Analytical Chemistry Experiment

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1 Analytical Chemistry Experiment
分析化学实验 生命科学与化学学院

2 实验六、水的总硬度的测定 课时目标： 教学重点： 教学难点：学会判断配位滴定的终点。 1. 掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2. 学会判断配位滴定的终点。 3. 掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 教学重点： 2.掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 教学难点：学会判断配位滴定的终点。

3 课时技能训练目标： 1. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的洗涤和使用方法。 2. 学会判断配位滴定的终点。

4 一、实验原理 测定水的总硬度，一般采用络合滴定法。用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量，然后换算为相应的硬度单位。 　 由于CaY2-＞MgY2-＞MgIn-＞CaIn-，故铬黑T先与部分Mg2+配合为MgIn-（酒红色）。当加入EDTA标准溶液时，EDTA先与游离Ca2+配位，其次与游离Mg2+配位，最后夺取铬黑T配合物中Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液由酒红色变为天蓝色，即为终点。从EDTA标准溶液的用量即可计算样品中钙镁总量。 　 测定Ca2+含量时，先用NaOH调节溶液到pH =12，则Mg2+生成难溶液的Mg(OH)2↓，此时，加入钙指示剂，它只能与Ca2+配合呈红色，当加入EDTA时，则EDTA首先与游离Ca2+配合，接近终点时夺取已与指示剂配合的Ca2+，而使指示剂游离出来，溶液的红色变成蓝色，可由EDTA标准溶液用量计算Ca2+的含量。

5 二、实验仪器和药品 乙二胺四乙酸二钠(AR) CaCO3 (AR) HCl 1:1
铬黑T指示剂：0.5g铬黑T，加20ml三乙醇胺，用水稀释至100ml 氨性缓冲溶液（pH=10） 溶解20g NH4Cl 于少量水中，加入100ml 浓氨水，用水稀释至1L NaOH 40g/L 钙指示剂(s)

6 三、实验步骤 1. 0.020mol/L EDTA溶液的配制
称取2.0g 乙二胺四乙酸二钠于250mL烧杯中，加100mL水，温热溶解，转移至250mL容量瓶，定容。 mol/L Ca2+ 标准溶液配制 　　 准确称取0.25g左右碳酸钙于小烧杯中，加几滴水润湿，再加少量1：1盐酸完全溶解，将溶液转到250ml容量瓶中，稀释定容，摇匀。 mol/L EDTA的标定 　　　用移液管吸取 mL Ca2+ 标准溶液于锥形瓶中，然后加入 5mL 40g/L NaOH溶液，再加 少量钙指示剂，立即用 EDTA 滴定，当溶液由酒红色转变为纯蓝色即为终点。平行滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。　

7 3. 水的总硬度的测定 　　 250ml锥形瓶中，加100ml水样，加5ml 氨性缓冲溶液，摇匀。再加3~4滴铬黑T指示剂，摇匀，溶液呈酒红色 ，用EDTA滴定到溶液变蓝色为止。(实际酒红色消失)。平行三次，计算水的总硬度。 4. 钙硬的测定 250ml锥形瓶中，加100ml水样，加5ml 40g/L NaOH溶液，摇匀。再加少许钙指示剂，摇匀，溶液呈酒红色 ，用EDTA滴定到溶液变蓝色为止。(实际酒红色消失)。平行三次，计算水的钙硬度。

8 5. 计算水中Ca2+、Mg2+含量（相对平均偏差不大于0.3%）

9 五、思考题 1. 钙指示剂的量要适中； 2. 水样为自来水，取样100ml。 1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
四、注意事项 1. 钙指示剂的量要适中； 2. 水样为自来水，取样100ml。 五、思考题 1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？ 3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？

10 六、实验数据 七、实验室清洁值日 八、学生课下活动设计：
做完实验后，将实验数据交给老师检查，合格后签字上交。清洗所用的公用仪器（如滴定管），擦干净所用的实验台面，方可离开实验室。 七、实验室清洁值日 八、学生课下活动设计： 内容： 1. 实验六实验报告 2. 设计性实验设计方案完善 时间：（ 2 ）课时