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陶瓷生产检测与控制技术 主讲人:马岚.

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1 陶瓷生产检测与控制技术 主讲人:马岚

2 目录 绪论 项目一、陶瓷检测技术基本知识 项目二、陶瓷原料成分分析 项目三、陶瓷原材料性能检测 项目四、陶瓷生产过程检测 项目五、日用陶瓷
项目六、建筑陶瓷 项目七、卫生陶瓷

3 绪论 1、陶瓷检测技术的概述(目的、意义、作用) 2、陶瓷制品性能的影响因素 3、常规检测项目种类及作用

4 1、陶瓷检测技术的概述 1、主要任务 2、意义 3、生产检验在陶瓷生产中的重要作用 对坯体进行检验、制品检验和原材料的物理化学检验。
1)坯体检验是对未煅烧的坯体进行检查,重点检验坯体是否达到入窑的质量要求。 2)制品检验是将陶瓷制品进行人工鉴别缺陷和分级。 3)理化检验是指陶瓷生产中的物理检验和化学分析。物理性能检验,就是陶瓷工艺实验,而化学分析,则是对原料、坯料釉料及其它辅助材料各组成部分进行定量分析。 2、意义 1)通过测试数据来判断原材料的质量、产品的质量。 2)测定各项工艺指标是否正常,配方的化学组成是否符合设计的要求,以便及时发现和消除产品缺陷。 3)提高产品质量、科学管理生产。 3、生产检验在陶瓷生产中的重要作用 1)生产检验的结果可以进行配方研究 2)生产检验可以对原材料进行质量控制 3)生产检验可以对生产工艺的质量进行控制 4)生产检验可以反映生产的产品质量

5 2、陶瓷制品性能的影响因素 陶瓷制品性能 原料 制备技术 显微结构 矿物组成 化学组成 颗粒组成 热学特征 工艺性能 物理性能 注浆成型
可塑成型 干压成型 常压成型 热等静压成型 烧成制度 晶相种类、大小、含量、分布 玻璃相含量、组成、分布 气孔的含量、大小、分布 杂质含量、分布 晶界结构、组成、厚度 微裂纹的数量、大小、分布 表面结构、状态 结合层结构 应力状态及应变

6 3、常规检测项目种类及作用 ㈠原料、坯釉料的工艺性能 ㈡成型、干燥与烧成性能
化学全分析、外观、可塑性、水分、细度与颗粒分布、真比重、泥浆性能等。 ㈡成型、干燥与烧成性能 收缩率、石膏浆凝结时间、石膏模吸浆速度、气孔率、吸水率、体积密度、烧成温度及烧成温度范围、耐火度、釉的熔融温度及熔融温度范围、生坯强度等。

7 3、常规检测项目种类及作用 ㈢制品性能 光学性能:白度、光泽度、透光度; ㈣其它性能 机械性能:显微硬度、抗折强度、气孔率(吸水率)等。
热性能:热稳定性、抗冻性等。 化学性能:耐酸碱性、铅镉溶出量等。 电性能:介电常数、介电损耗等。 ㈣其它性能 尺寸、外观等

8 项目一、陶瓷检测技术基本知识 任务1、误差及实验数据处理方法 任务2、试样的采取与制备

9 任务1、误差及实验数据处理方法 一、误差及误差的分类与鉴别 二、准确度和精密度及其关系 三、有效数字及其计算规则 四、测试结果数据处理
五、实验中的数据表示方法

10 一、误差及误差的分类与鉴别 (一)误差的定义 误差是指测定值与真实值之间的差。 (二)误差的分类与鉴别
Ai=Xi-X(i=1,2,3,…n) (二)误差的分类与鉴别 1.误差的分类 (1)取样误差 由于研究对象的非均质性,非一致性等陶瓷自身固有的性质以及取样方法的局限性造成取样误差。将测定值与母体平均值之差为取样误差。 (2)测量误差 由于测试仪器不准,测试方法不完善以及各种因素的影响,尽管测试仪器、测试方法、环境条件都相同,但各人各次测定彼此之间还是不同程度的偏离,不能完全反映测量的真值,这种测定与真值之间存在的这一差值,称为测量误差。

11 一、误差及误差的分类与鉴别 (3)测量误差的分类与鉴别

12 二、准确度和精密度及其关系 准确度是指测量结果的正确性,即与所谓真值偏离的程度。 1、准确度: 2、精密度:
式中:n-测量次数;b-算术平均值;xi-实际测量值;x真-真实值 2、精密度: 精密度是指在相同条件下,对同一试样进行多次重复测定时,所得各次分析结果互相接近的程度。 它表示测量结果的可重复性,可用平均偏差表示:偏差的测量,实际上就是精密度的测量,偏差愈小,精密度愈高,反之,偏差大,精密度低。

13 二、准确度和精密度及其关系 3、精密度与准确度的关系
精密度表示分析结果的重复性,而不涉及误差问题,准确度表示测试结果的正确性,它直接与误差相联系。由此可见:只有精密度好 ,才能使准确度高,但精密度好并不等于准确度就高。原因就是测试结果的精密度主要取决于实验操作的仔细与仪器的精密程度,而准确度则主要决定于分析方法本身。 4、准确度的表示方法—绝对误差与相对误差 (1)绝对误差:是指测量值Xi与真值之间的差异 用公式表示就是 (2)相对误差: 5、精密度的表示方法 (1)平均偏差:表示各次测定值与其算术平均值之差的绝对值的平均数。 (2)标准偏差:它是根据偶然误差出现正态分布而导出的。 (3)或然偏差:是在无限次数测定中,大于此偏差的次数。 (4)变动系数:是标准偏差与测定值的算术平均值之比

14 三、有效数字及其计算规则 1、有效数字的概念及表示方法 2、有效数字中“0”的意义 3、有效数字的记数法则及运算规则
(1)有效数字的记数法则 (2)有效数字的运算规则

15 四、测试结果数据处理 (一)对分析结果的判断 (二)测试结果数据的取舍 1、2.5倍法或4倍法: 2、Q检验法
1、在测试过程中已经知道数据是可疑的 ,应将可疑值立即弃去。 2、复查测试结果时已能找出出现可疑值的原因,应将可疑值弃去。 3、找不出可疑值出现的原因,不应随意弃去或保留,而应根据数据统计原则来处理。 (二)测试结果数据的取舍 1、2.5倍法或4倍法: a、计算出几次结果的平均值和平均偏差 b、把个别测定的结果与平均值差数大于平均偏差2.5倍者(或4倍者)统统弃去 c、将其余结果按常规方法计算其平均结果、平均偏差或平均结果均方偏差,找出其真实值的范围 d、用平均结果的平均偏差或平均结果的标准偏差表示真实值 2、Q检验法 a、按测得值的大小顺序排列 b、计算可疑值与最邻近数据之差,除以最大值与最小值之差,所得商称为Q值。 c、查Q值表 若Q测>Q表,则弃去该测定值;若Q测〈Q表,则保留该测定值。

16 五、实验中的数据表示方法 1、列表法 、做图法

17 任务2、试样的采取与制备 一、平均试样的采取
所谓“平均试样”是指所取出的少量试样,它的化学成分、物理性能可以代表全部物料或某一矿山地段平均组成的试样。 (一)原料矿产地取样 1、刻槽法:在矿体中,开凿一定规格的槽子,将槽子中的矿石取下来作为样品的一种方法。粘土硬度低,适宜于用刻槽法取样。 1)直行样线法:样线以直线形与矿体厚度相一致的取样方法。 2)倾斜样线法:样槽与矿体厚度的方向是斜交的,样槽长度不代表矿体的真实厚度。 根据倾斜角度的不同,可分为: 缓倾斜样线法(斜度小于300):在矿体呈缓倾斜时,刻槽样线可以垂直布置在矿体上。 陡倾斜(大于300小于600):走向时,刻槽线可以水平布置在矿体上。 2、攫取法 长石、石英和硬质粘土矿物等,用刻槽法比较困难,常用攫取法进行取样。

18 任务2、试样的采取与制备 二、平均试样的制备 (二)入厂原料的取样 1、料堆取样 2、从运输机(或练泥机出口泥段)上取样
(三)取样的基本要求 1、原料可明显分辨不同外观时,应估计形态所增整个原料中的大致比例,取得样应该这个比例选取。 2、原料具有杂质时,一般选出混合样品。如果要求剔除杂质时,则应估计杂质所占比例和情况 3、原料取样数量一般为100公斤左右,但也可以按照原料的批量大小、块度大小以及均匀程度来酌情增减。 二、平均试样的制备 1、破碎与缩分 2、烘干、磨碎、过筛

19 项目二 陶瓷原料成分分析 子项目一 试样的分解 子项目二 原料主要成分的化学分析 子项目三 原料成分快速分析仪

20 子项目一 试样的分解 一、酸溶解法 二、熔融法
子项目一 试样的分解 一、酸溶解法 硅酸盐能否为酸所分解,主要取决于其中二氧化硅的含量与碱性氧化物含量比值大小,其值越大,越不易为酸所分解。 二、熔融法 不能为酸所直接分解的矿物岩石借熔融的方法使碱金属氧化物的比值增加,然后才能为酸所分解。

21 子项目二 原料主要成分的化学分析 任务1 二氧化硅含量的测定 任务2 三氧化二铝含量的测定 任务3 三氧化二铁含量的测定
任务1 二氧化硅含量的测定 任务2 三氧化二铝含量的测定 任务3 三氧化二铁含量的测定 任务4 二氧化钛含量的测定 任务5 氧化钙含量的测定 任务6 氧化镁含量的测定 任务7 氧化钾、氧化钠含量的测定 任务8 烧失量的测定

22 任务1 二氧化硅含量的测定 烘干、炭化、灰化、 灼烧、称量 0.5g 试样 镍坩埚 NaOH 固体 熔融体 电炉 熔块 马弗炉 650 ℃
任务1 二氧化硅含量的测定 烘干、炭化、灰化、 灼烧、称量 0.5g 试样 镍坩埚 NaOH 固体 熔融体 电炉 熔块 马弗炉 650 ℃ 保温 30min 热蒸馏水 HCl 黄色浑浊溶液 电热板 糊状 加动物胶 10min ,加热近沸 黄色浑浊液 过滤 胶体沉淀 滤液 测定 Ca Mg Fe Ti Al、

23 SiO2 %= 式中: G -----试样的质量(g) --空坩埚的质量(g) --灼烧后带沉淀的坩埚的恒重质量(g)

24 任务2 三氧化二铝含量的测定 滤液(Al3+、TiO2+、Fe3+、Mg2+、Ca2+、Ni2+等) EDTA标准溶液 混合溶液 溶液呈红色
任务2 三氧化二铝含量的测定 滤液(Al3+、TiO2+、Fe3+、Mg2+、Ca2+、Ni2+等) 加HAc-NaAc溶液 加NaF固体 电炉上煮沸3~5min EDTA标准溶液 加二甲酚橙2滴 混合溶液 溶液呈红色 加NH3·H2O 溶液恰变黄色 加HCl 用Zn2+标准溶液滴定 溶液恰由黄色变红色

25 Al2O3 %= 式中: ----- Zn2+标准溶液的浓度(mol/L) V-----第二次滴定消耗的Zn2+标准溶液的体积(mL)
TiO2 %----- TiO2的百分含量 TiO2换算成Al2O3的系数 G 试样的质量(g )

26 任务3 三氧化二铁含量的测定 滤液 加抗坏 血酸 测其吸 光度 加邻菲 罗啉 pH=5.6HAc - 静置 10min 加 NaAc
任务3 三氧化二铁含量的测定 滤液 加抗坏 血酸 pH=5.6HAc - NaAc 缓冲溶液 测其吸 光度 静置 10min 加邻菲 罗啉

27 Fe2O3%= 式中: ---- Fe2O3的摩尔质量(g/moL) ------ Fe的摩尔质量(g/moL)
-----1mL试液的含铁克数(g)(从标准曲线上读出的) ---- Fe2O3的摩尔质量(g/moL) Fe的摩尔质量(g/moL) ------吸取的试液毫升数(mL) G 试样的质量(g)

28 任务4 二氧化钛含量的测定 滤液 加抗坏血酸 pH=3.7HAc - NaAc 缓冲溶液 测其吸光度 摇匀 加钛铁试剂 加NH3·H2O
任务4 二氧化钛含量的测定 滤液 加抗坏血酸 pH=3.7HAc - NaAc 缓冲溶液 测其吸光度 摇匀 加钛铁试剂 加NH3·H2O 溶液黄色

29 TiO2%= 式中 ----从标准曲线上查得的10 ml滤液中所含TiO2的µg数 G ----试样的质量(g)

30 任务5 氧化钙含量的测定 CaO %= 式中: ---EDTA标准溶液的浓度(mol/L) ---EDTA标准溶液的体积(mL)
任务5 氧化钙含量的测定 滤液 加三乙醇胺 加邻二氮菲 NaOH固体 K-B指示剂 EDTA 滴定 CaO %= 式中: ---EDTA标准溶液的浓度(mol/L) ---EDTA标准溶液的体积(mL) ----CaO的摩尔质量(g/moL) G-----试样的质量(g )

31 任务6 氧化镁含量的测定 MgO%= 式中: ---EDTA的浓度(mol/L) ---单独测定钙时消耗的EDTA的体积(ml)
任务6 氧化镁含量的测定 滤液 加三乙醇胺 加邻二氮菲 1:1NH3·H2O K-B指示剂 用EDTA滴定 MgO%= 式中: ---EDTA的浓度(mol/L) ---单独测定钙时消耗的EDTA的体积(ml) ---测定钙镁合量时消耗的EDTA的体积(ml) ---- MgO的摩尔质量(g/moL) G-----试样的质量(g)

32 任务7 氧化钾、氧化钠含量的测定 K2O%(或Na2O%)= 式中: ----从标准曲线上查得的K2O和Na2O的ppm数
任务7 氧化钾、氧化钠含量的测定 试样 1:1H2 SO4 HF 过滤 1:1HNO3 及蒸馏水 定容 火焰光度计测定 K2O%(或Na2O%)= 式中: ----从标准曲线上查得的K2O和Na2O的ppm数 G-----试样的质量(g)

33 任务8 烧失量的测定 用递减称量法精称已烘干研细的样品1 g于已恒重的瓷坩埚中,盖好盖子,在900~1000℃下灼烧并保温30 min,放于干燥器中冷却至室温,称量。 IL%= 式中: ----灼烧前试样和坩埚的总质量(g) W2----灼烧后试样和坩埚的总质量(g) G-----试样的质量(g)

34 项目三、陶瓷原材料性能检测 子项目一:陶瓷原材料工艺性能检测 子项目二:辅助材料的检测

35 子项目一:陶瓷原材料工艺性能检测 任务1:原料粒度 任务2:固体粉料真比重的测定 任务3:粘土(坯料)的可塑性 任务4:粘土(坯料)的结合性
任务5:粘土耐火度的测定 任务6:坯、釉料热膨胀系数的测定

36 任务1:原料粒度 一、实验原理 粒度是指粉状或粒状物料中不同粒级所占的重量百分数,测定的方法目前采用的有筛析法、分选法、沉降法、离心法等。筛析法是应用最广泛的一种,也是操作最简单最方便的,所测定出料度40μ甚至30μ的粉料的分散度。 筛析法是用选定的筛子或选定的若干筛子所组成份额一套筛组,经过一定时间振动筛分后,测定物料在某一特定筛子或筛组上的筛余量份额方法。测定粉料的颗粒分布,可用一系列不同孔径的标准筛,依孔径的大小顺序进行筛分,然后以每只筛上的筛余来表示颗粒分布情况。并做出分级筛析曲线和累积筛析曲线。 利用分级筛析曲线可以清楚地看出粒度分布情况。必须指出,由于分级筛析曲线是利用每只筛上的晒雨量及其对应的平均粒径作图的,故所用的一系列筛的筛孔尺寸不能随意选取,须按一定的规律选择,才能作出反映实际粒度分布的筛析曲线。

37 任务1:原料粒度 二、试验仪器及设备 1、振动筛分析器(8411型); 2、标准筛一套; 3、天平

38 任务1:原料粒度 三、试验步骤 1、将粉料在105~110℃烘箱中烘干,准确标取50g式样待用 2、按分析要求选取清洁干燥的标准筛一组
3、按筛孔孔径由大至小组装好并装上筛底,试样放在最上面的筛子上,加上筛盖,安装在振动筛分析上 4、开动振动机,振动10~15分钟,取下称量筛底粉料重量,继续开动振筛机,直到每分钟内通过最小孔径粉料不超过0.05g为止 5、称量各筛上及筛底的粉料重量

39 任务2:固体粉料真比重的测定 一、实验原理 试样在105~110℃烘箱中烘干后,试样的重量与其真体积(即除去其中体积后的总体积)之比,即为该原料的真比重。一般以g∕cm3表示,也可以认为是:真比重的数值是原料除去空气,晶洞等每立方厘米的真是体积所具有的重量(g)即D真=G∕V真( g∕cm3)测定真比重,对于评价瓷坯的烧结程度和计算闭口率,氧化铝的晶型转换等具有重要意义,在进行粘土的颗粒分布测定,以及生产是上球磨泥釉料细度的快速测定都需要真比重的数据。 其计算公式如下:D真=G∕V真=G1d液∕(G1+G2-G3) 式中:D真—试样的真比重(g∕cm3);G1—试样干料重量(g);G2—比重瓶+液体重(g);G3—比重瓶+液体重+干料重(g);d液—液体介质的真比重(g∕cm3)

40 任务2:固体粉料真比重的测定 二、试验仪器及设备 1、分析天平; 2、真空装置; 3、烘箱; 4、干燥器; 5、25ml比重瓶;
6、玻璃漏斗; 7、蒸馏水; 8、抽真空设备。

41 任务2:固体粉料真比重的测定 三、试验步骤 ①将25ml比重瓶放入烘箱中烘干,用夹子小心地将比重瓶夹住快速地放入干燥器中冷却。
②在室温下将蒸馏水注入比重瓶中,盖好瓶盖(水可从其毛细管中溢出,揩净瓶塞上过量之水分时,应注意不从毛细管中抽吸任何水分),于天平中称得瓶和水之重量G2,称毕将水倾出2∕3左右。 ③准确称取8~10g上述制备好的试样(准确到0.0001g)两份G1、G2用漏斗小心地加到比重瓶中,再加入液体蒸馏水至比重瓶的1∕2,稍稍晃动使试样全部浸没在液体介质中,并用纸片将塞与瓶口隔离以防粘着。 ④将比重瓶放入沸水浴中煮30分钟,取出拿掉纸片,待冷却到室温,然后即住蒸馏水,揩干比重瓶外表水分,置于天平上称量G3。

42 任务3:粘土(坯料)的可塑性 一、实验原理 粘土或坯料的可塑性是陶瓷制品成型性能的主要依据。可塑性太弱不利于成型,可塑性太强,则干燥收缩大,会使产品在干燥过程中产生有害的应力,造成变形或开裂,从而影响生产效率和产品质量。 测定可塑性一般有直接法和间接法,前者是以塑性泥料在压力、张力、剪力、扭力作用下的变形程度来表示,是我们常用的方法。例如:可塑性性指数和可塑性指标法,后者是把饱水率,风干收缩率,粘度,吸湿水分与可塑性联系起来,由此可见,粘土或坯料的可塑性是多种性质的综合表现。

43 任务3:粘土(坯料)的可塑性 (一)塑性指数法 (二)塑性指标法 (三)塑度计法
(一)塑性指数法     塑性指数法包括了液限与塑限两个测定内容:液限是粘土呈可塑性状态时的上限含水量,如粘土中含水量超过液限即进入流动状态;塑限是粘土呈可塑状态时的下限含水量,当粘土中含水量低于塑限时,即进入半固体状态。 (二)塑性指标法 塑性指标法是泥料可塑性的直接测定方法,系采用一定直径的泥球,在外力作用下发生变形并开始产生裂纹,以应力(变形力)与应变(变形量)的乘积来表示可塑性的程度。 (三)塑度计法  塑度计法是将一个圆柱体试样,以一定的速度在塑度计上沿轴向压缩,并测出它在各种压缩状态下的压缩力,从而得到试样的可塑性指标。

44 (一)塑性指数法 1、仪器设备 2、试样制备 液限仪(华氏平衡锥)、普通天平、调泥刀、调泥皿、烘箱、0.5毫米孔径筛、毛玻璃
(一)塑性指数法  1、仪器设备     液限仪(华氏平衡锥)、普通天平、调泥刀、调泥皿、烘箱、0.5毫米孔径筛、毛玻璃 2、试样制备 (1)取100克左右天然含水量的样品2份,用手捏碎,通过0.5毫米孔径(若试样较干时,可放入研钵中研碎再过筛)。 (2)将过筛的试样分别放在调土器皿中(一份为液限试样,一份为塑限试样),加适量的水拌和均匀(加水量随粘土性质而异,通常定液限者加水30-50%,定塑限者加水20-30%),复盖备用。

45 (一)塑性指数法   3、操作步骤 (1)液限法  ①将预备好的试样再仔细的拌和一次,制成适当大小的圆柱泥团,置于掌心,即用平衡锥检验其稠度大致情况(以平衡锥下落深度为准)。然后才正式将泥料装入试样杯。装料时可以圆柱泥团的形式或用刮刀分层装入试样杯(试样杯规格内径45毫米,高45毫米)。在装料过程中,注意勿使土内聚集空气,并不时予以轻敲,以除去杯内气泡。然后用刮刀将多余的土料刮去,使其与杯口齐。  ②将平衡锥用布擦净,并用少量的凡士林涂于锥身及尖端。  ③提住锥体的手柄,使圆锥垂直、轻轻地放在泥料面上(尖端刚与泥面接触), 任其自身重量沉入土中。  ④若锥体经15秒钟自由落入试样的深度小于10毫米,则表示土中含水量低于液限。此时需加入少量的水于试样中,重新拌和,然后重复试验其落入深度。  ⑤当锥体沉入试样的深度恰为10毫米时,即表示达到液限。  ⑥同一杯中的试样,所试验的各点的结果应一致,当锥体下沉深度均为10毫米时,从杯中取出约5-10克湿土,测定其含水量(%),即得粘土的液限(WT)。

46 (一)塑性指数法  (2)塑限法(搓条法) ①取拌和均匀的试样,用手搓捏成圆球或椭圆形,使其达到塑性状态。然后放在玻璃板上,用手掌(不准用手指)轻压,滚搓成直径为3毫米的圆条。此时如果泥条尚未断裂,则用手将泥条混成一团(以减少含水量),再依上法搓滚,如此反复搓滚,直至土条搓成直径为3毫米时出现分段(每段为8-10毫米)、断裂为止(先产生裂缝再进行断裂)。 ②迅速收集约5-10克的断裂土条装入皿内,测定其含水量(%),即得粘土    的塑限(WP)。 此法系人工操作,因操作者熟练程度不同,所得结果很不稳定,用下式计算塑性指数(Wn)。Wn = WT - WP

47 (二)塑性指标法 1、仪器设备 塑性指标仪(附弹丸)、普通天平、衬布(或塑性布)、泥球定量模型(双合模) 2、试样制备
1、仪器设备    塑性指标仪(附弹丸)、普通天平、衬布(或塑性布)、泥球定量模型(双合模)  2、试样制备 (1)取通过0.5毫米孔径筛的风干试料约500克,加水调和并充分捏练至达标准工作稠度并致密的软泥。 (2)从软泥块上割取略大于制泥珠所需要的泥块,放入球径为46毫米的双合模型内压制定型,余泥用潮湿麻布或塑料布覆盖。 (3)根据以上定量的结果,称取一定重量的泥块若干份,很快地用手将泥块搓成直径为46毫米的圆球(近似值,允许误差1毫米)。 

48 (二)塑性指标法 3、操作步骤 (1)将制成的试样放在平盘3的中央。 (2)将金属杆1降下,使其下面的平盘4与试样表面稍稍接触,用螺钉固定。
 3、操作步骤 (1)将制成的试样放在平盘3的中央。 (2)将金属杆1降下,使其下面的平盘4与试样表面稍稍接触,用螺钉固定。 (3)从镜子中检查试样的外表,记录杆在标尺上的位置 (4)在上面的圆盘5上放置一个容器,然后松开夹紧螺钉,开始把弹丸逐渐地加入容器中,随着弹丸荷重的增加在某一瞬间可以从镜子内看出在泥球上有裂纹出现。 (5)此时应立即停止向容器内加入弹丸,并借螺钉固定杆的位置,记录下降后的杆尺位置以及试样在该荷重下的变形大小(厘米)。 (6)称出容器内加入弹丸的重量(杆1、平盘4与5的重量在试验前预先称过)。将试验结果填写在记录表中,并按公式计算。 S=(a-b)P 式中:S一一可塑性指标;    a一一泥球在试验前的直径,厘米;    b一一泥球在受压后的高度(依压的方向),厘米;    P一一泥球出现裂纹时的负荷重量,公斤

49 (三)塑度计法 1、 仪器设备 2、试样制备 KS-B可塑性测定仪
(三)塑度计法  1、  仪器设备 KS-B可塑性测定仪 2、试样制备 将所在测试的样品在黄铜模内用手工压制成直径2.8cm,高度3.8cm的光滑圆柱体,然后小心地放入塑度计压板中央(注意防止变形及改变原始高度)。 

50 (三)塑度计法 3、操作步骤 (1)开启马达,调整千分表及刻度盘零点位置。 (2)将样品置于下压板中心位置上。
(三)塑度计法  3、操作步骤 (1)开启马达,调整千分表及刻度盘零点位置。 (2)将样品置于下压板中心位置上。 (3)记录压缩值为10%和50%时千分表的数值。该仪器塑性指数定义是指应变为10%时的应力与应变为50%时的应力之比。  试验结果按下式计算: 式中D一一塑性指数; 1.8一一压缩值为10%和50%时的面积比;  F10一一压缩值为10%时千分表读数;  F50一一压缩值为50%时千分表读数。

51 任务4:粘土(坯料)的结合性 一、基本原理 二、仪器设备
粘土的结合力表现为它能够结合一定量的其它瘠性物质,并能形成较好的塑性泥团,干燥后能形成坚实的坯体。 工厂常用测定由粘土制作的生坯的抗折强度来间接测定粘土的结合力,为了得到某种粘土能够结合其它瘠性物质的量,常往粘土内添加不同比例的标准砂,以能形成可塑泥团时所加入的最大砂量来表示粘土的结合力。 二、仪器设备 试样成形模具(20×20×130);DKZ-500 型电动抗折试验机;可塑性指数测定仪;烘箱;干燥器。

52 任务4:粘土(坯料)的结合性 三、检测步骤 1.称取按规定取样的粘土试样 2kg,粉碎并通过 0.5mm 孔径的筛。
2.标准砂一般采用石英砂,可按下列方法进行准备:过 576 孔/cm2(孔眼 0.25mm)的石英砂 70%;过 1600 孔/cm2(孔眼 0.15mm)的石英砂 30%; 3.粘土与石英砂一般按下列比例混合:粘土/标准砂:100/0,80/20,60/40,40/60,20/80; 4.将掺有标准砂的粘土稍加混拌后倒入盛有一定比例的水的塑料盆中搅拌均匀成溶胶状泥浆,将泥浆注入石膏模中脱水,并自然干燥成能进行可塑成形操作的泥料。 5.将正常操作状态的泥料搓滚成直径约为 35mm、长约 140mm 的泥段放入抗折试条模中,用手压成 6~8 个试条,在成形过程中应注意观察泥料的成形性能(如试条成形的难易)。对其成形性能作出估计,可将观察结果以下列符号表示:成形性能好的泥料以“+++”表示;成形性能良好的泥料以“++”表示;成形性能不好的泥料以 “+”表示;不能成形的泥料以“-”表示(只作记录,不作试条)。 6.制备好的试条放在垫有废纸的木板上,待其自然干燥(在干燥过程中,须试条经常翻转),然后在烘箱内于 105~110℃下完全干燥至恒重。 7.测定粘土与标准砂五种比例试样的液限和塑限,以求其可塑性指数在此情况下,粘土的结合性可用加入瘠化剂后其可塑性指数不小于 7时最大的标准砂加入比例来表示。 8.将上述压模压制并干燥好的试条(须仔细检查无裂纹扭曲变形等缺陷的方可进行机械强度试验)进行抗折强度试验。

53 任务5:粘土耐火度的测定 一、基本原理 黏土的耐火度的测定,通常是将一定细度的原料制成一定形状和大小的截头三角锥试锥,在固定的升温速度下加热,由于温度的作用,试体中生成液相,随着液相黏度降低而逐渐软化,同时,由于试体本身重力的作用而向下弯。当试锥的顶端弯至耐火底盘时,此时的温度即为该试锥的耐火度。 试样为截顶三角锥,规格是高 30mm,底面边长 8mm,上(顶)截面边长 2mm。试验中将试锥与标准测温锥弯倒情况相比较来确定试锥的耐火度。 二、仪器设备 电阻炉或其他式样的电炉

54 任务5:粘土耐火度的测定 三、试样制备 高岭土、粘土或一般塑性配料,按常法制成塑性泥料,非塑性料(石英、矾土及各种熟料等)应通过 64 孔/cm2筛而无余(有时必须研细)并加入浓度为 10%的糊精溶液混合,用金属模成形。 试样被粉碎并通过孔径为0.2mm的筛。然后在试样中加少量的水(适宜于半干压用的水分)拌匀,稍加陈腐。称一定量的试样(约lg)倒入金属模中,压制成高30mm,下底边长为8mm,上顶边长为2mm的截头三角锥,其中有一棱垂直于底边。另外用高铝料加糊精水溶液拌匀, 用金属模压制成耐火底盘。将制备好的试锥和耐火底盘,放在垫有纸的玻璃板上,移入烘箱中烘干,冷却,修整好进行试验。

55 任务5:粘土耐火度的测定 四、操作方法 测定一种黏土的耐火度,必须同时用三个试锥及三个与其相比较用的三种不同标号(温度)的标准锥。标准锥按照化学成分估计的耐火度来确定。按照上图进行插锥。 将三个试锥与标准锥相互错开,一起插入耐火底盘中的6个预留孔穴中,所有的锥体与底盘中心的距离要一致。安插时,用细的高铝粉加糊精水溶液做胶黏剂,使锥固定在耐火底盘上,然后烘干。放入炉中最高温度区域的等温区进行加热观察,当任一试锥的顶端弯倒接触耐火底盘时,均立即观察并记录标准锥的弯倒程度,至最后一个试锥的顶端弯倒接触耐火盘后,方可停止试验。 试样入炉的炉温不应超过 1000℃,试样应慢慢放入炉内,先在炉底部较低的地带加热,渐向高温处移进,最后移至炉中心最高温度地带。 耐火材料在 1500℃前升温速度应在 10-13℃/min,1500℃开始应降至 5 /min,这样两个相邻标准锥弯倒的时间约相隔 5min。易熔料从 ℃开始随试样耐火度的不同,把升温速度由 8-12 /min 降至 3-5 /min。炉内截面的温度应分布均匀。

56 子项目二:辅助材料的检测 任务1:石膏模标准稠度的测定 任务2:石膏浆凝结时间的测定 任务3:石膏模吸浆速度的测定

57 任务1:石膏模标准稠度的测定 标准稠度的检测
将300×300mm玻璃板水平压在画有同心圆的纸上,用水将铜管及玻璃板稍加润湿后,把铜管立放,使其内圆与直径为50mm的同心圆重合。 称取(300±1)g试样,在30s内将石膏粉均匀地撒入盛有预定稠度所需水量的容器内,静置30s,接着快速搅拌1min,立即注入铜管内,用刮刀将表面刮平,随后垂直向上提起铜管(浆体注入至提起铜管的操作时间不应超过20s,铜管提起的高度约20cm。 观察料浆的扩展直径,当料浆形成的饼径在两垂直线上的读数的平均值达(220±5)mm时为符合要求。若第一次测定没有达到要求时,可根据饼径大小适当增减水量,重新测定,直至符合要求为止,并再重复一次。

58 任务2:石膏浆凝结时间的测定 凝结时间的检测
按标准稠度计算并称取100ml水所需的石膏粉试样,把水注入500ml容器中,将试样在1min内均匀的撒入水中,静置30s,快速搅拌30s,然后边搅拌边在干净的玻璃板上依次注成直径为100~120mm、厚约5mm的试饼三块。为使试饼大小符合要求,可将注浆后的三块玻璃板并列摆动一下。 用刀划割试饼,先在第一、三块试饼上每隔30s划一次,临近初凝时,再在第二块试饼上每隔10s划一次。划痕不得重合及交叉,每次划后必须用布将划刀擦净。整个操作过程中,试饼不得受振动或移动。当第二块试饼划痕两边的料浆刚好不再合拢时即为初凝。以试样投入水中开始至初凝的时间间隔表示初凝时间。 直接在测定初凝后的三块试饼上用大拇指以约50N的力连续捺揿两次,通过对第一块和第三块试饼的捺揿判断近终凝时,以第二块试饼为准,捺揿至印痕边缘没有水分出现即为终凝。以试样投入水中开始至终凝的时间间隔表示终凝时间。凝结时间的测试结果以min表示,当秒数超过30s时可进为1min。

59 项目四、陶瓷生产过程检测 任务1:泥(釉)浆水分与细度的测定 任务2:泥(釉)浆PH值的测定
任务3:泥浆性能(相对粘度、流动性和触变性)的测定 任务4:粉料颗粒分布的测定 任务5:坯料的干燥收缩与烧成收缩 任务6:釉的熔融温度范围、坯的烧结温度范围的测定 任务7:釉熔体表面张力 任务8:釉熔体粘度 任务9:坯体抗折强度的测定 任务10:坯体致密度的测定

60 任务1:泥(釉)浆水分与细度的测定 一、基本原理
物料的含水率是以物料蒸发失去的水的质量与原物料质量的百分比表示的。把试样所失去的水分质量和原湿试样质量的比值的百分数,称为相对含水率(又称湿基含水率) ;把失去的水分质量和干试样质量的比值的百分数,称为绝对含水率( 又称干基含水率)。 陶瓷物料含水率的测定是基于把物料加热驱除水分的原理实现的,加热温度一般控制在105~110℃,测得的水分为物料中机械混合水和吸附水的含量。

61 泥(釉)浆水分 二、仪器设备 恒温干燥箱一台;感量不低于0.001g的天平一台;100ml瓷蒸发皿二个;干燥器一个(内装变色硅胶)。

62 泥(釉)浆水分 三、检测步骤 1.取样:任选一种陶瓷生产用矿物原料、塑性坯泥、注浆泥料、入窑坯体等约60~80g作为试样。 2.取二个蒸发皿经干燥箱105~110℃烘干至恒重,记录蒸发皿质量m0。 3.迅速切取二份10~20g试样置于蒸发皿中,用天平称量蒸发皿与湿试样质量m1。 4.将盛有试样的蒸发皿移至105~110℃的干燥箱中烘干至恒重,取出置于干燥器中冷30min,称量记录器皿与干试样质量m2。

63 泥(釉)浆水分 计算公式: W相=(m湿-m干)/ m湿×100%; W绝=(m湿-m干)/m干×100% 式中: W相——相对含水率,%;
m湿——湿试样质量,g; m干——干试样质量,g。

64 泥(釉)浆细度的测定 三、操作步骤 一、基本原理 在陶瓷工业生产中,测定坯釉料的细度是为了控制产品质量,改变工艺性能。通常用万孔筛筛余表示。
二、仪器与设备 万孔筛(国产250号筛目)2只;分析天平 试样制备:取釉浆、泥浆料时,要充分搅匀。如在球磨机上取样,停机后应产即取样,每次测定取500~1000毫升样品。取块状试样,含水率测定要有代表性。 三、操作步骤 1.测定含水率。 2.将试样(浆料)连同器皿直接放在天上称重g1。若测干试样,可直接称重,然后化浆。 3.将浆料倒入万孔筛中过筛,用清水洗净后,连同筛子一起干燥称重g0。

65 任务2:泥(釉)浆PH值的测定 一、基本原理 二、仪器与试剂
测量泥浆的pH值。测定方法一般有两种,一种是简单易于操作、直观、快速的pH试纸法;另一种是利用酸度计的直接电位法,此方法比较准确、但时间较长,费用较高。 陶瓷行业一般采用pH试纸法测定泥浆的酸度。即利用浸过一定特殊指示剂的试纸遇到不同酸碱度的试液而变成不同颜色的原理,再与标准色板比较,从而判断出试样的pH值。 二、仪器与试剂 1.广泛pH试纸或不同的精密试纸; 2.塑料杯或其它容器; 3.搅拌机等。

66 任务3:泥浆性能(相对粘度、流动性和触变性)的测定
一、基本原理 1、概念 泥浆的相对粘度是指在同一温度下,搅拌后静置30s的泥浆从恩氏粘度计中流出100ml所需时间与流出同体积水所需时间之比。 相对粘度B=流出100ml泥浆所需时间(s)/流出100ml蒸馏水所需时间(s)。 泥浆稠化度是指在同一温度下,泥浆搅拌后静止 30min从恩氏粘度计流出100ml所需时间与静置30s钟流出同体积泥浆所需时间之比。 稠化度(τ)=泥浆在粘度计内静置30min后流出100ml的时间(s)/泥浆在粘度计内静置30s流出100ml的时间(s)

67 任务3:泥浆性能(相对粘度、流动性和触变性)的测定
2、影响因素 泥浆的流动性和触变性主要取决于坯釉料的配方组成,特别是粘土原料的矿物组成、工艺性质、粒度分布、水分含量、使用电解质种类与用量以及泥浆温度等。 3、如何调节和控制泥浆的流动度、触变性 调节和控制泥浆流动性、触变性,常用方法是选择适宜的电解质及适宜的加入量。 实践证明,电解质对泥浆流动性等性能有很大的影响,即使在含水量较少的泥浆中加入适量电解质后,也能得到象含水量多时一样或更大的流动性。

68 任务3:泥浆性能(相对粘度、流动性和触变性)的测定
二、仪器与设备 1.仪器:恩氏粘度计;普通天平、分析天平、电动搅拌机、滴定管、秒表、量筒、塑料杯、烧杯; 2.电解质:浓度为5%/10%的Na2CO3、Na2SiO3、NaOH。

69 任务3:泥浆性能(相对粘度、流动性和触变性)的测定
三、实验步骤 1、流动性的测定 1)测定之前,首先校准恩氏粘度计的水平位置。将有刻度的容量瓶放在粘度计底下,使瓶口正好对准粘度计的流出孔。 2)调整泥浆温度至20℃±0.5℃。 3)将泥浆充分搅拌后,立即倒入粘度计内层容器内,至恰好盖住三个尖形标志。30秒钟后,立即拔起木棒,以打开粘度计流出孔。并同时启动秒表,待流出的泥浆恰好达到100ml刻度时,立即关住秒表,并同时按下木棒将流出口塞住。秒表上所示的时间,即为流动性数值。 2、厚化度的测定 将搅拌过的泥浆,倒入粘度计至恰好盖住三个尖形标志,在粘度计内,停留30分钟后,测定流出100ml所需的时间(秒)。其数值与停留30秒钟的流出时间(即流动性数值)之比,即厚化度=30分钟/30秒钟的100ml泥浆流出时间之比。

70 任务4:粉料颗粒分布的测定 一、基本原理 测定粉料的颗粒分布,则需用一系列不同孔径的标准筛,依孔径的大小顺序叠置进行筛分,然后利用每只筛子的筛余,计算出颗粒分布情况。若以每只筛子的筛余为纵座标,以对应的平均粒径为横座标,即可作出分级筛析曲线。若以累积筛余为纵座标,对应的筛孔径为横座标,则可作出累积筛分曲线。 二、仪器与设备 振动筛一套(40目、60目、80目、100目、 120目筛、筛盖、 筛底);天平。

71 任务5:坯料的干燥收缩与烧成收缩 一、基本原理 粘土或陶瓷坯料在干燥和烧成过程中会产生收缩,线收缩率可用下式计算:
S干=(L0-L1)/L0×100% S烧=(L1-L2)/L1×100% S总=(L0-L2)/L0×100% 式中: S干--干燥线收缩率,%; S烧--烧成线收缩率,%; S总--总线收缩率,%;

72 任务5:坯料的干燥收缩与烧成收缩 二 、仪器与设备
卡尺、工具显微镜;试样压制切割模具、划线工具;烘箱、电炉;玻璃板(400×400×4mm);煤油、蒸馏水。

73 任务5:坯料的干燥收缩与烧成收缩 三、 检测步骤
1.试样制备:取通过0.5mm孔径筛的粉料1kg,置于调泥容器中,加水搅和至正常操作状态,充分捏练后,陈腐24h备用,或直接取用生产中真空练泥机挤出的塑性泥料。 2.将塑性泥料放在铺有湿绸布的玻璃板上,上面再盖一层湿绸布,用专用碾棒进行碾滚,碾滚时,注意更换方向,使各方向受力均匀,最后轻轻滚平,用专用模具切成尺寸为50×50×8mm的试块5块,小心地置于垫有薄纸的玻璃板上,随即用划线工具在试块的对角线上划上互相垂直相交的长50mm的两根线条,编号后记下长度L0。 3.试块阴干后置于电热干燥箱中(105~110)℃烘干4h,冷却至室温后用卡尺取记其长度L1(准确至0.02mm)。 4.将测量过干燥收缩的试块置于高温电炉(或窑内)中焙烧,烧后取出,量取试块上的记号的长度L2。

74 任务6.1:坯的烧结温度范围的测定 一、实验原理
为了确定制品最适宜的烧成温度,必须确切了解其烧结温度、烧结温度范围和热过程中的长度、吸水率、气孔率及外貌特片的变化,以便确定最适宜的烧成制度。选择适用的窑炉,合理利用具有温度差的各个窑位。 对粘土原料而言,在加热过程中坯体气孔率随温度升高而逐渐降低。粘土坯体的密度达到最大值、吸水率不超过5%时,此状态称为粘土的烧结。粘土烧结时的温度称为烧结温度。自烧结温度继续升温,粘土坯体逐渐开始软化变形,此状态可依据过烧膨胀或坯体表面出现大的气孔或依目力观察有稠密的小气孔出现来确定,过到此状态的温度称为软化温度。 烧结温度和现代温度之间的温度范围称之为烧结温度范围(简称烧结范围)。测定烧结温度与烧结范围是将试样于各种不同温度下进行焙烧,并对各种不同温度下焙烧的试样测定其外貌特征,吸水率,显气孔率,体积比重,烧成线收缩等。

75 任务6.1:坯的烧结温度范围的测定 二、试样制备
取捏练过的坯泥团在小型挤泥器中挤压成ф8mm的泥条,或用石膏模压印法和注浆法成形。所制试样应具有代表性。做成的坯不应在表面上有明显裂纹或空心孔隙等。泥条放在石膏板上,干到一定强度时,截成约20mm长的泥段,修坯、编号,并保持干燥。

76 任务6.1:坯的烧结温度范围的测定 三、仪器设备
带照相装置的高温显微镜一台,或带照相装置的影像式烧结点仪一台(由光源、高温炉、投影装置、电气控制柜、制样器五部分组成),最高使用温度不低于1600℃。

77 任务6.1:坯的烧结温度范围的测定 三、测试步骤
取具有代表性的均匀试样至少20g,细度万孔筛余0.05%以下,将部分试样加适量水润湿,用压样器压制成直径与高相等的圆柱体。要求在仪器上观察到的试样投影图像为正方形。 检测开始时,首先接通电源,打开灯,将制备好的试样放在有铂金垫片的氧化铝托板上,把托板小心、准确地放在试样架的规定位置上,使试样与热电偶端点在同一位置,再将试样架推到炉膛中央,合上炉膛关闭装置。调节灯光聚光,使光的焦点在试样上。调节目镜,使试样轮廓清晰,然后在800℃前用每分钟10℃,800℃后每分钟5℃的升温速度加热(如无特殊需要,试样在空气中加热)记录以下各个温度并在各温度下照相。 1)试样加热的起始温度t1。 2)试样膨胀最高时的温度t2。 3)试样开始收缩时的温度t3。 4)试样开始收缩达最大值时的温度t4。 5)试样开始二次膨胀时的温度他t5。

78 任务6.2:釉的熔融温度范围 一、基本原理 釉的熔融温度范围系指试样呈半球形时到试样下降至起始高度三分之一形状时之间的温度范围。
测定时通过加热显微镜(或高温显微镜)观察在加热过程中试样轮廓投影尺寸与形状变化来确定其熔融温度范围。  二、仪器与设备 1.SCN型高温显微镜或2A-P型加热显微镜; 2.高温电炉(1350℃以上); 3.100目筛;金属模具(制Φ3×3mm小圆柱体用); 4.氩气瓶(钼丝炉用氩气气氛保护); 5.砂纸、糊精、氧化铝托板等。

79 任务9:坯体抗折强度的测定 一、基本原理 抗折强度是衡量材料机械强度的主要方法之一。 陶瓷制品的抗折强度极限是其受到弯曲力作用而破坏时的最大应力,用破坏弯曲力矩与折断截面模数(阻力力矩)之比值表示。 DKZ-500型电动抗折仪用于测定陶瓷制品时,常常用单杠杆,最大出力100kg力,抗折夹具支撑辊距为 100 mm,测试时将试条方入抗折夹具内,启动后自动停止加荷,读出标尺上的刻度值,通过计算可以求出试样的抗折强度。 式中,Pm:抗折强度,Pa; P0:试样折断时负荷,N; b:试样的宽度,cm; h:试样断裂时最小厚度,cm; L:跨距,即支点间的距离,cm。

80 任务9:坯体抗折强度的测定 二、实验仪器 1、 DPK-500型电动抗折试验机1台;
2、试样成形用金属模,试样规格为:20×20×130mm、10×10×130mm两种; 3、游标卡尺1把; 4、电热干燥箱1台; 5、箱式硅碳棒电阻炉(1350℃)1台; 6、调泥刀等。

81 任务9:坯体抗折强度的测定 三 、测试步骤 1.调整好承座杆间的距离,将坯体试样按要求置于两承座杆上;
2.接好电源,接好传感器连接线,插座,插头对应插入。接通电源,将开关置于“开”,显示器显示随机数; 3.按下“清零”键,对表进行清零,其表显示“0000”N。 4.用手操纵加力杆往下加荷,直到坯体破坏为止,须注意在这过程中,加力必须平稳,不可时大时小,否则,计算机就会误判别。 5.若要多次测试,重复上述操作。

82 任务10:坯体致密度的测定 一、基本原理 该仪器的试验原理与赵氏硬度试验原理基本相同,即在预负荷F0和总负荷F(F=F0 +F1,其中F1为主负荷)先后作用下,将一定直径的压头压入坯体试样表面,保持一定的时间后,测量在总负荷和预负荷作用下压痕深度之差。其测试结果可以直接用在总负荷和预负荷作用下,压头压入坯体试样的深度之差h表示,精确至0.01,或按下式计算: F1 H = —— πd.h 式中: H —— 致密度,kgf/cm2 或 N/mm2;精确至0.01kgf/cm2 F1 —— 主负荷,kgf(N); h —— 在预负荷和总负荷作用下,压头压入试样的深度之差,cm或mm; D —— 压头直径,cm或mm; 其中预负荷由压头和主轴的重量产生,主负荷由底盘重量和砝码产生。致密度仪在非工作状态时,主预负荷均被杆提起,压头上端面与底盘下端面之间的距离约2mm。当缓慢而平稳的施加主负荷,直至底盘与压头上端面接触,主负荷才加上,再从表盘上读出压入深度。

83 任务10:坯体致密度的测定 二、试验设备 PM型非金属材料致密度仪是用于测定非金属粉体成型坯体的致密度的专用仪器。
压头包括多种规格的针状压头,均为不锈钢制成。

84 任务10:坯体致密度的测定 三、操作步骤 1.试验前的准备
保证仪器工作台面基本水平。根据试验要求选择并安装主负荷砝码及压头。根据试样大小,在工作台上安放好三个支点,并平稳的放好试样。 2.试验步骤 转动工作台升降机构至试样上表面与压头下端点相距(2~3)mm为止。缓慢的向后推动预负荷手柄,使预负荷平稳的加在试样上,然后读出表盘上的压入深度,精确到0.01mm。再缓慢的向前拉动主负荷手柄,施加主负荷,保持一定的时间后,从表盘上读取压入深度,精确到0.01mm。 卸去主负荷,再卸去预负荷,下降工作台,移动试样,另选出一点进行试验,两个试验点间或试验点与试样边缘的距离应大于10mm,取三次测量结果的平均值作为该试样的平均压入深度。 最终试验结果可以直接用总负荷和预负荷作用下压头压入试样的深度之差表示,或者用公式计算得出。

85 项目五:日用陶瓷 任务1:尺寸规格 任务2:变形 任务3:吸水率、体积密度、气孔率 任务4:热稳定性 任务5:化学稳定性 任务6:釉面硬度
任务7:白度 任务8:光泽度 任务9:透光度 任务10:铅、镉溶出量

86 任务1:尺寸规格 一、基本原理 标准规定了日用陶瓷器的容积、口径误差、高度误差、质量误差、缺陷尺寸的测量方法、测量工具以及计算公式。

87 任务1:尺寸规格 二、测量工具及试样要求 经钢尺检验,玻璃平板与钢尺之间无明显缝隙的玻璃板一块;根据被测制品所要求的测量精度,选择测量精度高一个数量级的量具及衡器;容量刻度经检验合格的500ml、1000ml量简各一只。

88 任务1:尺寸规格 三、测试步骤 1.容积的测定 将制品放在水平台上,注水至水面达到规定的高度,用量筒测量注入水的容量即为制品的容积。
注入水面高度的规定 壶类、盖杯类制品注入水面的高度以注满水并盖上盖后水不溢出为准。碗、无盖杯、盘碟类制品注至溢出面。 2.口径误差的测定 将钢直尺平放于被测制品的口沿上,一端与制品的外口沿对齐,通过圆心使另一端与制品外口沿对齐的刻度线即为该制品的口径。 3.高度误差的测定 将测量制品平放于玻璃板上,制品底部至口缘(不包括盖)的距离与钢直尺对应的刻度线即为该制品的高度。 4.质量误差的测定 视制品的大小及精度要求选用合适的衡器称出质量。

89 任务2:变形 一、基本原理 标准规定用口缘最大高度与最小高度之差(口缘高度差)量度扁平制品的变形。
标准规定用外口径最大直径与最小直径之差(外口径差)量度空心制品的变形。

90 任务2:变形 二、测试步骤 1.扁平制品变形的测定 扁平制品的口缘高度差 1)测量工具 玻璃平板、楔形尺、阶梯尺 2)测量方法
将被测制品自然倒扣在玻璃平板上。把楔形尺或阶梯尺平放于玻璃平板上,并将尺子推入制品口缘与玻璃平板之间的最大空隙处,在下列情况下,尺子上对应最大空隙处的读数即为口缘高度差: 楔形尺的上棱开始轻轻擦到空隙的最高点而无阻力感时,此触点对应的读数; 阶梯尺的某较高阶梯面被最大空隙处的口缘止住,比该阶梯面较低已通过的阶梯面的读数。

91 任务2:变形 2.空心制品变形的测定 外口径差:按本方法测得的直径差为外口径差。
测量工具:根据被测制品所要求的测量精度,选择测量精度高一个数量级的量具。 测量空心制品外口径最大直径和最小直径,其差值即为外口径差。

92 任务3:吸水率、体积密度、气孔率 一、实验原理
将称至恒量m1的试样浸入水中,保持一定时间使其所饱和。将饱和试样悬挂在常温水中,称取其表观质量m2;表观质量等于饱和试样在空气中所称取的质量m3减去被该试样排出同体积V的水的质量,即m2=m3-V(假定常温下水的密度为1)。然后从水中取出试样,擦干表面水分,立即称取质量m3。由上述m1、m2、m3和前一实验所测得的试样的真密度D,即可算出试样的吸收率和气孔率。

93 任务3:吸水率、体积密度、气孔率 二、仪器设备 TXY陶瓷吸水率测定仪

94 任务3:吸水率、体积密度、气孔率 三、测试步骤 1.煮沸法
将砖竖直放在盛有去离子水或蒸馏水的加热器中,使砖互不接触。砖的上部应保持有5cm深度的水,在整个试验中都应保持高于砖5cm的水面。将水加热至沸腾并保持煮沸2h。然后切断热源,使砖完全浸泡在水中冷却4±0.25h至室温。也可用常温下的水或制冷器将样品冷却至室温。将一块浸湿过的麂皮用手拧干,并将麂皮放在平台上轻轻地依次擦干每块砖的表面,对于凹凸或有浮雕的表面应用麂皮轻快地擦去表面水分,然后称量m2b,记录每块试样的称量结果。

95 任务3:吸水率、体积密度、气孔率 2.真空法 将砖竖直放入真空箱中,使砖互不接触。抽真空至100±lkPa,并保持30min。在保持真空的同时,加入足够的水将砖覆盖并高出5cm,停止抽真空,让砖浸泡15min,将一块浸湿过的麂皮用手拧干。将麂皮放在平台上依次轻轻擦干每块砖的表面,对于凹凸或有浮雕的表面应用麂皮轻快地擦去表面水分,然后立即称量m2v,记录每块试样的测量结果。

96 任务3:吸水率、体积密度、气孔率 3.悬挂称量饱和试样表观质量 称量真空法吸水后悬挂在水中的每块试样的质量(m3),精确至0.0lg。称量时,将样品挂在天平一臂的吊环、绳索或篮子上。实际称量前,将安装好并浸入水中的吊环、绳索或篮子放在天平上,使天平处于平衡位置。吊环、绳索或篮子在水中的深度与称量试样时的相同。

97 任务4:热稳定性 一、基本原理 热稳定性是陶瓷制品抵抗外界温度急剧变化而不出现裂纹或者不破损的能力。
日用陶瓷的热稳定性取决于坯釉配方的化学组成、矿物组成、相组成显微结构,坯釉料制备方法,成型条件及烧成制度等工艺因素及外界环境。

98 任务4:热稳定性 二、仪器及设备 烘箱(最高300℃,控制温度±5℃)、冷流水装置(大容积盛水器即可)、铁丝筐一个、铁夹子一个、细纱布一块、红墨水、温度计一支(最小刻度1℃)

99 任务4:热稳定性 二、实验步骤 1、在待检产品中,任取五件作为试样装入铁丝筐中;
2、调节好烘箱,使之最高温度为220℃,到规定的实验温度后,将试样迅速送到烘箱中,待回升至所需温度后,保温半小时; 3、保温时间到后,立即将铁筐连同试样一起 ,急速投入到水中,浸泡10分钟,此时保持水温为20±2℃,放入试样后水温应保持在24℃以下; 4、取出试样用浸有红墨水的布搽干,检查有无裂纹,24h复查一次。

100 任务5:化学稳定性 一、基本原理 二、设备与试样
日用陶瓷耐酸(碱)性能,系指日用陶瓷材料对酸(碱)腐蚀的抵抗能力。其耐酸(碱)性能的优劣用耐酸(碱)度表示。 采用30mm×20mm×6mm块状试样(瓷器试块厚度为制品壁厚磨去釉层),在浓硫酸(或10%氢氧化钠)腐蚀介质中微沸1h,未被腐蚀部分的试样质量与原有试样质量之比值,即为日用陶瓷材料的耐酸(碱)度。 二、设备与试样 分析天平;电热干燥箱;马弗炉;切割机;磨片机;可调式盘形电炉;三角烧瓶;蛇形回流冷凝管;装有变色硅胶的干燥器;烧杯;瓷坩埚;塑料洗瓶及温度计。 试剂:硫酸;氢氧化钠;甲基橙;酚酞;硝酸银;无水碳酸钠。

101 任务6:釉面硬度 一、基本原理 硬度是固体材料受到其它物体在力的作用下,向其侵入时所呈现的抵抗弹性变形。塑性及破裂的综合能力;陶瓷釉面硬度则是陶瓷釉面抵抗外界物体刻划或压入的能力。 维氏硬度是用一相对面夹角136°的金刚石正四棱锥形压头,在一定负荷作用下,压入被测试样的表面,经规定的保荷时间后,卸除负荷,测量其压痕对角线长度来确定的。然后利用试样所承受的负荷除以压痕表面积所得的商来表示维氏硬度值。

102 任务6:釉面硬度 二、试验仪器 HX-1000显微硬度计一套

103 任务6:釉面硬度 三、试验步骤 1、安置试样:从产品平整部位取下一小块试样并将试样安装在适当的装夹工具上,使之安置在仪器的工作台上,打开显示器左侧的开关,并将工作台移至左端。 2、调焦。 3、转动工作台商纵、横向微分筒,在视场力找出试样的需测部位。 4、扳动手柄,使工作台移至右端,这时试样从显微镜视场中移到了加荷机构。

104 任务7:白度 一、基本原理 白度是一种俗称,严格地讲,所谓白度是陶瓷制品对可见光漫反射的能力。它是以45度角将光线投射在被测试样上,而法线(垂直)方向由硒光电池接收试样漫反射的光通量,试样越白,光电池接收的光通量就越大,输出的光电流也越大。试样的白度与硒光电池输出的光电流成直线关系。 目前测量白度有两种方法,一种是以硫酸钡薄片白度为100%作为白度的标准单位,测量时,使被测试样与标准白度相比较,在白度计上读到的数字即为被测试样的白度。(WD型全自动白度仪) 另一种是通过测定照射光逐一经过主波长为620、520、420mμ三块滤光片后,试样对标准白度板的相对漫反射率,并按规定的公式计算,得到的结果即为日用瓷器的白度。(BDJ-DC型的白度计)

105 任务7:白度 二、实验设备 WD型全自动白度仪

106 任务7:白度 三、样品制备 1)如果样品的测量面,存在着无法改善的“不均匀”现象,或具有横、纵向纹痕的区别,则可将样品进行不同位置或不同角度的测量,取所测得白度值的平均值,代表此样品的白度。 2)对于粉末或细小颗粒状样品,则应将样品盛放在粉末器中,用表面干净光洁的玻璃板将样品表面压平。由于不同的测试条件会带来不同的测试结果。所以,要想建立同类样品之间的白度值关系,则须同意规定测试样品的取样方法。包括重量、粒度及压紧方法,使样品之间有相近似的密度和表面平整度。若要求较高的测量精度,应选购HY-3型恒压粉体成型器。

107 任务7:白度 四、实验步骤 1)开机预热 接通电源线,开启仪器后边的电源开关,此时显示屏应有数字显示,预热30分钟。 2)校零
用左手按下滑筒压板,用右手将黑筒放在试样座上,然后让滑筒升至测量口等显示值稳定后,调节面板上的调零旋钮,使显示屏显示为00.0 3)传递工作标准板白度值 将黑筒取下,放上工作标准白板,等数显稳定后调节面板上的校正旋钮,使显示值与标板上的白度值一致。 4)测量 取下工作标准白板,放上待测试样,等数显稳定后记下所测数据。

108 任务8:光泽度 一、基本原理 在受光照射时,由于瓷器釉表面状态不同,导致镜面反射的强弱不同,从而导致光泽度不同。
测定瓷器釉表面的光泽度一般采用光电光泽计,即用硒光电池测量照射在釉表面镜面反射方向的反光量,并规定折射率Nd=1.567的黑色玻璃的反光量为100%,即把黑色玻璃镜面反射极小的反光量作为100%(实际上黑色玻璃的镜面反射的反光量小于1%)。将被测瓷片的反光能力与此黑色玻璃的反光能力相比较,得到的数据即为该瓷器的光泽度。

109 任务8:光泽度 二、仪器与设备 光电光泽计采用45o/45o测定反射率。
标准平板黑玻璃:表面光洁度应达到12级,厚度约3.0毫米,在可见光区域内对所有波长光,透过率不大于2%。

110 任务8:光泽度 3、操作步骤 ⑴检查检流器的机械零位,启动电源,注意电源电压必须达到仪器要求,误差不得大于2%,此时检流器的光点发亮,转动旋钮,使检流计指零。 ⑵把测头放在标准板上,转动读数盘旋扭,使其刻度盘对着读数窗红线的刻度值与标准板的光泽度相符。然后旋转调节旋钮,使检流计的光点回零,校正仪器。 ⑶把测头放在被测量的平面上,寻找最大反射率。此时光点常会偏离零位,旋转读数旋钮,使光点回零,对着读数窗刻度线的最大数值,即为被测表面的光泽度。 被测样品应光滑平坦,否则测量结果误差很大。平行试验应不少于3个。

111 任务9:透光度 一、基本原理 透光度就是可见光透过陶瓷制品的程度,通常以透过1mm厚度试样的光量对照射在试样的光量百分比来表示。 测定瓷器的透光度一般采用光电透光度仪。由变压器和稳压电源提供给灯泡使灯泡发出一定强度的光,通过透镜变成为平行光。

112 任务9:透光度 二、仪器与设备 77C-1型瓷胎透光度仪、切片机、磨片机、千分尺(精确0.001mm)

113 任务9:透光度 三、测试步骤 ①接通电源,把仪器后面的电源插入220V交流插座上,按下电源开光,指示灯亮。
②检流计较零:接通电源之后线打开检流计电源开关,此时检流计光点发亮,调节检流计调零旋钮,使检流计光点对准标尺的零点。 ③调满度,选择量程开关,此时为×10档,把满度调整旋钮电位器反时针方向旋到位,按下光源开关,然后旋动旋钮,使检流计标点指在标尺为100的地方。 ④测定相对透光度t:拉出仪器右侧送样拉钮,抽出试样盒,装入试样,推进试样盒,按下光源开关,即可在检流计标尺上读取相对透光度数值。当检流计标尺读数小于10时,应把量程开关再按下,即调到×1档,再取读数,×1档的满度值等于×1档满度值的1/10。

114 任务10:铅、镉溶出量 一、基本原理 二、仪器与试剂 原子吸收分光光度计;
日用瓷含铅、镉的检验标准和方法一般是用溶出法。用4%的醋酸溶液在室温下浸泡24h,用原子吸收法进行定量测定,规定铅溶出量在7ppm以下,镉溶出量在0.5ppm以下。  二、仪器与试剂 原子吸收分光光度计; 400ml、1000ml量筒; 4%醋酸:将40ml冰醋酸用蒸馏水稀释至1000ml即可(需新鲜配制); 醋酸铅Pb(CH3COO)23H20或硝酸铅Pb(NO3)2(GR); 氧化镉CdO(GR); 分析用试样。

115 任务10:铅、镉溶出量 三 测试步骤 1)直接比较法:根据初测值的大小,选用浓度接近的铅、镉标准液,置于原子吸收分光光度计上喷雾,计下每份溶液三次以上的绝对吸收值A读数,计算平均值。 2)紧密内插法:按粗测溶液的大致含量取上下紧密相邻的标准溶液,这两份标准溶液与粗测溶液同时测定,计下每份溶液三次以上的绝对吸收值。 3)标准曲线法:将配制好的一系列含有试样基体4%醋酸铅的标准溶液在原子吸收分光光度计上喷雾,并且记录其标准溶液的浓度和对应该浓度的绝对吸收值A,以标准溶液所得绝对吸收值A为纵坐标,以mg/L为单位的铅、镉相对含量为横坐标,作标准曲线。

116 项目六:建筑陶瓷 任务1:尺寸和表面质量 任务2:断裂模数和破坏强度 任务3:耐磨深度 任务4:表面耐磨性 任务5:线性热膨胀
任务6:热震性 任务7:吸湿膨胀 任务8:抗釉裂性 任务9:抗冻性 任务10:抗冲击 任务11:耐化学腐蚀性 任务12:耐污染性 任务13:小色差

117 任务1:尺寸和表面质量 一、实验原理 在平板上有三个等高支承销与陶瓷砖类似外形和具有理想尺寸的标准板进行探测,并将仪表值调整至适当位置,并记下该示值。然后,以被测陶瓷砖取代标准板,在不移动测量点的情况下,分别测出六项指标参数。左、右支座及中心测量支座可在平板上作平行移动,组成不同位置的空间坐标,以适应不同规格尺寸陶瓷砖的测定。

118 任务1:尺寸和表面质量 二、仪器设备 TZY型陶瓷砖综合测定仪

119 任务1:尺寸和表面质量 三、测试步骤 (一)长度和宽度的测量 在离砖顶角5mm处测量砖的每边,测量值精确到0.1mm。 (二)厚度的测量
正方形砖的平均尺寸是四边测量结果的平均值。试样的平均尺寸是40次测量的平均值。长方形砖以边二次测量的平均尺寸作为相应的平均尺寸,试样的长度和宽度平均值各为20个测量值的平均值。 (二)厚度的测量 对表面平整的砖,在砖面上划两条对角线,测量4条线段每段上最厚的点,每块试样测量4点,精确到0.1mm。对于表面不平的砖,垂直于挤出方向划4条线,位置分别为从砖的末端起测量砖的长度0.125,0.375,0.625,0.875,在每条直线上最厚点测量厚度。

120 任务1:尺寸和表面质量 三、测试步骤 (三)边直度的测量 边直度:在砖的平面内,边的中央偏离直线的偏差。这种测量只适用砖的直边。
边直度=C/L×100% 式中: C——测量边的中央偏离直线的偏差,mm; L——测量边长度,mm。 (四)直角度的测量 直角度:将砖的一个角紧靠着放在用标准板校正过的直角上,测量它与标准直角的偏差。直角度用百分比表示: 直角度=δ/L×100% 式中: δ——砖的测量边与标准析相庆边在距转角5mm处测得的偏差值,mm; L——砖相邻两边的长度,mm。

121 任务1:尺寸和表面质量 (五)平整度的检验(弯曲度和翘曲度) 边弯曲度:砖一条边的中点偏离由该边两角为直线的距离。
表面平整度:由砖面上3点的测量值来定义。有凸纹浮雕的砖,如果正面无法检验,可能时应在其背面检验。 边弯曲度:砖一条边的中点偏离由该边两角为直线的距离。 边弯曲度=△S/L×100% 式中:△S——砖一条边的中点,偏离由该边两角为直线的距离,mm; L——测量边长度,mm。 中心弯曲度:砖的中心点偏离由砖4个角中3个角所决定的平面的距离。 中心弯曲度=△W/D×100% 式中:△W——测量角偏离其它三个角所决定平面的距离,mm; D——砖的对角线长度,mm。 翘曲度:砖的3个角决定一个平面,其第4个角偏离该平面的距离。 翘曲度=△C/D×100% 式中:△C——砖的中点偏离平面的距离,mm;

122 任务2:断裂模数和破坏强度 一、实验原理 以适当的速率向砖的适当表面中心部位加力,测定其破坏荷载、破坏强度和断裂模数。
破坏荷载:从压力表上读出的使试样破坏的力,单位N。 破坏强度:破坏荷载乘以两支撑棒之间的跨距/试样宽度,单位N。 断裂模数:破坏强度除以沿破坏断面最小厚度的平方,单位N/mm2。

123 任务2:断裂模数和破坏强度 二、仪器设备: SKZ-10000A型数显抗折仪; 能在110±5℃温度下工作的烘箱。

124 任务2:断裂模数和破坏强度 三、实验步骤 1.用硬刷刷去试样背面松散的黏结颗粒。将试样放人(110±5)℃的烘箱中干燥至恒重,即问隔24h连续2次称重的差值不大于0.1%。然后将试样放在密闭的烘箱或干燥器中冷却至室温,干燥器中放有硅胶或其他合适的干燥剂。需在试样达到室温至少3h后才能进行试验。 2.将试样置于支撑棒上,使釉面或正面朝上,试样伸出每根支撑棒外的长度为L。 3.对于两面相同的砖,如无釉马赛克,以哪个面在上都可以。对于挤压成型的砖,应将其背肋垂直于支撑棒放置,对所有其他矩形砖,应以其长边垂直于支撑棒放置。 4.对凸纹浮雕的砖,在与浮雕面接触的中心棒上再垫一层厚度与表2相对应的橡胶层。 5.中心棒应与两支撑棒等距,以每秒(1±0.2)N/mm。的速度均匀地增加负载,记录断裂荷载F。

125 任务3:耐磨深度 一、基本原理 在规定条件和有磨料的情况下通过摩擦钢轮在砖的正面旋转产生的磨坑,由所测磨坑的长度测定无釉砖的耐磨性。

126 任务3:耐磨深度 二、仪器设备 LM陶瓷无釉砖耐磨试验仪

127 任务3:耐磨深度 三、实验步骤 1、将试样夹入夹具,样品与摩擦钢轮成正切,保持磨料(白刚玉,其粒度应符合GB2479的规定)均匀地进入研磨区,磨料给入速度为(100±10)g/100转。 2、摩擦钢轮转150转后,从夹具上取出试样,测量磨坑的弦长L,精确到0.5mm。每块试样应在其正面至少两处成正交的位置进行试验。 3、如果砖面为凹凸浮雕时,对耐磨性的测定就会有影响,可将凸出部分磨平,但所得结果与类似砖的测量结果不同。

128 任务4:表面耐磨性 一、实验原理 有釉砖表面耐磨性的测定是通过釉面上旋转研磨介质并旋转,对已磨损的试样与未磨损的试样的观察对比,评价陶瓷砖耐磨性的方法。

129 任务4:表面耐磨性 二、仪器设备 陶瓷砖耐磨试验仪

130 任务4:表面耐磨性 三、检测步骤 将试样釉面朝上夹紧在金属夹具下,从夹具上方的加料孔中加入研磨介质(研磨试验中每块试样用的研磨介质见表4),盖上盖子防止研磨介质损失,试样的预调转数为100转、150转、600转、750转、1500转、2100转、6000转和12000转。 达到预调转数后,取下试样,在流动水下冲洗,并在(110±5)℃的烘箱内烘干。 将试样放入观察箱中,在3001x照度下,距离2m且高1.65m,用肉眼(平时戴眼镜的可戴眼镜)观察对比未磨和经过研磨后的砖釉后的砖釉面的差别。

131 任务5:线性热膨胀 一、实验原理 热膨胀系数测定方法的基本点是准确地测量出在一系列温度下待测试样的长度,然后通过相邻两温度下试样的长度差和温度差求出热膨胀系数。

132 任务5:线性热膨胀 二、实验设备 PCY高温卧式膨胀仪。

133 任务5:线性热膨胀 三、实验步骤 试样在(110±5)℃下干燥至恒重,即相隔24h先后两次称量之差小于0.1%,然后将试样放入干燥器内冷却至室温。用游标卡尺测量试样长度,精确到长度的0.2%。将试样放入测量热膨胀的仪器内,并记录此时的室温。加热速度为(5±1)℃/min,加热至100℃。在最初和全部加热过程中,测定试样的长度,精确到0.01mm。测量并记录在不超过15℃间隔的温度和长度值。

134 任务6:热震性 一、实验原理 抗热震性又称热稳定性、耐急冷急热性,指陶瓷材料抵抗温度剧变而不破坏的性能。陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯、釉的适应性,特别是两者热膨胀系数的适应性。热稳定性好坏可用来判断陶瓷抗后期龟裂性的好坏。

135 任务6:热震性 二、仪器设备 SQ006陶瓷砖抗热震性测定仪。

136 任务6:热震性 三、实验步骤 首先用肉眼(平常戴眼镜的可戴上眼镜)在距试样25~30cm,光源照度约3001x的光照条件下观察试验砖面。所有试样在试验前应没有缺陷。为帮助检查,可将合适的染色溶液(如可用含有少量润湿剂的1%亚甲基蓝溶液)刷在试样的釉面上,lmin后,用湿布抹去染色液体,进行测定前的检验。 浸没试验:适用于检验吸水率不大于10%(质量)的低气孔率陶瓷砖,水槽不用加盖,将试样垂直浸没在(15±5)℃的冷水中,并使它们互不接触。

137 任务6:热震性 非浸没试验:适用于检验吸水率大于10%(质量)的有釉陶瓷砖,在水槽上盖上一块5mm厚的铝板,并与水面接触。然后将粒径分布为0.3~0.6mm的铝粒覆盖在铝板上,铝粒层厚度为5mm。使有釉砖的釉面向下与(15±5)℃的冷水槽上的铝粒接触。 对上述两项步骤,在低温下保持5min后,立即将试样移至(145±5)℃的烘箱内重新达到此温度后保温(通常20min),然后立即将它们移回低温环境中。重复此过程(急冷急热过程)10次循环。 然后用肉眼在距试样25~30cm,光源照度约3001x的光照条件下观察试样的可见缺陷。为帮助检查,可将合适的染色溶液(如含有少量润湿剂的1%亚甲基蓝溶液)刷在试样的釉面上,lmin后,用湿布抹去染色液体。

138 任务7:吸湿膨胀 一、实验原理 湿膨胀指试样(陶瓷砖)经浸入沸水中处理前后的长度之差。

139 任务7:吸湿膨胀 二、仪器与设备 一个适合的测量装置,装有一个测微器、千分表、转换机构或类似装置,至少精确到0.01mm;一台升温速度达150℃/h,最高温度为600℃的炉子,温差不超过15℃;煮沸装置;长度测量器具。

140 任务7:吸湿膨胀 三、实验步骤 1.焙烧 将试样放入一个升温速度达150℃/h的炉子里焙烧,并在(550±15)℃保温2h。将试样在炉内冷却。当温度降至(70±10)℃时取出试样,然后在室温的干燥器内保持24~32h。如果试样在焙烧后发现开裂,另取不同的砖在缓慢的加热和冷却速度下重新焙烧。 测量每块试样相对于镍钢标准棒(装在隔热装置上的长度与试样相等)的初始长度,精确到0.5mm。在3h间隔中,测量试样两次。 2.沸水处理 将充满去离子水或蒸馏水的容器加热至沸腾,将试样放人沸水中连续浸泡煮沸24h,必须保证水的深度超过试样至少5cm,试样之间互不接触,并且不接触容器的底和壁。从沸水中取出试样并冷却至室温,1h后测量试样长度,过3h后再测量一次。

141 任务8:抗釉裂性 一、实验原理 抗釉裂性是使整块砖在蒸压釜中承受高压蒸汽的作用,然后使釉面染色来观察砖的釉裂情况。釉裂指裂纹呈细发丝状,仅限于砖的釉面,但不包括作为装饰效果而特有的釉裂。

142 任务8:抗釉裂性 二、仪器与设备 TKL陶瓷砖釉面抗龟裂试验仪(蒸压釜)

143 任务8:抗釉裂性 三、测试步骤 将试样放在蒸压釜内,试样之间应有空隙。使蒸压釜中的压力逐渐升高,1h内压力达到(500±20)kPa、温度达到(159±1)℃,并保持压力2h。然后关闭汽源,对于直接加热式蒸压釜则停止加热,使压力尽可能快地降低到试验室大气压,在蒸压釜中冷却试样0.5h。将试样移出到试验室大气中,单独放在平台上,继续冷却0.5h。 在试样釉面上涂刷适宜的染色液(如含有少量润湿剂的1%亚甲基蓝溶液),lmin后,用湿布抹去染色液体。检查试样的釉裂情况,注意区分釉裂与划痕及可忽略的裂纹。

144 任务9:抗冻性 一、实验原理 抗冻性指陶瓷砖在浸水饱和后,经受多次冻融循环而不损坏的性质。抗冻性测定是在+5℃和-5℃之间循环,所有砖的面需经受到至少100次冻融循环。

145 任务9:抗冻性 二、仪器与设备 SQ007陶瓷砖抗冻性测定仪。

146 任务9:抗冻性 三、实验步骤 1.浸水饱和 砖冷却至环境温度后,将砖垂直地放在真空干燥箱内,砖与砖、砖与干燥箱互不接触。真空干燥箱连接真空泵抽真空,抽到压力低于(60±2.6)kPa。在该压力下保持把水[温度保持在(20±5)℃]引入装有砖的真空干燥箱内浸没,并至少高出砖50mm。在相同压力下维持15min,然后恢复到大气压力。用手把湿麂皮拧干,然后将麂皮放在一个平面上。依次将每块砖的各个面轻轻擦干,记录每块砖的湿质量(m2)

147 任务9:抗冻性 2.在试验时,选择一块最厚的砖,该砖应视为对试样具有代表性。在砖一边的中心钻一个直径为3mm的孔,该孔距砖边最大距离为40mm,在孔中插一支热电偶,并用一小片隔热材料(例如多孔聚苯乙烯)密封孔。如果用这种方法不能钻孔,可把一支热电偶放在一块砖的一个面的中心,用另一块砖附在这个面上。在冷冻机内欲测的砖垂直地放在支撑架上,用这一方法使得空气通过每块砖之间的空隙流过所有表面。把装有热电偶的砖放在试样中间,热电偶的温度定为试验时所有砖的温度,只有在相同试样重复试验的情况下这点可省略。此外,应偶尔用砖中的热电偶作核对。每次测量温度应精确到±0.5℃。以不超过20℃/h的速度使砖降温到-5℃以下。砖在该温度下保持15min。砖浸于水中或喷水[水温度保持在(20±5)℃]直到温度达到+5℃以上,砖在该温度下保持15min。

148 任务9:抗冻性 3.重复上述循环至少100次。如果将砖保持浸没在+5℃以上的水中,则此循环可中断。称量试验后的砖质量(m3)。在将其烘干至恒重的试样称量质量(m4)。最终吸水率E2用质量百分比表示, 4.100次循环后,在距离25~30cm、大约3001x的光照条件下,用肉眼检查砖的釉面、正面和边缘。在试验早期,如果有理由确信砖已遭受损坏,可在试验中间阶段检查并及时做记录。记录所有观察到砖的釉面、正面和边缘的损坏情况。

149 任务10:抗冲击 一、实验原理 恢复系数是两个相碰撞的物体,碰撞前与碰撞后相对速度的比值。用测恢复系数来确定各种砖抗冲击性的试验方法。
两个碰撞物体间的恢复系数(e):碰撞后的相对速度除以碰撞前的相对速度。 试验时,把一个特定的铬钢球从一个固定的高度落到试样上并测定其回跳高度,以此测定恢复系数。

150 任务10:抗冲击 二、仪器设备 1、TCY陶瓷砖冲击试验仪; 2、直径为19mm ±0.05mm的铬钢球;落球设备:
3、由装有水平调节旋钮的钢基和一个悬挂着电磁铁的竖直钢架; 4、一个导管和试验部件支架组成。

151 任务10:抗冲击 三、实验步骤 用水平旋钮调节落球设备以使钢棒垂直。将试验部件放到电磁铁的下面,使从电磁铁中落下的钢球落到被紧固定位的试验部件的中心。 将试验部件放到支架上,使试验样的正面水平地向上放置。从1m高处将钢球落下并使它回跳。测出回跳高度(精确到±1mm)进而计算出恢复系数(e)。 另一种方法是让钢球回跳二次,记下二次回跳之间的时间间隔(精确到毫秒级)。算出回跳高度,从而计算出恢复系数。

152 任务11:耐化学腐蚀性 一、基本原理 陶瓷砖耐化学腐蚀性的测定,是试样直接接受试验溶液的作用,经一定时间后观察并确定其受化学腐蚀的程度。

153 任务11:耐化学腐蚀性 二、仪器与试样 1.检测仪器:精度为0.05g的天平;在(110±5)℃温度的烘箱;硅硼玻璃杯或其他合适材料的带盖容器;麂皮;HB铅笔;用棉纤维或亚麻纤维纺织的白布;灯泡(40w,内面为白色) 2.水溶性试验溶液: 家庭用化学药品:氯化铵溶液100g/L。 游泳池盐类:次氯酸钠溶液20mg/L。(由约含质量分数为0.13活性氯的次氯酸钠配制)。 1)低浓度酸和碱液(L): ①体积分数为0.03的盐酸溶液,由浓盐酸(ρ=1.19g/mL)配制。 ②柠檬酸溶液,100g/L。 ③KOH溶液,30 g/L。

154 任务11:耐化学腐蚀性 2)高浓度酸和碱液(H): ①体积分数为0.18的盐酸溶液,由浓盐酸(ρ=1.19g/mL)制得。
②体积分数为0.05的乳酸溶液。 ③KOH溶液,100g/L。 3.试样:每种试验溶液使用5块试样。试样必须具有代表性。试样正面局部可具有不同色彩或装饰效果,试验时必须注意尽可能把这些不同部位包含在内。对于无釉砖,试样尺寸为50mm×50mm,由砖切割而成,并至少保持一个边为非切割边;对于有釉砖,必须使用无损伤的试样,试样可以是整砖或砖的一部分。用适当的溶液(如甲醇液)彻底清洗砖的正面。有表面缺陷的试样不能用于试验。

155 任务11:耐化学腐蚀性 三、测试步骤 1.无釉砖 1)试验溶液的应用
将试样在(110±5)℃的温度下烘干至恒重。即连续两次称量的差值小于0.1g。然后将试样冷却至室温。将试样垂直浸入盛有水溶性试验溶液的容器(硅硼玻璃杯或其他合适材料的带盖容器)中,试样浸深25mm。试样的非切割边必须完全浸入溶液中。盖上容器盖子,在(20±2)℃的温度下保持12天。12天后,将试样用流动水冲洗5天,再完全浸泡在水中煮30min,然后从水中取出试样,用拧干但还带湿的麂皮轻轻擦拭,随即在(110±5)℃的烘箱中烘干。 2)检验分级 在日光或人工光源约3001x的光照条件下(但应避免直接照射),距试样(25~30)cm,用肉眼观察试样表面非切割边和切割边浸没部分的变化。

156 任务11:耐化学腐蚀性 2.有釉砖 1)试验溶液的应用
将圆筒(硅硼玻璃或其他合适材料的圆筒,带有盖子或留有装物用的开口)倒置在有釉表面的干净部分,并使其周边密封,即在圆筒周边涂抹3mm厚的一层均匀密封材料(如橡皮泥)。从开口处注入试验溶液,液面高为(20±1)mm,试验溶液必须是家庭用化学药品溶液、游泳池盐类溶液和低浓度酸和碱溶液中的任何一种;如果必要,还可以采用高浓度酸和碱试验溶液。试验装置在(20±2)℃的温度下工作。 试验耐家用化学药品、游泳池用盐类及柠檬酸的腐蚀性时,使试验溶液与试样接触24h,移开圆筒并用适当的溶剂彻底清洗釉面上的密封材料。 试验耐盐酸和氢氧化钾腐蚀性时,使试验溶液与试样接触4天,每天轻轻摇动装置一次,并保持试验溶液的液面不变。2天后更换溶液,再过2天后移开圆筒并用合适的溶剂彻底清洗釉面上的密封材料。 2)试验后的分级 铅笔初试 经过试验的表面在进行判断之前必须完全干燥。为确定铅笔试验是否适量,在釉面的未处理部分用HB铅笔划几条线并用湿布(用棉纤维或亚麻纤维纺织的白布)擦拭线痕。

157 任务12:耐污染性 一 基本原理 利用试验溶液和材料(污染剂)与砖正面接触,使其作用一定的时间,然后按规定的清洗方法清洗砖面,观察砖表面的可见变化来确定砖的耐污染性。 二 仪器与试样 污染剂 1.易产生痕迹的污染剂(膏状) 1)轻油中的绿色污染剂:化学式为Cr2O3。轻油由甘油酯和有机酸组成,脂的相对分子质量范围在300~500。试验膏为含有质量分数为0.4的Cr2O3,并且应混合均匀以保证分散性。 2)轻油中的红色污染剂:化学式为Fe2O3。轻油由甘油酯和有机酸组成,脂的相对分子质量范围在300~500。试验膏为含有质量分数为0.4的Fe2O3 ,并且应混合均匀以保证分散性。

158 任务12:耐污染性 2.可发生氧化反应的污染剂:用质量浓度为13g/L的碘酒液。 3.能生成薄膜的污染剂:橄榄油。 4.清洗剂
热水,温度为55℃±5℃。弱清洗剂、商业试剂,不含磨料,pH=6.5~7.5。强清洗剂、商业清洗剂,含磨料,pH=9~10。清洗剂中不含氢和氟及其化合物。合适的溶剂:体积分数为0.03的盐酸溶剂,由浓盐酸(ρ=1.19g/mL)按3:97配制;氢氧化钾溶液,200g/L;丙酮。如果使用其他指定的溶液,必须在试验报告中详细说明。 5.试样 每种污染剂需5块试样。使用完好的整砖或切割后的砖。试验砖的表面应足够大,以确保可进行不同的污染试验。若砖面太小,可以增加砖的数量。彻底地清洗砖面,然后在(110±5)℃的烘箱中干燥至恒重,即连续两次称量砖的质量相差小于0.1g,将砖在干燥器中冷却至室温。当对磨损后的无釉砖做试验时,样品应按照有釉砖表面耐磨性的测定标准进行,转数为600转。

159 任务12:耐污染性 三、测试步骤 1.清洗程序 1)程序A:在流动的热水中清洗砖面并保持5min,然后用湿布擦净砖面。
2)程序B:用普通的不含磨料的海绵或布在弱清洗剂中人工擦洗砖面,然后在流动的水下冲洗,用湿布擦净。 3)程序C:用机械方法在强清洗剂中清洗砖面,例如可用下述机械清洗:用硬鬃毛制成的直径为8cm的旋转刷,刷子的旋转速度大约500r/min。盛清洗剂的灌带有一个合适的喂料器与刷子相连。将砖面与旋转刷子相接触,然后从喂料器加入清洗剂进行清洗,清洗时间为2min。清洗结束用流动的水冲洗并用湿布擦净砖面。 4)程序D:试样在配制的合适溶剂中浸泡24h,然后将砖面在流动的水下冲洗,用湿布擦净砖面。 2.污染剂的使用 被试验的砖面涂上(3~4)滴易产生痕迹的膏状污染剂(轻油中的绿色污染剂或轻油中的红色污染剂),在被试验的砖面上相应的区域滴13g/L的碘酒液和橄榄油试剂,各(3~4)滴,并保持24h。为使试验区域接近圆形,放一直径约为30mm的中凸透明玻璃筒在试验区域的污染剂上。 3.清除污染剂 试样上的污染剂涂好后,按照清洗程序进行清洗。试样每次清洗后在110℃±5℃的烘箱中烘干,然后用肉眼观察釉面的变化,眼睛距离砖面25cm~30cm,光线为日光或人造光源(大约为3001x的光照条件),但避免阳光的直接照射。

160 任务13:小色差 一、基本原理 单色釉面陶瓷砖制品表面存在小色差。采用颜色测量仪器测定要求颜色均匀一致的单色釉面瓷砖的小色差,通过专用仪器将被测定的试样与参照试样进行色度比较,计算色差,以确定颜色匹配的可接受性。

161 任务13:小色差 二、仪器与设备 用于颜色测量的仪器为反射光谱光度计或三刺激值式色度计。

162 任务13:小色差 三、检测步骤 1.参照试样:取一块或多块包含相同颜料或颜料组合的陶瓷砖作为试样样品,以避免同色异谱的影响。一般至少应取5块有代表性的样品。但如果砖的数量有限,应使用最具代表性的。 2.被测试样:应使用统计的方法确定随机选取有代表性砖的数量,该数量不得少于5。 3.试样制备:用沾有实验室级异丙醇的湿布清洁待测样品表面,再用不起毛的干布或不含荧光增白剂(FWAs)的纸巾将表面擦干。 4.按仪器说明书操作仪器,允许一定的预热时间,制备被测样品及参照试样。连续交替地快速测量参考试样及被测样品,每块砖测得3个读数。记录上述读数,并使用每块砖3次测量的平均值计算色差。

163 项目七:卫生陶瓷 任务1:外观质量 任务2:变形 任务3:尺寸检验 任务4:抗釉裂 任务5:耐荷重性

164 任务1:外观质量 一、釉面 二、外观缺陷 三、色差

165 任务1:外观质量 除安装面及下面所述外,所有裸露表面和坐便器的排污管道内壁都应有釉层覆盖,釉面与陶瓷坯体完全结合。 釉面(国标要求)
坐便器和蹲便器:便器水箱背部和底部;水箱盖底部和后部;瓷质水箱的内部;蹲便器安装后排污水道隐蔽面部分。 洗面器:洗面器后部靠墙部位;溢流孔后部;台上盆底部;洗面器角位和立柱的后部。 净身器:正常位非可见区域及隐蔽面。 其他在窑炉内支撑烧成时非可见面区域也可以无釉覆盖。 检验方法 在产品表面的漫射光线至少为1100lx的光照条件下,距产品约0.6m处目测检查釉面。

166 任务1:外观质量 外观缺陷(国标要求)

167 任务1:外观质量 常见外观缺陷的定义: 检验方法: 釉泡:尺寸不超过1mm的表面隆起部分。 小包:尺寸为(1~3)mm的表面隆起部分。
在产品表面的漫射光线至少为1100lx的光照条件下,距产品约0.6m处目测检查外观缺陷。

168 任务1:外观质量 一、色差的国家标准 二、检验方法 一件产品或配套产品之间应无明显色差。
在产品表面的漫射至少为1100lx的光照条件下,距产品约2m处,对水平放置的一件产品或集中水平放置的一套产品目测检查是否有明显色差。

169 任务2:变形

170 任务2:变形 二、测量器具 钢直尺,分度值为1.0mm;直角尺,精度为1°;高度尺;塞尺,分度值为0.1mm;或类似功能的量具;具有水平平面的检验工作台。

171 任务2:变形 三、测量方法 1、钢直尺法 用钢直尺的直边紧靠测量面,测量其最大缝隙。 2、平台法
将产品的被测量面置于检测工作台的水平面上,用塞尺测量上翘部分到水平面的垂直距离或用直角尺和钢直尺测量左右两边的高度差。 3、对角线法 用钢直尺测量两对角线,求其尺寸差。

172 任务3:尺寸检验

173 任务3:尺寸检验 二、试验设备 1、检测工作台 由水平工作平面和垂直工作平组合而成的检测台。 2、测量工具
钢直尺,分度值为1mm;直角尺,精度为1°;游标卡尺,分度值为0.02mm;水封尺,分度值为1mm;塞尺,分度值为0.5mm;带尺锥台及锥台。

174 任务4:抗釉裂 抗釉裂是指卫生陶瓷产品承受温度急剧变化而不出现裂纹的能力。它主要受坯釉结合性、烧结程度的影响。它的结果直接关系到产品的使用寿命。 试验方法: 在一件产品的不同部位敲取面积不小于3200mm2、厚度不超过16mm且一面有釉的三块无裂试样,浸入无水氯化钙和水质量相等的溶液中,且使试样与容器底部互不接触,在(110±5)℃的温度下煮沸90min后,迅速取出试样并放入(2~3)℃的冰水中急冷5min,然后将试样放入加2倍体积水的墨水溶液中浸泡2h后查裂并记录。

175 任务5:耐荷重性 耐荷重性是指卫生陶瓷产品在受一定外力作用下,不出现变形或任何可见破损的性能。不同的产品对承受荷重的要求,具体要求见下表7-11所示。

176 任务5:耐荷重性

177 任务5:耐荷重性 1、坐便器、洗面器、小便器耐荷重性试验方法
试验板表面面积为600mm×225mm的钢板,且在一面贴有厚度为13mm的橡胶垫。 将试验板平放在被测产品上且使橡胶面紧贴被测面。缓慢向试验板垂直施加荷重,使被测产品所承受的总荷重达到表11的规定,保持10min,观察并记录有无变形或可见结构的破损。 2、洗涤漕耐荷重性试验方法 试验板直径为76mm的钢板,且在一面贴有厚度为13mm的橡胶垫。 将试验板平放在被测产品冲洗底面中心部位,且使橡胶面紧贴被测面。垂直施加荷重,使被测产品所承受的总荷重达到表11的规定,保持10min,观察并记录有无变形或可见结构的破损。

178 任务5:耐荷重性 3、浴缸耐荷重性试验方法 试验板直径为76mm的钢板,且在一面贴有厚度为13mm的橡胶垫。
垂直面耐荷重性试验:将试验板分别平放在被测产品冲洗底面中心部位和上边沿表面,且使橡胶面紧贴被测面。垂直施加荷重,使被测产品所承受的总荷重达到表11的规定,保持10min,观察并记录有无变形或可见结构的破损。 内侧面耐荷重性试验:通过试验板,用压力弹簧秤分别对四个内侧面中部施加0.22kN的荷重,保持3min,观察并记录有无变形或可见结构的破损。 4、淋浴盆耐荷重性试验方法 将试验板平放在被测产品冲洗底面中心部位,且使橡胶面紧贴被测面。垂直施加荷重,使被测产品所承受的总荷重达到表11的规定,保持10min,观察并记录有无变形或可见结构的破损。


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