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基础化学实验Ⅲ.

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1 基础化学实验Ⅲ

2 物理化学实验简介 一、物理化学实验介绍及特色
基础化学实验Ⅲ(物理化学实验部分)作为化学实验学科的重要分支,是与物理化学课堂理论教学相辅相成的基础实验课程。物理化学实验课的主要目的是使学生初步了解物理化学的研究方法,并通过实验手段熟悉物质的物理化学性质与化学反应规律之间的关系,学会重要的物理化学实验技术,掌握实验数据的处理及实验结果的分析与归纳方法,从而加深对物理化学基本理论和概念的理解,增强解决实际化学问题的能力。

3 物理化学实验简介 目前主要开设如下实验: 实验一 液体饱和蒸气压的测定 实验二 完全互溶双液系的平衡相图 实验三 原电池电动势的测定及应用
实验一 液体饱和蒸气压的测定 实验二 完全互溶双液系的平衡相图 实验三 原电池电动势的测定及应用 实验四 电导的测定及应用 实验五 蔗糖的转化 实验六 丙酮碘化 实验七 溶液表面张力的测定 实验八 粘度法测定高聚物的分子量

4 物理化学实验简介 实验九 燃烧热的测定 实验十 凝固点降低法测摩尔质量 实验十一 极化曲线的测定 实验十二 二级反应—乙酸乙酯皂化反应
实验九 燃烧热的测定 实验十 凝固点降低法测摩尔质量 实验十一 极化曲线的测定 实验十二 二级反应—乙酸乙酯皂化反应 实验十三 pH法测定乙酸乙酯皂化反应 实验十四 胶体的制备和电泳 实验十五 表面活性剂临界胶束浓度的测定 实验十六 B-Z振荡反应 实验十七 计算机量子化学计算

5 物理化学实验简介 二、主要的实验仪器和实验教材
电化学工作站,凝固点测定装置,电位差计,紫外-可见分光光度计,722N分光光度计,阿贝折射仪,旋光仪,饱和蒸气压测定装置,压力计,温度计(玻璃、热敏电阻、热电偶),电导率仪,数显氧弹热量计,温度控制仪,真空泵,调压变压器,电磁搅拌器,超级恒温槽,表面张力测定装置,数字压差测量仪,杜瓦瓶,标准电池,检流计,稳压电源,电子天平,PH计,乌式粘度计,铂电极,U型电泳管等。

6 《物理化学实验》(第四版),北京大学化学学院物理化学实验教学组编.北京:北京大学出版社
物理化学实验简介 《基础化学实验(III)》 济南大学 《基础化学实验(III)——物理化学实验》山东大学、济南大学等校编 《物理化学实验》(第三版), 复旦大学等校编,庄继华等修订 北京:高 等教育出版社 《物理化学实验》(第四版),北京大学化学学院物理化学实验教学组编.北京:北京大学出版社 《多媒体物理化学实验课件》王利华等

7 物理化学实验简介 三、实验要求和成绩评定办法 预习报告评分细则(按照100分打分,占每次成绩的10%) 1.实验目的 20分
2.实验原理 20分 3.实验仪器及试剂 10分 4.实验步骤 30分 5.实验数据记录表格及处理方法 20分

8 物理化学实验简介 实验操作及表现(按照100分打分,占每次成绩的30%) 1.通过回答教师提问表现出的对该实验的预习程度 20分
1.通过回答教师提问表现出的对该实验的预习程度 20分 2.实验的参与程度 20分 3.仪器操作的正确性与准确性 20分 4.实验的熟练程度、成功率与正确率 30分 5.实验后仪器试剂整理及参与打扫卫生的表现 10分

9 物理化学实验简介 实验报告(按照100分打分,占每次成绩的60%) 1.实验目的 5分 2.实验原理 10分 3.试剂和仪器 5分
3.试剂和仪器 5分 4.实验步骤 10 分 5.数据记录及数据处理20分 6.结果与讨论 10分 7.思考题 20分 8.原始记录 10分 9.书写 10分

10 实验室安全防护 在物理化学实验中安全防护尤为重要。这是因为在物理化学实验里应用了许多精密的仪器和贵重的设备,经常需要用到高温、低温、高气压、低气压(各种真系统)、高电压、高频和辐射(激光、x光及同位素源)的实验条件和仪器。这就要求物理化学工作者及学生必须具有高度的责任感,自觉遵守实验室安全条例;必须具备安全防护的基本知识,树立安全实验的观点和培养安全实验的良好作风。一知半解、麻痹大意、轻举妄动是事故发生的主要原因。

11 实验室安全防护 一、使用化学药品的安全防护
化学药品的危险性包括有毒、易燃、易爆和腐蚀等各种危险;化学药品如果使用不当,会引起中毒、燃烧、爆炸和灼伤等各种事故,因此要注意防毒、防燃、防爆和防灼伤。 化学药品根据其危险性可细分为十一类。 自燃性、易燃性、可燃性、爆炸性、氧化性、忌水性、强酸性、腐蚀性、剧毒性、有毒性、放射性。

12 实验室安全防护 防毒 影响物质毒性的因素。许多化学药品都具有不同程度的毒性。某种物质的毒性主要取决于:
a. 物质的数量。通常把数量在4g以下即能引起有害作用的物质当作毒害品。 b. 血液吸收化学药品的速度和程度。毒物的毒性作用,只有在毒性到达血液中才能发现。毒素一般可经呼吸道、消化道和皮肤进入人体。 c. 化学药品在人体内生理转化为分解产物的速度和程度。 d. 化学药品或其分解产物排出体外的速度和程度。

13 实验室安全防护 (2)毒性的量度。毒性是化学物质对人体细胞功能干扰的程度,它不是一种物理常数,很难精确的测定。量度毒性常采用这样三种单位:
a.半数致死剂量(LD50)。即喂给白鼠或豚鼠等实验动物,能杀死其一半的某毒物的量。它以喂给每千克体重动物的毒物的毫克数,即以毫克/千克体重的单位表示。如果物质对人的致死情况与白鼠相同,则对体重为W千克的某人的致死量为LD50×W。 b.半数致死浓度(LC50)实验动物与之接触一定时间后有一半致死的该物质的浓度,通常以毫克/升或毫克/米3表示。

14 实验室安全防护 c.极限阈值,或称阈剂量(TLV).它是引起机体发生某种反应的最小剂量;或者说它是一个健康成人在一整天内能反复经受的毒物浓度的上限,在该浓度限度内,日常的基础不致受到有害的影响。它通常用空气中某气体的ppm来表示。 常常根据LD50或 LC50对化学药品的急性毒性进行详细的分级,通常就危险性来说分为剧毒性和有毒性两种。就劳动保健的规定来说,则分为五类:致癌物质(亚硝胺等)、剧毒(汞蒸气等)、高毒(溴水等)、中毒(苯等)和低毒(丙酮等)。 关于中毒急救措施、关于实验室常见毒物的预防详见相关书籍(实用分析化学或分析化学手册)。

15 实验室安全防护 (3)防毒的注意事项。防毒的关键是要尽量杜绝和减少毒物进入人体。为此,要求做到:
a. 实验前应了解所用化学药品的毒性,并采取相应的防护措施。严格遵守安全操作规程,必要时应穿戴防护用品(橡皮手套和围裙,护目眼睛和防毒面具)。 b. 使用有毒气体(如氯、溴、硫化氢、氮的氧化物、硫的氧化物、一氧化氮、一氧化碳和氢氟酸等)时应在通风橱中进行操作。

16 实验室安全防护 c.有些药品入苯、有机溶剂、汞等,能穿过皮肤进入体内,应避免直接与皮肤接触。
d.使用剧毒药品应遵从单位保卫部门的管理和使用要求。 e.汞是累积性毒物,进入人体不易排出。汞的使用与纯化应按专门的操作规程进行;若不慎溅落出来,应尽可能地用吸汞管将汞珠收集起来,再用能成汞齐的金属片(如Zn、Cu等)在汞溅落处多次扫过。最后用硫磺粉覆盖在有汞溅落的地方,并摩擦之,使汞变为HgS;也可用KMnO4溶液使汞氧化。

17 实验室安全防护 f. 不得在实验室内喝水、抽烟和吃东西。饮食用具不得带入实验室,以防毒物沾染。不能用实验器皿作食具。离开实验室时要洗净双手。
g. 实验室可备常用的皮肤防护剂(软膏、乳剂、湖剂和涂膜剂)。

18 实验室安全防护 2. 防燃和防爆 (1) 燃烧形式。可燃气体、液体或者固体在空气中燃烧时,其燃烧形式一般有四种:
a. 扩散燃烧。如氢、煤气等可燃气体从管口等处流向空气时的燃烧; b. 蒸发燃烧,如酒精、苯等易燃液体的燃烧; c. 分解燃烧,如低熔点的固体烃、蜡等或者如油脂一类的高沸点液体可燃物的燃烧; d. 表面燃烧,如无定型碳、箔状或者粉状金属如铝箔、镁带等的燃烧。

19 实验室安全防护 (2) 燃烧条件。物质燃烧需要三个条件:可燃物质,氧气或氧化剂以及一定的温度。
(3) 爆炸极限。可燃气体与空气混合的比例处于爆炸极限时,只要有一个明火的诱发,便会引起爆炸 (见下表)。 可燃气体与空气相混合,浓度达到爆炸范围时,由于省掉了扩散过程,所以燃烧传播的速度是极快的。这种传播速度随气体组分的不同而异,但大体上是0.110m/s左右。我们把这反应叫做燃烧波。

20 与空气相混合的某些气体的爆炸极限(20C,1atm)
实验室安全防护 与空气相混合的某些气体的爆炸极限(20C,1atm) 气体 爆炸高限 (体积%) 爆炸低限 乙烯 乙炔 乙醇 乙醚 丙酮 74.2 28.6 80.0 6.8 19.0 36.5 12.8 4.0 2.8 2.5 1.4 3.3 1.9 2.6 醋酸 乙酸乙酯 一氧化碳 水煤气 煤气 11.4 72 32 27.0 4.1 2.2 12.5 7.0 5.3 15.5

21 实验室安全防护 (4) 可燃液体的危险性取决于闪点。
如果可燃液体温度高于它的闪点时,随时都有接触火源而被点燃的危险。所以闪电较低的可燃液体叫易燃液体,危险性很高。 (5) 防燃防爆的注意事项。对爆炸和火灾要立足于预防,防患于未然;一旦发生了事故,要冷静地正确处置。 a. 尽量防止可燃气体散失到实验室内;室内通风要良好,不使形成爆炸的混合气。 b.在操作大量可燃气体或使用乙醚、苯、丙酮等易挥发有机溶剂时,应严禁使用明火,严禁使用可能产生电火花的电器以及防止铁器撞击产生火花等。

22 实验室安全防护 c.严禁将强氧化剂与强还原剂存放在一起,如高锰酸钾和硫磺,硝酸盐和氯化亚锡等。久藏的乙醚使用之前须设法除去其中可能产生的过氧化物;过氧化物、氯酸盐、高氯酸盐、重氮化合物、三硝基甲苯等单独存放时,也要防震和防止受热,以免引起爆炸;金属钠、钾等遇水会发生爆炸;因高分散度而表面能很大的可燃性粉尘(如200目以下的铝粉、聚苯乙烯粉、己二酸粉等)也会在一定的燃点之下爆炸。

23 实验室安全防护 d. 一旦发生了火灾,应根据着火的原因、场所情况选择使用恰当的灭火器材;常用来灭火的有水、黄沙,以及使用CO2灭火器、CCl4灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。 水是常用的灭火物质,泼在火上可以很快降低燃烧物质的温度,并且形成“水蒸气幕”,能在相当长的时间内阻止空气接近燃烧物质。但是,应注意起火地点的具体情况:

24 实验室安全防护 首先,有金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠等物质时,则应采用干燥黄沙等来灭火;其次,对易燃液体(密度比水小)如汽油、苯、丙酮等的着火则采用泡沫灭火剂更为有效,因为泡沫比易燃液体轻、能覆盖在上面隔绝空气;第三,在有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,则应采用干燥黄沙灭火或使用固体粉末灭火器(一般是在碳酸氢钠中加入相当于碳酸氢钠重量4590%的细沙,硅藻土或滑石粉)来灭火;第四,电器设备或带电系统着火,用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器较为合适,他们还不会损坏任何仪器,而且使用方便,易于再装。

25 实验室安全防护 上述四种情况,均不能用水,因为有的可以与水生成氢气等使火势加大甚至引起爆炸,有的会引起触电等。同时也不能用四氯化碳灭火器来灭金属钠、钾的着火。另外四氯化碳的蒸气有剧毒性,当它在火中被分解时还可能产生光气,因此在室内救火时最好不用它。灭火时不要慌乱、应防止在灭火过程中再打碎可燃物的容器。平时应知道各种灭火器的使用和存放地点。

26 实验室安全防护 3. 防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚和冰醋酸等都会腐蚀皮肤,尤其应防止它们溅入眼内。液氮等低温也会严重的灼伤皮肤。万一受伤要及时治疗。

27 实验室安全防护 二、安全用电 (一)防止触电。
一般说来,电器对人体的直接危害有电击、电烧伤和电击致死等几种,其危害程度主要不取决于电压值,而与通过人体的电流值、生理效果以及危险限度有关。

28 实验室安全防护 1. 电流对人体的影响。如表: 60Hz交流电(有效值)mA 直流电mA 对人体的影响 男 女 1.1 1.8 9 16.0
23 0.7 1.2 6 10.5 15 5.2 62 76 90 3.5 41 51 60 略有感觉 并无痛苦,肌肉能自由活动 有痛苦,但肌肉能自由活动 电击后有痛苦,危险界限 有强烈痛苦,身体僵直,呼吸困难

29 实验室安全防护 使用电器设备不慎或保护电器设备不周时,常会使人的身体受伤,甚至死亡,或引起火灾和爆炸。
对频率60Hz的交流电,皮肤开始感觉得出的电流平均值为1.0MA。到了6  9mA,一触即会缩手。再高的电流,会使肌肉强烈收缩,手抓住了带电体后便不能释放。超过25mA,护熙会感到困难,甚至会由于呼吸瘫痪而引起窒息。在这种情况下,必须立即用不断的人工呼吸来抢救。电流达到100mA时,则使心脏的心室产生纤维性颤动,以至无法救活。高于1A,还会引起严重烧伤。我国目前规定50Hz的交流电36伏为安全电压。超过45伏都是危险电压。

30 实验室安全防护 人体的电阻,约从0.1KΩ到500KΩ。经试验知道:如用两个干手指分别于两个电极接触,量得的电阻约为100KΩ;如用潮湿的手指,电阻降为40KΩ;如用盐溶液润是手指,则为16KΩ;用两手紧握电极,则为1.2KΩ,如两手浸入盐溶液,则为0.7KΩ。所以电压为220伏时,从两个干手指间通过人体的电流仅为2.2mA,只能产生触电感觉;如从紧握的电极的两手通过,则电流为183mA,已远远超过致死电流。

31 实验室安全防护 2. 防止触电的注意事项 (1) 操作电器时手必须干燥;不得直接接触绝缘不好的通电设备;不要用手紧握荷电或可能荷电的电器;通常不应以两手同时触及电路,因为万一发生触电时,这样可以减少电流通过心脏的可能性,从而增加抢救的机会。 (2) 一切电源裸露部分都应有绝缘装置(电开关应有绝缘匣,电线接头应裹以胶布、胶管);仪器应放在木板或橡皮板等绝缘物上;所有电器设备的金属外壳都应保护接地;应将三相电电流的中性点接地。

32 实验室安全防护 (3) 欲试电气是否有电,应用试电笔;但是,不能用试电笔去试高压电。使用高压电源要采取专门的安全防护措施(如地上铺绝缘橡胶板等)。 (4) 已损坏的接头或绝缘不良的电线应及时更换。修理或安装电器设备时(例如更换熔断丝等)必须先切断电源。 (5) 如果遇到有人触电,应首先切断电源,然后进行抢救(进行人工呼吸急救等)。因此,应该清楚了解电源的总电闸在什么地方。

33 实验室安全防护 (二)负荷及短路 在实验室内使用功率很大的仪器时,应事先计算电流量。要严格按照规定界保险丝;否则,长期使用超过负荷的电流将会引起火灾或其他严重事故。 接保险丝时,应先拉开电闸,不能在带电时进行操作。为防止短路。应避免导线间的摩擦。尽可能不使电线、电器受到水淋或浸在导线的液体中。

34 实验室安全防护 若室内有氢气、煤气等易燃易爆气体时,应防止产生电火花。电火花经常在电器接触点(如插销)接触不良、继电器工作时以及开关电闸时发生,因此应注意:室内通风要良好;电线接头要接触良好,包扎要牢固以消除电火花,在继电器上可以联一个电容器以减弱电火花等。

35 实验室安全防护 (三)使用电器仪表的安全防护
选用电器,应首先阅读使用说明书,弄清楚其性能、适用范围及安全防护要求;注意仪器设备所要求的电源是交流电还是直流电,三相点还是单相点、电压的大小(380V、220V、110V、6V等),功率的大小以及接头的正负极性等;还要注意各种电器组合时的匹配问题。三相供电时,相序不得接错。 注意仪表的量程。待测数量必须与仪器的量程相适应,若待测量的大小不清楚时,必须先从仪器的最大量程开始。

36 实验室安全防护 3. 线路安装完毕应检查无误。正式实验前不论对安装是否有充分把握(包括仪器量程是否合适),总是先使线路接通一瞬间,根据仪表指针摆动速度及方向加以判断,当确定无误之后,才能正式进行实验。 4. 各种导线都有各自的额定电流(通常铜导线选用每平方毫米通过电流小于5A),因此选用导线的直径应与所用电器的功率相匹配。 额定电流容量除与线径有关外,还与导线外层所包的各种绝缘层以及散热方式(自然冷却、强迫风冷、油冷却等)有关。接线时要使接头处接触良好。

37 实验室安全防护 5. 熔断器是保护电器设备的好方法,熔断器可用保险丝或制成保护接地继电器。电器上的保险丝不能配用过大,不能随意用其它金属导线来代替青铅合金熔丝或铅锡合金。 6. 遇有火花、焦味等异常现象应停电检查。仪器有了故障,请勿擅自拆修。 7. 不进行测量时应断开线路或关闭电路,做到既省电又延长寿命。

38 实验室安全防护 三、使用受压容器的安全防护 供高压或真空试验用的容器都称为受压容器,如物理化学实验中遇到的高压储气钢瓶和一般受压的玻璃仪器。
(一)高压钢瓶的安全防护。 气体钢瓶是由无缝碳素钢管或合金钢制成的。适于装压力在150atm以下的气体。 1. 依据工作压力的差别,标准气瓶型号分类不同.

39 实验室安全防护 2. 各类钢瓶按其所充气体,涂以一定颜色的油漆,以资识别。我国常用钢瓶的标记如下表所示。 气体类别 瓶身颜色 标志颜色 氧气
氢气 氮气 氦气 压缩空气 天蓝 深绿 液氮 二氧化碳 氯气 乙炔 纯氩 草绿 绿

40 实验室安全防护 3. 严防钢瓶爆炸和漏气。使用钢瓶的主要危险是钢瓶可能爆炸和漏气(这对可燃气体就更加危险)。已充气的钢瓶爆炸的主要原因是钢瓶受热而使内部气体膨胀,压力超过了钢瓶的最大负荷;或者是钢径螺纹损坏,当内部压力升高时冲脱瓶颈;另外,如果钢瓶金属材料不好或受到腐蚀时,一旦在钢瓶坠落或者撞击坚硬物体时就可能发生爆炸,千万不可大意。

41 实验室安全防护 4. 使用钢瓶的注意事项: (1) 钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火等)的地方。
(2)搬运钢瓶时要轻而稳,要旋上瓶帽。放置使用时必须固定好。 (3)使用时要用气压表(CO2、NH3例外),一般可燃性气体的钢瓶气门螺旋是反扣的(如H2、C2H2);不燃性或助燃性气体的钢瓶气门螺旋是正扣的(如O2、N2)。各种气压表一般不得混用。

42 实验室安全防护 (4) 绝不允许将油或其它易燃性有机物沾染在气瓶上(特别是出口和气压表上)。也不得用麻、棉等物去堵漏,以防燃烧发生事故。
(5) 开启气门时应站在气压表的另一侧,更不许把头或身体对准钢瓶总阀门,以防万一阀门或气压表冲出伤人。 (6) 不可把钢瓶内气体用尽,以防重新灌气时发生危险。 (7) 使用期间的钢瓶每隔三年至少要检查一次。用来装腐蚀性气体的的钢瓶每两年至少要检查一次。不合格的钢瓶应报废或降级使用。

43 实验室安全防护 (8) 氢气瓶最好放在远离实验室的小屋内,用导管引入(严防漏气!),并应加防止回火的装置。
(9) 钢瓶在使用中发生故障时,应该立即采取妥善措施加以处理,不要冒险继续使用。

44 实验室安全防护 (二) 受压下玻璃仪器的安全防护 在物理化学实验中使用供高压或真空试验用的玻璃仪器时的注意事项:
1. 受压下玻璃仪器的器壁应足够坚固,不能用薄壁材料或平底烧瓶之类的器皿。 2. 使用高真空玻璃系统时,在启开或关闭活塞时,应两手进行操作,一手握活塞套,一手缓缓旋转内塞。务使玻璃系统各部分不产生力矩,以免扭裂。任何一个活塞的开与闭,都须注意不要影响系统的其他部分。

45 实验室安全防护 3. 负压、高温下的玻璃容器或系统,在拆卸或打开之前,必须先降温。待冷却至室温后再小心地缓慢地放入空气。
4. 供气流稳压用的玻璃压瓶,其外壳应裹以布套或细网套。

46 常用仪器---温度计 (一)水银温度计 水银温度计是实验室常用的温度计。它的结构简单,价格低廉,具有较高的精确度,直接读数,使用方便;但是易损坏,损坏后无法修理。水银温度计适用范围为238.15K到633.15K(水银的熔点为234.45K,沸点为629.85K),如果用石英玻璃作管壁,充入氮气或氩气,最高使用温度可达到 K。常用的水银温度计刻度间隔有:2K、1K、0.5K、0.2K、0.1K等,与温度计的量程范围有关,可根据测定精度选用。

47 常用仪器---温度计 水银温度计的种类和使用范围 (1) 一般使用-5℃~105℃、150℃、250℃、360℃等等,每分度1℃或0.5℃。
(2) 供量热学使用有9℃~15℃、12℃~18℃、15℃~21℃、18℃~24℃、20℃~30℃等,每分度0.01℃。 (3) 测温差的贝克曼(Beckmann)温度计,是一种移液式的内标温度计,测量范围-20℃~150℃,专用于测量温差。

48 常用仪器---温度计 (4) 电接点温度计,可以在某一温度点上接通或断开,与电子继电器等装置配套,可以用来控制温度。
(5) 分段温度计,从-10℃~220℃,共有23只。 每支温度范围10℃,每分度0.1℃,另外有-40℃~400℃,每隔50℃1只,每分度0.1℃。

49 常用仪器---温度计 使用时应注意以下几点 (1)读数校正 ①以纯物质的熔点或沸点作为标准进行校正。
②以标准水银温度计为标准,与待校正的温度计同时测定某一体系的温度,将对应值一一记录,做出校正曲线。 标准水银温度计由多支温度计组成,各支温度计的测量范围不同,交叉组成-10℃到360℃范围,每支都经过计量部门的鉴定,读数准确。

50 常用仪器---温度计 水银温度计有“全浸”和“非全浸”两种。
非全浸式水银温度计常刻有校正时浸入量的刻度,在使用时若室温和浸入量均与校正时一致,所示温度是正确的。 全浸式水银温度计使用时应当全部浸入被测体系中,如图1-1所示,达到热平衡后才能读数。全浸式水银温度计如不能全部浸没在被测体系中,则因露出部分与体系温度不同,必然存在读数误差,因此必须进行校正。这种校正称为露茎校正。

51 常用仪器---温度计 (2)露茎校正 校正公式为
Δt=t实-t测是读数校正值;t实是温度的正确值; t测是温度计的读数值;t环是露出待测体系外水银柱的有效温度(从放置在露出一半位置处的另一支辅助温度计读出);n是露出待测体系外部的水银柱长度,称为露茎高度,以温度差值表示。K是水银对于玻璃的膨胀系数,使用摄氏度时,k= ,上式中kn1,所以:Δt≈kn(t测-t环) 。

52 常用仪器---温度计 (二)贝克曼(Beckmann)温度计 贝克曼温度计是精确测量温差的温度计,它的主要特点是:
它的最小刻度为0.01℃,用放大镜可以读准到0.002℃,测量精度较高;还有一种最小刻度为0.002℃,可以估计读准到0.0004℃。 一般只有5℃量程,0.002℃刻度的贝克曼温度计量程只有1℃。为了使用于不同用途,其刻度方式有两种:一种是0℃刻在下端,另一种是0℃刻在上端。

53 常用仪器---温度计 其结构与普通温度计不同,在它的毛细管2上端,加装了一个水银贮管4,用来调节水银球1中的水银量。因此虽然量程只有5℃,却可以在不同范围内使用。一般可以在-6℃~120℃使用。 由于水银球1中的水银量是可变的,因此水银柱的刻度值不是温度的绝对值,只是在量程范围内的温度变化值。

54 常用仪器---恒温槽 恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置,根据温度控制范围,可用以下液体介质:-60℃~30℃用乙醇或乙醇水溶液;0℃~90℃用水;80℃~160℃用甘油或甘油水溶液;70℃~300℃用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。

55 常用仪器---恒温槽

56 常用仪器---恒温槽 恒温槽是由浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成。继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计,又称为导电表。它有两个电极,一个固定与底部的水银球相连,另一个可调电极4是金属丝,由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁,可以旋转螺旋丝杆,用以调节金属丝的高低位置,从而调节设定温度。当温度升高时,毛细管中水银柱上升与一金属丝接触,两电极导通,使继电器线圈中电流断开,加热器停止加热;当温度降低时,水银柱与金属丝断开,继电器线圈通过电流,使加热器线路接通,温度又回升。

57 常用仪器---超级恒温水浴 1、仪器的主要结构
(1)  电子继电器:电子继电器装浴控制盒内,由真空管和直流继电器构成,接触温度计控制栅极电流,当继电器接通时,两加热器开始工作。 (2)  电加热器:两只电加热器固定于面板上,一只为500w,另一只为1000w,其中500w为恒温加热用,加热器工作时指示灯亮。

58 常用仪器---超级恒温水浴 (3)  导冷桶:超级恒温器上的导冷桶由紫铜制成,有进出水口各一只,固定于恒温器盖板上,接冷却水后,一般在60min左右可将95℃的液体冷至20℃左右。 (4)  加液口:开口于盖板上,由此加入蒸馏水,蒸馏水的液面应低于加液口3厘米左右,不可过高或过低。应该经常检查水位。 (5)  试验桶:试验桶由铜板制成,导热快,可对待测物进行水浴或空气浴加热,控温精度可达0.5℃,适用于精密温度测量。 (6)  外接恒温水浴:超级恒温器的水泵可作外界恒温水浴使用,使用时用橡皮管连接恒温器的进出水口,然后开动水泵即可。 (7)电接点温度计防震架:防止电接点温度计工作时的震动,提高控温灵敏度。

59 常用仪器---超级恒温水浴 使用方法: 首先加蒸馏水到一定高度,低于加液口3厘米左右为宜。插上电源,打开电动泵开关,使蒸馏水循环流动。然后调节电接点温度计至所需恒温温度,开启加热开关,直到恒温指示灯处于明灭状态,表示温度已经恒定,可以进行恒温操作。一般在试验桶中经过10min温度方能稳定。

60 常用仪器---福廷式气压计 福廷式气压计的构造如图所示。它的外部是一黄铜管,管的顶端有悬环,用以悬挂在实验室的适当位置。气压计内部是一根一端封闭的装有水银的长玻璃管。玻璃管封闭的一端向上,管中汞面的上部为真空,管下端插在水银槽内。水银槽底部是一羚羊皮袋,下端由螺旋支持,转动此螺旋可调节槽内水银面的高低。水银槽的顶盖上有一倒置的象牙针,其针尖是黄铜标尺刻度的零点。此黄铜标尺上附有游标尺,转动游标调节螺旋,可使游标尺上下游动。

61 常用仪器---福廷式气压计 福廷式气压计的使用方法:
① 慢慢旋转螺旋,调节水银槽内水银面的高度,使槽内水银面升高。利用水银槽后面磁板的反光,注视水银面与象牙尖的空隙,直至水银面与象牙尖刚刚接触,然后用手轻轻扣一下铜管上面,使玻璃管上部水银面凸面正常。稍等几秒钟,待象牙针尖与水银面的接触无变动为止。 ② 调节游标尺,转动气压计旁的螺旋,使游标尺升起,并使下沿略高于水银面。然后慢慢调节游标,直到游标尺底边及其后边金属片的底边同时与水银面凸面顶端相切。这时观察者眼睛的位置应和游标尺前后两个底边的边缘在同一水平线上。

62 常用仪器---福廷式气压计 ③ 读取汞柱高度,当游标尺的零线与黄铜标尺中某一刻度线恰好重合时,则黄铜标尺上该刻度的数值便是大气压值,不须使用游标尺。当游标尺的零线不与黄铜标尺上任何一刻度重合时,那么游标尺零线所对标尺上的刻度,则是大气压值的整数部分(mm)。再从游标尺上找出一根恰好与标尺上的刻度相重合的刻度线,则游标尺上刻度线的数值便是气压值的小数部分。 记下读数后,将气压计底部螺旋向下移动,使水银面离开象牙针尖。记下气压计的温度及所附卡片上气压计的仪器误差值,然后进行校正。

63 常用仪器---福廷式气压计 水银气压计的刻度是以温度为0℃,纬度为45°的海平面高度为标准的。若不符合上述规定时,从气压计上直接读出的数值,除进行仪器误差校正外,在精密的工作中还必须进行温度、纬度及海拔高度的校正。 使用时注意事项: ① 调节螺旋时动作要缓慢,不可旋转过急。 ② 在调节游标尺与汞柱凸面相切时,应使眼睛的位置与游标尺前后下沿在同一水平线上,然后再调到与水银柱凸面相切。 ③ 发现槽内水银不清洁时,要及时更换水银。

64 常用仪器---数字式低真空压力计 数字式低真空压力测试仪是运用压阻式压力传感器原理测定实验系统与大气压之间压差的仪器。它可取代传统的U型水银压力计,无汞污染现象,对环境保护和人类健康有极大的好处。该仪器的测压接口在仪器后的面板上。使用时,先将仪器按要求连接在实验系统上(注意实验系统不能漏气),再打开电源预热10min;然后选择测量单位,调节旋钮,使数字显示为零;最后开动真空泵,仪器上显示的数字即为实验系统与大气压之间的压差值。

65 常用仪器---旋片式真空泵

66 常用仪器---旋片式真空泵 实验室常用的真空泵为旋片式真空泵,如图所示。它主要由泵体和偏心转子组成。经过精密加工的偏心转子下面安装有带弹簧的滑片,由电动机带动,偏心转子紧贴泵腔壁旋转。滑片靠弹簧的压力也紧贴泵腔壁。滑片在泵腔中连续运转,使泵腔被滑片分成的两个不同的容积呈周期性的扩大和缩小。气体从进气嘴进入,被压缩后经过排气阀排出泵体外。如此循环往复,将系统内的压力减小。旋片式机械泵的整个机件浸在真空油中,这种油的蒸气压很低,既可起润滑作用,又可起封闭微小的漏气和冷却机件的作用。

67 常用仪器---旋片式真空泵 注意事项: 机械泵不能直接抽含可凝性气体的蒸气、挥发性液体等。因为这些气体进入泵后会破坏泵油的品质,降低了油在泵内的密封和润滑作用,甚至会导致泵的机件生锈。因而必须在可凝气体进泵前先通过纯化装置。例如,用无水氯化钙、五氧化二磷、分子筛等吸收水分;用石蜡吸收有机蒸气;用活性炭或硅胶吸收其它蒸气等。

68 常用仪器---旋片式真空泵 机械泵不能用来抽含腐蚀性成分的气体。如含氯化氢、氯气、二氧化氮等的气体。因这类气体能迅速侵蚀泵中精密加工的机件表面,使泵漏气,不能达到所要求的真空度。遇到这种情况时,应当使气体在进泵前先通过装有氢氧化钠固体的吸收瓶,以除去有害气体。 机械泵由电动机带动。使用时应注意马达的电压。若是三相电动机带动的泵,第一次使用时特别要注意三相马达旋转方向是否正确。正常运转时不应有摩擦、金属碰击等异声。运转时电动机温度不能超过50℃~60℃。

69 常用仪器---旋片式真空泵 机械泵的进气口前应安装一个三通活塞。停止抽气时应使机械泵与抽空系统隔开而与大气相通,然后再关闭电源。这样既可保持系统的真空度,又避免泵油倒吸。

70 常用仪器---阿贝折射仪

71 常用仪器---阿贝折射仪 图2光的折射 图1 阿贝折射仪外形图
1.测量望远镜;2.消色散手柄;3.恒温水入口;4.温度计;5.测量棱镜;6.铰链;7.辅助棱镜;8.加液槽;9.反射镜;10.读数望远镜;11.转轴;12.刻度盘罩;13.闭合旋钮;14.底座。

72 式中α为入射角,β为折射角,nA、nB为交界面两侧两种介质的折射率;nA,B为介质B对介质A的相对折射率。
常用仪器---阿贝折射仪 阿贝折射仪的构造原理: 阿贝折射仪的外形图如图1所示。 当一束单色光从介质A进入介质B(两种介质的密度不同)时,光线在通过界面时改变了方向,这一现象称为光的折射,如图3-2所示。光的折射现象遵从折射定律: (1) 式中α为入射角,β为折射角,nA、nB为交界面两侧两种介质的折射率;nA,B为介质B对介质A的相对折射率。

73 常用仪器---阿贝折射仪 根据式(1)可知,当光线从一种折射率小的介质A射入折射率大的介质B时(nA<nB=, 入射角一定大于折射角(α>β)。当入射角增大时,折射角也增大,设当入射角α=90°时,折射角为β0,我们将此折射角称为临界角。因此,当在两种介质的界面上以不同角度射入光线时(入射角α从0°~90°),光线经过折射率大的介质后,其折射角β≤β0。其结果是大于临界角的部分无光线通过,成为暗区;小于临界角的部分有光线通过,成为亮区。临界角成为明暗分界线的位置,如图3-2所示。 根据(1)式可得: (2)

74 常用仪器---阿贝折射仪 根据式(2)可知,只要已知棱镜的折射率n棱,通过测定待测液体的临界角β0,就能求得待测液体的折射率n液。实际上测定β0值很不方便,当折射光从棱镜出来进入空气又产生折射,折射角为β0′。n液与β0′之间的关系为: (3) 式中r为常数;n棱=1.75。测出β0′即可求出n液。因为在设计折射仪时已将β0′换算成n液值,故从折射仪的标尺上可直接读出液体的折射率。

75 常用仪器---阿贝折射仪 阿贝折射仪的使用方法:
1. 仪器安装 将阿贝折射仪安放在光亮处,但应避免阳光的直接照射,以免液体试样受热迅速蒸发。将超级恒温槽与其相连接使恒温水通入棱镜夹套内,检查棱镜上温度计的读数是否符合要求,一般选用(20.0±0.1)℃或25.0±0.1)℃。 2. 加样 旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮,使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置,用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上,迅速合上辅助棱镜,旋紧闭合旋钮。 3. 对光 转动手柄,使刻度盘标尺上的示值为最小,于是调节反射镜,使入射光进入棱镜组。同时,从测量望远镜中观察,使示场最亮。调节目镜,使示场准丝最清晰。

76 常用仪器---阿贝折射仪 4. 粗调 转动手柄,使刻度盘标尺上的示值逐渐增大,直至观察到视场中出现彩色光带或黑白分界线为止。
4. 粗调 转动手柄,使刻度盘标尺上的示值逐渐增大,直至观察到视场中出现彩色光带或黑白分界线为止。 5. 消色散 转动消色散手柄,使视场内呈现一清晰的明暗分界线。 6. 精调 再仔细转动手柄,使分界线正好处于×形准丝交点上。 7. 读数 从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位,为了使读数准确,一般应将试样重复测量三次,每次相差不能超过0.0002,然后取平均值。

77 常用仪器---阿贝折射仪 仪器校正: 折射仪刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动,须加以校正。校正的方法是用一种已知折射率的标准液体,一般是用纯水,按上述的方法进行测定,将平均值与标准值比较,其差值即为校正值。纯水在20℃时的折射率为1.3325,在15℃到30℃之间的温度系数为-0.0001℃-1。在精密的测量工作中,须在所测范围内用几种不同折射率的标准液体进行校正,并画出校正曲线,以供测试时对照校核。

78 常用仪器---阿贝折射仪 阿贝折射仪的使用注意事项: 试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝 折射仪。
用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加 试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝 折射仪。 每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。 要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每次实验完毕,要在镜面上 加几滴丙酮,并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之 间,以免镜面损坏。

79 常用仪器---阿贝折射仪 的,这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环,则可能是由于 光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。
读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线,而是畸形 的,这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环,则可能是由于 光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 若待测试样折射率不在1.3~1.7范围内,则阿贝折射仪不能测 定,也看不到明暗分界。

80 常用仪器---旋光仪

81 常用仪器---旋光仪 当一束单色光照射到尼柯尔棱镜时,分解为两束相互垂直的平面偏振光,一束折射率为1.658的寻常光,一束折射率为1.486的非寻常光,这两束光线到达加拿大树脂粘合面时,折射率大的寻常光(加拿大树脂的折射率为1.550)被全反射到底面上的墨色涂层被吸收,而折射率小的非寻常光则通过棱镜,这样就获得了一束单一的平面偏振光。用于产生平面偏振光的棱镜称为起偏镜,如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜,则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜,如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直,则由起偏镜出来的偏振光完全不能通过第二个棱镜。

82 常用仪器---旋光仪 如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角θ在0°~90°之间,则光线部分通过第二个棱镜,此第二个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜,能使透过的光线强度在最强和零之间变化。如果在起偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质,则由于物质的旋光作用,使来自起偏镜的光的偏振面改变了某一角度,只有检偏镜也旋转同样的角度,才能补偿旋光线改变的角度,使透过的光的强度与原来相同。旋光仪就是根据这种原理设计的。如图6所示。

83 常用仪器---旋光仪 图6 旋光仪构造示意图 1.目镜;2.检偏棱镜;3.圆形标尺;4.样品管;5.窗口;6.半暗角器件;7.起偏棱镜;8.半暗角调节;9.灯。

84 常用仪器---旋光仪 通过检偏镜用肉眼判断偏振光通过旋光物质前后的强度是否相同是十分困难的,这样会产生较大的误差,为此设计了一种在视野中分出三分视界的装置,原理是:在起偏镜后放置一块狭长的石英片,由起偏镜透过来的偏振光通过石英片时,由于石英片的旋光性,使偏振旋转了一个角度Φ,通过镜前观察,光的振动方向如图所示。

85 常用仪器---旋光仪 三分视野示意图

86 常用仪器---旋光仪 使用注意事项 : 过长。 旋光仪是比较精密的光学仪器,使用时,仪器金属部分切忌沾 污酸碱,防止腐蚀。
旋光仪在使用时,需通电预热几分钟,但钠光灯使用时间不宜 过长。 旋光仪是比较精密的光学仪器,使用时,仪器金属部分切忌沾 污酸碱,防止腐蚀。 光学镜片部分不能与硬物接触,以免损坏镜片。 不能随便拆卸仪器,以免影响精度。

87 常用仪器---自动指示旋光仪 WZZ型自动数字显示旋光仪结构原理图

88 常用仪器---自动指示旋光仪 该仪器用20W钠光灯为光源,并通过可控硅自动触发恒流电源点燃,光线通过聚光镜、小孔光柱和物镜后形成一束平行光,然后经过起偏镜后产生平行偏振光,这束偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时,其振动面产生50Hz的一定角度的往复振动,该偏振光线通过检偏镜透射到光电倍增管上,产生交变的光电讯号。当检偏镜的透光面与偏振光的振动面正交时,即为仪器的光学零点,此时出现平衡指示。而当偏振光通过一定旋光度的测试样品时,偏振光的振动面转过一个角度α,此时光电讯号就能驱动工作频率为50Hz的伺服电机,并通过蜗轮杆带动检偏镜转动α角而使仪器回到光学零点,此时读数盘上的示值即为所测物质的旋光度。

89 DDS-11A型电导率仪DDSJ-308A型电导率仪
常用仪器---电导率 DDS-11A型电导率仪DDSJ-308A型电导率仪

90 常见的电导率仪是实验室用来测量液体或溶液电导率的仪器,它的基本组成是仪器和电极。
常用仪器---电导率 一、测定原理 常见的电导率仪是实验室用来测量液体或溶液电导率的仪器,它的基本组成是仪器和电极。 在电解质的溶液中,带电的离子在电场的作用下,产生移动而传递电荷,因此具有导电作用。其导电能力的强弱称为电导G,单位西门子,以符号S表示。因为电导是电阻的倒数,因此测量电导的大小,可用两个电极插入溶液中,以测出两极间的电阻即可,据欧姆定律,温度一定时,这个电阻值与电极的间距L(cm)成正比,与电极的横截面积A(cm2)成反比,即R  L/A

91 常用仪器---电导率 电桥达平衡 I2 I1 测量原理如图 调整R1 图1

92 由图1知:电桥平衡时,示波器中无电流通过,即C、D处电压相等。所以 I1R = I2R1 I1R3 = I2R2
常用仪器---电导率 由图1知:电桥平衡时,示波器中无电流通过,即C、D处电压相等。所以 I1R = I2R1 I1R3 = I2R2 两式相除, 得 R = R1R3 / R2 电导G =1/R

93 常用仪器---电导率 二、 仪器组成及使用方法 图2 DDS-11A型电导率仪的外表 1.电源开关;2.指示灯;3.高周、低周开关;
4.校正、测量开关;5.量程选择;6.电容补偿调节器; 7.电极插口;8.10mV输出端口;9.校正调节器;10.电极常数调节器;11.表头

94 常用仪器---电导率 三、 使用方法 (1)打开电源开关前,观察表针是否指零,如不指零,可调正表头上的螺丝,使表针指零。
(2)将校正、测量开关4扳在“校正”位置。 (3)插接电源线,打开电源开关,并预热数分钟(待指针完全稳定下来为止)调节“校正”调节器使电表指示满度。 (4)当使用1~8量程来测量电导率低于300 S·cm-1的液体时,选用“低周”,这时将3扳向低周即可。当使用9~11量程来测量电导率大于300 S·cm-1的液体时,则将3扳向“高周”。 (5)将量程选择开关5扳到所需要的测量范围,如预先不知被测溶液电导率的大小,应先把其扳到最大电导率测量挡,然后逐挡下降,以防表针打弯。

95 常用仪器---电导率 (6)电极的使用。使用时用电极夹夹紧电极的胶木帽,并把电极夹固定在电极杆上,并应注意以下几点。
①当被测溶液的电导率低于0.3 S·cm-1,使用DJS-1型电极,这时应把10调节在所配套电极的电极(或电导池)常数的10倍位置上。例如,配套电极常数为0.09,则应把10调节在0.90位置上。 ②当被测溶液的电导率低于10 S·cm-1,使用DJS-1型光亮电极。这时应把10调节与所配套的电极的常数相对应的位置上,例如,若配套电极(或电导池)的常数为0.95,则应把10调节在0.95处,又如若配套电极的常数为1.1,则应把10调节在1.1的位置上。

96 常用仪器---电导率 ③当被测溶液的电导率在10~104 S·cm-1范围,则使用DJS型铂黑电极。应把10调节在与所配套的电极的常数相对应的位置上。 ④当被测溶液的电导率大于104 S·cm-1,以至用DJS -l型电极测不出时,则选用DJS-10型铂黑电极,这时应把10调节在所配套的电极(或电导池)的常数的1/10位置上。表1列出的是各量程范围与配套用的电极的对应关系。例如,若电极(或电导池)常数为0.98,则应使电极常数调节器(10)指在0.98位置上,再将测得的读数乘以10,即为被测溶液的电导率。

97 常用仪器---电导率 (7)将电极插头插入电极插口内,旋紧插口上的紧固螺丝,再 将电极浸入待测溶液中。
(8)校正,当用1—8量程测量时,校正时3扳在“低周”。当用 9~11量程测量时,则校正时3扳向“高周”,即将4扳在“校 正”,调节3,使指示在满度。 注意:为了提高测量精度,当使用“103 S·cm-1”、“104S·cm-1”这两挡时,校正必须在电导池接妥(电极插头插入插孔,电极浸入待测溶液中)的情况下进行。

98 常用仪器---电导率 (9)此后,将4扳向“测量”挡,这时指示数乘以量程开关5的倍率即为被测液的实际电导率。例如,5扳在0 ~ 0.1 S·cm-1一挡,指针指示为0.6,则被测液的电导率为0.06 S·cm-1 (0.60.1 S·cm-1= 0.06 S·cm-1)。又如,5扳在0~100 S·cm-1一挡,电表指示为0.9,则被测液的电导率为90 S·cm-1(0.9100 S·cm-1)=90 S·cm-1,其余类推。 (10)当用0~0.1S·cm-1或0~0.3 S·cm-1这两挡测量高纯水时,先把电极引线插入电极插孔,在电极未浸入溶液之前,调节6使电表指示为最小值(此最小值即电极铂片间的漏电阻,由于此漏电阻的存在,使得调6时电表指针不能达到零点)。然后开始测量。

99 常用仪器---电导率 (11)如果要了解在测量过程中电导率的变化情况,把10mV输出8mV至自动记录仪即可。
(12)当量程开关5扳在“0.1”,3扳在“低周”。但电导池插口未插接电极时,电表就有指示,这是正常现象,因电极插口及接线有电容存在。只要调节6“电容补偿”便可将此指示调为零,但不必这样做,只需待电极引线插入插口后,再将指示调为最小值即可。 (13)用1、3、5、7、9、11各挡时,都看表面板上一条黑色刻度(0~1.0),而当用2、4、6、8、10各挡时,都看表面板下一条红色刻度(0~ 3)。

100 常用仪器---电导率 四、 注意事项 (1)电极的引线不能潮湿,否则将测不准。
(2)高纯水被盛人容器后迅速测量,否则电导增加很快,因为空气中的CO2溶入水中,变成碳酸根离子CO32-。 (3)盛被测溶液的容器必须清洁,无离子玷污。

101 常用仪器---电导率 DDSJ-308A型电导率仪

102 常用仪器---电导率 DDSJ-308A型电导率仪是一台智能型的常规分析仪器,具有自动化程度高、适用范围广、操作界面简单等特点。它适用于实验室精确测量水溶液得电导率及温度、总溶解固态量(TDS)及温度及海水淡化处理中的含盐量的测定(以NaCl为标准)。DDSJ-308A型电导率仪的测量原理及测量范围参见DDS-11A型电导率仪。下面我们以电导率的测定为例来简单介绍仪器使用方法。

103 常用仪器---电导率 1.安装好电导电极并正确连接电源导线,按“ON/OFF”键开机,仪器将依次显示厂标、仪器型号、名称,稍候自动进入上次关机时的测量工作状态。 2.反复按“模式”键,直到仪器进入“电导率”测量状态,屏幕右下角显示“电导率”。 3.在“电导率”测量状态下,按“电极常数”键进入电极常数选择界面,按“▲”或“▼”键选择电极档次并且调节电极常数,按“确认”键,仪器将电极常数自动保存并返回测量状态。 4.将电导电极插入已恒温的待测溶液,等到读数稳定,记录测量数值。按“ON/OFF”键关机。

104 常用仪器---电位差计 UJ-25型电位差计 UJ-25型直流电位差计属于高阻电位差计,它适用于测量内阻较大的电源电动势,以及较大电阻上的电压降等。由于工作电流小,线路电阻大,故在测量过程中工作电流变化很小,因此需要高灵敏度的检流计。它的主要特点是测量时几乎不损耗被测对象的能量,测量结果稳定、可靠,而且有很高的准确度,因此为教学、科研部门广泛使用。

105 常用仪器---电位差计 图3 对消法测量原理示意图
图3 对消法测量原理示意图 Ew-工作电源;EN-标准电池;EX-待测电池;R-调节电阻;RX-待测电池电动势补偿电阻;K-转换电键;RN-标准电池电动势补偿电阻;G-检流计。

106 常用仪器---电位差计 测量原理: 电位差计是按照对消法测量原理而设计的一种平衡式电学测量装置,能直接给出待测电池的电动势值(以伏特表示)。图3是对消法测量电动势原理示意图。从图可知电位差计由三个回路组成:工作电流回路、标准回路和测量回路。 (1) 工作电流回路,也叫电源回路。从工作电源正极开始,经电阻RN、RX,再经工作电流调节电阻R,回到工作电源负极。其作用是借助于调节R使在补偿电阻上产生一定的电位降。

107 常用仪器---电位差计 (2)标准回路。从标准电池的正极开始(当换向开关K扳向“1”一方时),经电阻RN,再经检流计G回到标准电池负极。其作用是校准工作电流回路以标定补偿电阻上的电位降。通过调节R使G中电流为零,此时产生的电位降V与标准电池的电动势EN相对消,也就是说大小相等而方向相反。校准后的工作电流I为某一定值I0。 (3)测量回路。从待测电池的正极开始(当换向开关K扳向“2”一方时),经检流计G再经电阻RX,回到待测电池负极。在保证校准后的工作电流I0不变,即固定R的条件下,调节电阻RX,使得G中电流为零。此时产生的电位降V与待测电池的电动势EX相对消。

108 常用仪器---电位差计 电位差计的工作原理 步骤:1. 接通电源, 这时工作回路中有电流I 通过。 2.校正
开关K打到1, 调节R, 使G为零,这时工作回路中电流为I0 对消: I0RN= E标 3. 测量: 开关K打到2,调节RX, 使G为零, 对消:E未知= I0Rx =(RX/RN)E标 K E标 E未知

109 常用仪器---电位差计 使用方法: UJ-25型电位差计面板如图4所示。电位差计使用时都配用灵敏检流计和标准电池以及工作电源。UJ-25型电位差计测电动势的范围其上限为600V,下限为 V,但当测量高于 V以上电压时,就必须配用分压箱来提高上限。下面说明测量 V以下电压的方法:

110 常用仪器---电位差计 图4 UJ-25型电位差计面板图
1.电计按钮(共3个);2.转换开关;3.电势测量旋钮(共6个);4.工作电流调节旋钮(共4个);5.标准电池温度补偿旋钮。

111 常用仪器---电位差计 (1) 连接线路,先将(N,X1,X2)转换开关放在断的位置,并将左下方三个电计按钮(粗、细、短路)全部松开,然后依次将工作电源、标准电池、检流计,以及被测电池按正、负极性接在相应的端钮上,检流计没有极性的要求。 (2) 调节工作电压(标准化),将室温时的标准电池电动势值算出。对于镉汞标准电池,温度校正公式为: Et=E0-4.06×10-5(t-20)-9.5×10-7(t-20)2

112 常用仪器---电位差计 将(N,X1,X2)转换开关放在N(标准)位置上,按“粗”电计旋
钮,旋动右下方(粗、中、细、微)四个工作电流调节旋钮,使检流计 示零,然后再按“细”电计按钮,重复上述操作。注意按电计按钮 时,不能长时间按住不放,需要“按”和“松”交替进行。 式中Et为室温t℃时标准电池电动势,E0=1.0186V, 为标准电 池在20℃时的电动势。调节温度补偿旋钮(A,B),使数值为校正后的 标准电池电动势。

113 常用仪器---电位差计 (3) 测量未知电动势
将(N,X1,X2)转换开关放在X1或X2(未知)的位置,按下电计“粗”,由左向右依次调节六个测量旋钮,使检流计示零。然后再按下电计“细”按钮,重复以上操作使检流计示零。读下六个旋钮下方小孔示数的总和即为电池的电动势。

114 注意事项: 常用仪器---电位差计 l 测量过程中,若发现检流计受到冲击时,应迅速按下短路按钮,以保护检流计。
2 由于工作电源的电压会发生变化,故在测量过程中要经常标准化。另外,新制备的电池电动势也不够稳定,应隔数分钟测一次,最后取平均值。 3 测定时电计按钮按下的时间应尽量短,以防止电流通过而改变电极表面的平衡状态。 4 若在测定过程中,检流计一直往一边偏转,找不到平衡点,这可能是电极的正负号接错、线路接触不良、导线有断路、工作电源电压不够等原因引起,应该进行检查。

115 常用仪器---电位差计

116 常用仪器---电位差计 UJ33d-2型电位差计使用说明 1.按下电源开关至“1” 。 2.检查电池
将功能选择开关旋置“电池检查”,量程旋置2V档,当显示读数低于1300V时,应考虑更换电池。 3.调零 将功能选择开关旋置“调零”,量程开关根据需要选择20mV或50mV档,调节调零电位器使数字显示为零。

117 常用仪器---电位差计 4.测量时将温度直读开关扳到向下位置。 5.测量 将被测溶液的两个电极接于仪器的Vx
(正极)和P–(负极)两端,功能转换开关置“测量”档,选择合适量程,显示读数即为被测电压值。 6.关机 按下电源开关至“0”,仪器即停止工作,仪器若长期不使用,应将底部电池盒内电池取出。


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