X射线多晶衍射测试原理 及样品制备要求 分析测试中心 2009.9.18.

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1 x射线多晶衍射测试原理 及样品制备要求 分析测试中心

2 x射线衍射方法应用范围 检测对象和内容：物相定性定量分析，材料合成中的物相确定，药物制备中的晶型测定等；材料结构测定，晶胞参数测定；纳米材料晶粒大小测定；半导体薄膜及多孔材料（粉末、平整的固体平面）的小角衍射(2θ在0.6°-6°)。 主要应用领域：多孔材料、半导体材料、矿物、文物、电池填充材料、药物等结晶物质均可用多晶衍射（XRD）作材料性能及材料结构表征工作。

3 x射线多晶研究方法 x射线多晶衍射原理 一束波长λ的平行x射线照射到晶面间距为d的一组晶面上，当入射角θ满足布拉格方程时，即可发生衍射。
单晶体在衍射方向上可得到一个个分立的衍射点。 多晶体的衍射花样是所有单晶颗粒衍射的总和。

4 粉晶法衍射原理 实验中晶体均匀旋转，促使更多的晶面有机会处于上述位置。由于θ相同，结果形成“空间圆锥体”。
圆锥体顶角为4θ，母线为衍射线方向。 一个“衍射锥”代表晶体中一组特定的晶面。

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6 核心部件 1.高压发生器和x光管 2.测角仪 3.探测器 4.控制和分析软件

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9 x射线衍射图 2θ On the interface In the paste

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11 x射线衍射测试样品制备要求 2、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨出一个平面，面积不小于10×10毫米。
1、要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。 2、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨出一个平面，面积不小于10×10毫米。 3、粉末样品要求磨成可以通过250~300目筛子的粒度，约50微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。 4、 粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。 5、 样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末，但要求提供样品主要成份。 6、 对于不同基体的薄膜样品，X射线测量的膜厚度约20个纳米。

12 x射线衍射测试样品举例：TiO2

13 醋酸体系，各试剂扩大1.5倍， 70°烘干，80°抽干，450℃×2h
样品 锐钛矿 /% 金红石/% 晶粒尺 寸/nm 制备参数 TiO2-HNO3-1 98 2 15.3 硝酸体系，70°烘干， 70°抽干，450℃×2h TiO2-HNO3-2 83.9 16.1 15.8 TiO2-HNO3-9-13 93.6 6.4 18 硝酸体系，滴加顺序变化，70°烘干，450℃×2h TiO2-HAC-1 100 14.3 醋酸体系，70°烘干，80°抽干，450℃×2h TiO2-HAC-9-11 17.3 醋酸体系，各试剂扩大1.5倍， 70°烘干，80°抽干，450℃×2h

14 钢铁奥氏体

15 独山玉x射线衍射测试结果

16 天然膨润土定量分析图

17 石英

18 Ni44Fe56合金薄膜镀态和退火处理后 微观结构对比

19 FeNi非晶粉末

20 In situ HTXRD of Mg–Al–CO3 LDH as a function of temperature

21 药物氟哌酸

22 谢谢!