中具有特征的结构部分有
A.芳伯氨基 B.侧链中含有的脂肪胺氮 C.酯键 D.氯化物（Cl-） E.分子极性 ABCD 20.经长久贮存或高温加热，盐酸普鲁卡因注射液变黄的原因存于 A.该药物水解产生对氨基苯甲酸 B.对氨基苯甲酸脱羧产生苯胺 C.苯胺被氧化为黄色化合物 D.芳伯氨基的缩合反应 E.该药物成盐反应 ABC

136 四、磺胺类药物总结 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 磺胺甲噁唑 硫酸铜反应（草绿色） 重氮化反应
酸度、碱性溶液的澄清度与颜色、氯化物、硫酸盐 原料：亚硝酸钠滴定法 制剂：亚硝酸钠滴定法 复方磺胺甲噁唑 沉淀反应（与碘生成棕褐色）重氮化反应 HPLC 磺胺嘧啶 硫酸铜反应（生成黄绿色↓放置后变为紫色）重氮化反应 酸度、碱性溶液的澄清度与颜色、氯化物 制剂：HPLC

137 经典试题 1.《中国药典》复方磺胺甲噁唑片的含量测定方法是 A.碘量法 B.溴量法 C.高效液相色谱法 D.紫外分光光度法 E.亚硝酸钠滴定法 C 2.能与硫酸铜反应产生草绿色沉淀的药物是 A.磺胺嘧啶 B.磺胺乙噁唑 C.苯巴比妥 D.磺胺甲噁唑 E.司可巴比妥钠 D

138 3.《中国药典》磺胺甲噁唑片的含量测定方法为
A.铈量法 B.紫外分光光度法 C.高效液相色谱 D.亚硝酸钠滴定法 E.气相色谱法 D 4.《中国药典》磺胺嘧啶的鉴别反应是 A.亚硝酸钠-硫酸反应 B.红外吸收色谱法 C.三氯化铁反应 D.硫元素的反应 E.甲醛-硫酸反应 B

139 5～8题共用选项 A.司可巴比妥钠 B.磺胺甲噁唑 C.对乙酰氨基酚 D.苯巴比妥 E.注射用硫喷妥钠 5.水解后重氮化-偶合反应，可鉴别的药物是 6.直接重氮化-偶合反应，可鉴别的药物是 7.与碘试液的加成反应，可鉴别的药物是 8.甲醛-硫酸反应，接界面显玫瑰红色环，可鉴别的药物是 CBAD

140 9～10题共用选项 A.亚硝酸钠滴定法 B.溴量法 C.碘量法 D.差示双波长紫外分光光度法 E.HPLC 9.复方磺胺甲唑片的含量测定 10.磺胺嘧啶含量测定的方法 EA

141 18～20题共用选项 A.亚硝酸钠滴定法 B.非水碱量法 C.永停滴定法 D.第二法-浆法 E.HPLC法 18.磺胺嘧啶含量测定的方法 19.磺胺嘧啶含量测定指示终点的方法 20.磺胺嘧啶片溶出度的测定方法 ACD

142 四、鉴别反应 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 异烟肼 氨制硝酸银反应（黒色↓) 游离阱 有关物质（HPLC) HPLC 硝苯地平
氢氧化钠反应（橙红色） 有关物质(HPLC) 铈量法 左氧氟沙星 比旋度测定 有机氟鉴别 酸碱度 溶液的澄清度 吸光度 光学异构体 残留溶剂 有关物质（HPLC) 原料：HPLC 制剂：HPLC 盐酸氯丙嗪 氧化反应（硝酸氧化呈色） Cl-的反应 溶液澄清度与颜色 有关物质（TLC) 原料：非水溶液滴定法；制剂：UV 地西泮 硫酸反应（紫外光灯（365nm)下， 显黄绿色荧光）氯化物反应 乙醇溶液澄清度 氯化物 有关物质（HPLC) 原料：非水溶液滴定法；片剂：HPLC；注射液：HPLC 氟康唑 熔点测定 有机氟鉴别（有机破坏后与茜素氟 兰-硝酸亚铈反应） 溶液的澄清度氟有关物质 含氯化合物 原料：非水溶液滴定法；片剂：HPLC；胶囊：HPLC

143 经典试题 1.异烟肼中的特殊杂质为 A.酸度 B.乙醇溶液澄清度 C.游离肼 D.游离吡啶 E.游离水杨酸 C

144 4.《中国药典》规定鉴别某药物的方法：取药物约10mg，置试管中，加水2mL溶解后，加氨制硝酸银试液1mL，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形成银镜，该药物是
A.奥沙西泮 B.地西泮 C.异烟肼 D.盐酸氯丙嗪 E.奋乃静 C

145 5.利用与氢氧化钠反应鉴别的药物为 A.布洛芬 B.地西泮 C.丙磺舒 D.诺氟沙星 E.硝苯地平 E 6.地西泮注射液中应检查分解产物，采用的检查方法为 A.UV B.IR C.HPLC D.TLC E.酸碱滴定法 C

146 7.下列需要测定比旋度的是 A.异烟肼 B.硝苯地平 C.左氧氟沙星 D.地西泮 E.盐酸氯丙嗪 C 8.硝苯地平含量测定方法为 A.亚硝酸钠滴定法 B.铈量法 C.碘量法 D.非水碱量法 E.HPLC法 B

147 14～16题共用选项 A.制备衍生物测定熔点 B.硫酸-荧光反应显黄绿色荧光 C.水解后的重氮化-偶合反应 D.高效液相色谱法 E.氧化反应 以下药物的鉴别方法是 14.盐酸氯丙嗪 15.地西泮 16.左氧氟沙星 EBD

148 17～20题共用选项 A.紫外分光光度法 B.溴酸钾法 C.高效液相色谱法 D.铈量法 E.非水溶液滴定法 下列药物含量测定，《中国药典》采用的方法是 17.地西泮注射液 18.左氧氟沙星片 19.盐酸氯丙嗪注射液 20.异烟肼 CCAC

149 八、生物碱类药物总结 典型药物 鉴别 特殊杂质检查 含量测定 盐酸麻黄碱
比旋度测定双缩脲反应(与硫酸铜反应成紫堇加乙醚后，乙醚层显紫红色,水层显蓝色）Cl—的反应 溶液澄清度 酸碱度 有关物质 原料：非水溶液滴定法 制剂：HPLC 硫酸阿托品 托烷生物碱的反应（与发烟硝酸→黄色、加醇制氢氧化钾→深紫色）S02的反应 酸度茛菪碱（旋光度法）有关物质（莨菪碱、颠茄碱） 非水溶液滴定法 制剂：UV 盐酸吗啡 甲醛-硫酸反应（紫堇色）钼硫酸反应（紫色→蓝色→棕绿色） 铁氰化钾反应（普鲁士蓝）Cl—的反应 阿扑吗啡罂粟酸有关物质（可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀） 原料：非水溶液滴定法 制剂：UV 磷酸可待因 测定衍生物熔点 氨试液反应（无沉淀）亚硒酸、硫酸反应→绿色→蓝色 磷酸盐反应 酸度 溶液的澄清度与颜色 有关物质（吗啡） 原料：非水溶液滴定法 片剂：HPLC 注射液：非水溶液滴定法 糖浆：酸碱滴定法 硫酸奎宁 荧光反应（与硫酸显蓝色荧光）绿奎宁反应（溴、氨试液→翠绿色） S02的反应 三氯甲烷-乙醇中不溶物 其他 金鸡纳碱（TLC) 非水溶液滴定法

150 经典试题 1.非水滴定法测定盐酸麻黄碱含量时，加入醋酸汞试液的作用是 A.和Cl-形成难电离的HgCl B.增加麻黄碱的碱性 C.增强高氯酸的酸性D.消除盐酸对滴定的影响E.使终点易于观察 D

151 5.下列没有旋光性的药物 A.奎宁 B.麻黄碱 C.阿托品 D.雌二醇 E.地塞米松 C 6.硫酸阿托品中莨菪碱的检查是利用了两者 A.吸附性差异 B.溶解性差异 C.酸碱性的差异 D.旋光性质的差异 E.氧化还原性差异 D

152 7.托烷生物碱的特征反应为 A.氧化反应 B.沉淀反应 C.水解反应 D.Vitali反应 E.与FeCl3试液的反应 D 8.吗啡生物碱的特征反应为 A.Marquis反应 B.Cl-的反应 C.Keller-Kiliani的反应 D.茚三酮反应 E.与银盐的反应 A

153 9.磷酸可待因注射液测定含量的《中国药典》方法
A.非水溶液滴定法 B.酸碱滴定法 C.氧化还原滴定法 D.气相色谱法 E.高效液相色谱法 A 10.属于喹啉类生物碱的药物 A.麻黄碱 B.奎宁 C.阿托品 D.吗啡 E.可待因 B

154 12.硫酸阿托品的鉴别反应为 A.芳香第一胺的反应 B.与铜吡啶试液的反应 C.Na+或K+的反应 D.Cl-的反应 E.SO42-的反应 E

155 15.硫酸阿托品片的含量测定应采用 A.非水滴定法 B.酸性染料比色法 C.提取中和法 D.反相离子对HPLC E.紫外-可见分光光度法 E

156 17.《中国药典》规定检查盐酸吗啡中“其他生物碱”的方法为
A.TLC B.HPLC C.GC D.PC E.IR B

157 甾体激素类药物总结 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 醋酸地塞米松
斐林试剂反应（橙红色↓)醋酸酯反应（水解→与乙醇反应→香气）有机氟反应（茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液→蓝紫色） 有关物质（HPLC)硒（二氨基萘比色法） 原料：HPLC 片剂：HPLC 注射液：四氮唑比色法 丙酸睾酮 有关物质(HPLC) HPLC 黄体酮 亚硝基铁氰化钠反应（蓝紫色） 反应（黄色） 雌二醇 三氯化铁试反应（加硫酸→黄绿色荧光，加三氯化铁→草绿色，稀释→红色） 有关物质（HPLC) 原料：HPLC 制剂：HPLC

158 经典试题 1.利用四氮唑比色法测定醋酸地塞米松注射液含量时，需在碱性条件下进行，《中国药典》采用的碱是 A.氢氧化钾 B.三乙胺C.氯化铵D.氢氧化钠E.氢氧化四甲基铵 E 2.醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜反应的依据是 A.醋酸地塞米松C17-α-醇酮基具有还原性 B.醋酸地塞米松酯的水解反应 C.△1，4-3-酮的组合反应 D.双键共轭体系的特征E.母核特性 A

159 5.属于黄体酮专属、灵敏的鉴别反应是 A.与异烟肼的反应 B.与菲林试剂的反应 C.与四氮唑的反应 D.与三氯化铁的反应 E.与亚硝基铁氰化钠的反应 E 6.黄体酮的鉴别反应是 A.与斐林试剂的反应 B.紫外分光光度法 C.与异烟肼的反应 D.与三氯化铁试液的反应 E.HPLC C

160 7.雌二醇与与三氯化铁试液反应显色，因为其结构中含有
A.羟基 B.羧基 C.甲基酮 D.酚羟基 E.甾体母核 D

161 10.官能团的呈色反应包括 A.酚羟基的呈色反应 B.酮基呈色反应 C.C17-α-醇酮基的呈色反应 D.甲酮基的呈色反应 E.有机氟的呈色反应 ABCDE

162 15.醋酸地塞米松的鉴别试验有 A.与醋酸的反应(水解产物的反应) B.与碱性酒石酸铜试液的反应 C.有机氟化物的反应 D.红外光谱法 E.与亚硝基铁氰化钠试液的反应 ABCD

163 19.可与甾体激素药物中C3-或C20-酮基发生呈色缩合反应的试剂为
A.游离肼 B.硫酸苯肼 C.异烟肼 D.异烟酸 E.2，4-二硝基苯肼 ABCE

164 五、维生素类药物分析总结 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 维生素B1
硫色素反应（铁氰化钾氧一硫色素，加正丁醇一蓝色荧光）氯化物反应 硝酸盐（靛胭脂法） 总氯量（银量法）有关物质 原料：非水溶液滴定法 制剂：UV 维生素C 硝酸银反应（黑色↓)二氯靛酚钠反应（褪色） 溶液澄清度与颜色 铜、铁盐（AAS) 草酸，细菌内毒素 原料：碘量法 制剂：碘量法 维生素E 硝酸反应（水解后被硝酸氧化显橙红色） 酸度（滴定液） 生育酚（铈量法） 正己烷（GC)有关物质 GC 维生素K1 呈色反应（氢氧化钾甲醇溶液→绿色，加热→深紫色→红棕色） 甲萘醌（比色）顺式异构体(HPLC)有关物质 原料：吸附HPLC 制剂：反相HPLC

165 经典试题 2.维生素B1与铁氰化钾作用，正丁醇层呈强烈蓝色荧光的条件 A.氢氧化钠 B.正丁醇 C.稀盐酸 D.稀醋酸 E.稀硫酸 A

166 4.维生素C具有较强的还原性是因为分子中含有
A.羟基 B.手性中心 C.羰基 D.内酯基 E.二烯醇结构 E

167 5.维生素C中铁和铜的检查方法 A.紫色分光光度法 B.原子吸收分光光度法 C.硫化钠法 D.配位滴定法 E.硫代乙酰胺法 B

168 7.GC测定维生素E含量时，其采用的具体方法为
A.外标法 B.内标法 C.内标加校正因子法 D.加校正因子的主成分自身对照法 E.面积归一化法 C

169 9.维生素K1与氢氧化钾的呈色反应，其生成物的颜色为
A.蓝色 B.绿色，加热成深紫色，放置显红棕色 C.蓝色渐变成紫红色 D.黄色 E.黄色变成桃红色 B

170 13.维生素B1的硫色素反应是基于 A.维生素B1分子结构中的噻唑杂环 B.分子结构中的嘧啶杂环 C.分子结构中季铵盐 D.Cl-的特性 E.维生素B1的还原性 E

171 17.采用碘量法测定维生素C注射液含量时，需加入的试剂为
A.丙酮 B.乙醇 C.硝酸银 D.二氯靛酚钠 E.KI-淀粉 A

172 19.《中国药典》收载的维生素C原料、维生素C片、维生素C泡腾片、维生素C颗粒剂、维生素C钙、维生素C注射液的含量测定方法均应为
A.铈量法 B.碘量法 C.HPLC D.紫外分光光度法 E.配位滴定法 B

173 六、抗生素类药物总结 典型药物 化学鉴别 特殊杂质检查 含量测定 青霉素钠 火焰反应（鲜黄色）
吸收度（UV）有关物质（HPLC）青霉素聚合物（分子排阻） 水分（KF）细菌内毒素 无菌 HPLC 青霉素钾 火焰反应（紫色） 阿莫西林 有关物质（HPLC）阿莫西林聚合物（分子排阻） 水分（KF） 头孢羟氨苄 有关物质（HPLC) 水分（KF） 硫酸庆大霉素 水分（KF）硫酸盐（HPLC）有关物质（HPLC）细菌内毒素 C 组分（HPLC) 抗生素微 生物检定 法 盐酸四环素 三氯化铁反应（红棕色）氯化物反应 有关物质（HPLC） 杂质吸光度 阿奇霉素 碱度 结晶性 有关物质（HPLC）水分（KF)

174 经典试题 2.青霉素族药物分子结构中的相同结构部分为 A.6-氨基青霉烷酸(6-APA) B.7-氨基头孢菌烷酸(7-ACA) C.侧链部分 D.五元杂环 E.六元杂环 A

175 3.《中国药典》青霉素钠含量测定的方法是 A.汞量法 B.高效液相色谱法 C.红外广谱法 D.焰色反应 E.抗微生物检定法 B

176 7.属于氨基糖苷类抗生素的是 A.阿莫西林 B.青霉素钠 C.四环素 D.头孢羟氨苄 E.庆大霉素 E

177 9.《中国药典》规定控制盐酸四环素中ATC(脱水四环素)、ETC(差向四环素)、EATC(差向脱水四环素)及CTC(金霉素)量的方法为
A.TLC B.HPLC C.UVS D.IR E.GC B

178 11.取某一β-内酰胺类抗生素药物进行焰色试验，火焰显黄色。该药物应为
A.青霉素钠 B.头孢氨苄 C.青霉素钾 D.氨苄西林 E.头孢拉定 A 12.β-内酰胺抗生素类药物分子结构中最不稳定的部分是 A.噻唑环 B.噻嗪环 C.内酰胺环 D.芳环 E.低价态(二价)的硫元素 C

179 16.《中国药典》规定检查阿莫西林中的特殊杂质“有关物质”的方法是
A.TLC B.HPLC C.GC D.PC E.IR B

180 17.属于β内酰胺类抗生素 A.氯霉素 B.四环素 C.庆大霉素 D.头孢羟氨苄 E.阿奇霉素 D

181 三、糖类药物总结 典型药物 化学鉴别 杂质检查 含量测定 葡萄糖 碱性酒石酸铜反应（红色↓）
酸度 溶液的澄清度与颜色 乙醇溶液的澄清度 亚硫酸盐和可溶性淀粉 蛋白质 微生物限度 葡萄糖注射液 碱性酒石酸铜反 应（红色↓） pH值 重金属 5-羟甲基糠醛 细菌内毒素 旋光法 右旋糖酐40 碱性酒石酸铜反 应（蓝色↓→棕 色） 氯化物 干燥失重 炽灼残渣 重金属 氮分子量与分子量分布 右旋糖酐40 氯化钠注射液 碱性酒石酸铜反 应（蓝色↓→棕色）氯化物反应 pH值 分子量与分子量分布 重金属 异常毒性 细菌内毒素 过敏反应 右旋糖酐40:旋光法 氯化纳：沉淀滴定法，铬酸钾

182 经典试题 2.采用旋光度测定法测定葡萄糖注射液含量时，需要加入的试液为 A.碱性酒石酸铜试液 B.氨试液 C.二硝基苯甲酸试液 D.铜吡啶试液 E.Ag(DDC)的吡啶溶液 B

183 4.葡萄糖、乳糖、蔗糖具有旋光性的原因在于 A.含有羰基 B.含有醛基 C.含有手性碳原子 D.含有羟基 E.呈半缩醛的环状结构 C

184 5.右旋糖酐40中分子量与分子量分布的测定，《中国药典》采用的方法
A.分子排阻色谱法 B.吸附色谱法 C.分配色谱法 D.离子交换色谱法 E.气相色谱法 A 6.葡萄糖注射液的特殊检查项目为 A.5-羟甲基糖醛 B.微生物限度 C.重金属 D.氯化物 E.马钱子碱

185 7.葡萄糖注射液的含量测定中加入氨试液的目的是
A.葡萄糖在氨试液中旋光度变大 B.在氨试液中杂质无干扰 C.氨试液存在会使测量更加容易 D.葡萄糖稳定性变好 E.加速葡萄糖变旋平衡的到达 E

186 14.《中国药典》规定测定葡萄糖注射液含量的方法为
A.碘量法 B.比色法 C.TLC D.比旋度测定法 E.折光率法 D

187 17~19题共用选项 A.加水与0.4％氢氧化钠溶液使溶解，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀 B.加水溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变为淡黄色 C.加甲醛-硫酸试液1滴，即显紫堇色 D.加水溶解后，加氢氧化钠试液与硫酸铜试液，即生成淡蓝色沉淀，加热后变为棕色沉淀 E.加水溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸试液中，即生成红色沉淀 以下药物的鉴别方法是 17.葡萄糖 18.盐酸吗啡 19.右旋糖酐-40 ECD