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实验进展 报告人：郭志 导师：许莉 教授
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报告内容 Dip-coating 醇 酯 EPD EPD-CNT EPD-ATO
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Ti/Sn-Sb制备 主要的修饰路径 Dip-coating Electrodeposit 磁控溅射 添加第三种元素 对钛基体修饰
添加多孔材料（Cr3C2、CNT）
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1、醇 2、酯 3、共沉淀后水洗去除CL后加溶胶 4、离子液
Dip coating 1、醇 2、酯 3、共沉淀后水洗去除CL后加溶胶 4、离子液
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1、醇 无水乙醇 异丙醇 正丁醇 质量比 Sn：1M 加入Sn、Sb 超声混合均匀 2:1:1 Sn：Sb=40:1（mol） 高温煅烧：
500 ℃、600 ℃ 低温110℃干燥：10min 样品 重复：10次、15次，最后稳定1.5h，随炉冷却
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电流密度：15mA/cm2（电流0.3A），电极间距20mm，电解时间：0、10、20、30、40、50、60（min）
电极采用混合醇溶液，Sn：Sb=40:1
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涂层次数对析氧电位有影响，15次到20次：1.8V 10次1.7V 陈洁, 尚鸿艳, 柴青立等. Ti / Sb-SnO2功能电极的制备及电化学处理废水的性能,环境化学. 2011, 30(8)：1405—1410
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7g/cm3
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电流密度15mA/cm2（电流0.3A）、电极间距20mm、涂覆次数15次、热分解温度500℃
实验日期：
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实验条件同上一张ppt
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2、酯 乙二醇（EG） 柠檬酸（CA） Sn+Sb 按比例在60℃下混合EG+CA CA完全溶解 温度升到90 ℃ 不断搅拌直到完全溶解
EG:CA:Sn+Sb=4.5:1:0.33（mol） 按比例在60℃下混合EG+CA CA完全溶解 温度升到90 ℃ Sn：Sb=9:1（mol） 不断搅拌直到完全溶解 按比例加入Sn+Sb 涂液样品 室温冷却 稳定30分钟 反复10次期间将炉温降至250 ℃左右，最后稳定1.5h，并随炉冷却 500 ℃ 、600 ℃高温煅烧10min Ti基体经处理后浸在涂液中 120 ℃下低温干燥10min 电极
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电流密度：5mA/cm2、电极间距：20mm、500度分解
醇：Sn:Sb=40:1、酯溶液：Sn:Sb=9:1 /
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电流密度：5mA/cm2、电极间距：20mm、500度分解
醇：Sn:Sb=40:1、酯溶液：Sn:Sb=9:1 /
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电流密度：2.5mA/cm2、电极间距：20mm、Sn:Sb=40:1（醇）、9:1（酯）
/
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/
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AC改性 超声10min 2g AC 100ml去离子水 AC中滴加Sn+Sb的醇溶液 稍微过量 低温110℃干燥 定性滤纸过滤
得到的AC与PVDF混合溶解在NMP中（质量比9:1） 500 ℃高温煅烧10min 呈黏稠状 重复5次 80 ℃下干燥6h 涂抹到Ti网上 电极
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MWCNTS改性电极 混酸超声 回流 MWCNTS预处理 1.0g MWCNTS 60ml H2SO4(98%)
20ml HNO3(70%) 超声混合均匀 60℃超声处理3h（功率100%） 稀释到600ml 真空抽滤 0.45微 滤膜 用清水洗涤滤饼3次（溶在200ml 去离子水） 室温下放置4h 微滤膜过滤 用乙醇清洗最后一次（溶在200ml） 充分研磨 样品
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EPD CNTS 用Ti 做阴阳极、电压：30V、时间5min 200ml DMF 0.5g CNTS 超声3h 120℃下干燥30min
Ti网在涂液中放置5min充分浸滞 采用酯的锡锑溶液进行热解 修饰后的Ti基体 其他工艺相同 电极 500度1.5h
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ATO纳米粉体制备 固相 液相共沉淀 盐水解 凝胶-溶胶 甲醇 Sn:0.25M Sb:Sn=1:9 高速搅拌（3档）
搅拌过程中滴加浓氨水（27%） PH ( ) 然后高速搅拌90min （4档） 白色先驱物 70℃、6h 高速离心分离（4000r/min）20min 研磨粉碎 600 ℃、3h 然后充分研磨 蓝色粉末样品
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EPD ATO 1g ATO 200g 去离子水 2g SDS 4g PEG400 高速搅拌 6档 1h ATO分散的水溶液 Ti网 阴阳极
30V 40min 初步得到电极 电极样品 500℃ 1.5h
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MWCNTS 改性电极 EG: CA: Sn+Sb: CNTS 摩尔: 4.5:1:0.33:0.02 涂液 90℃超声 1h
混合均匀的涂液 涂液样品 热分解制备 500 ℃ 1.5h 样品
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Sn:Sb=9:1
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完 谢谢！
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