地点：材料学院综合楼二楼金相实验室主讲教师：李晓玲

Presentation on theme: "地点：材料学院综合楼二楼金相实验室主讲教师：李晓玲"— Presentation transcript:

1 地点：材料学院综合楼二楼金相实验室主讲教师：李晓玲
材料金相实验方法 地点：材料学院综合楼二楼金相实验室主讲教师：李晓玲

2 实验目的 了解金相显微镜的结构原理和使用方法 掌握制备金相样品的一般方法 了解金相组织的显示方法 了解金相显微镜的照相技术

3 金相显微镜 金相显微镜是研究金属显微组织最常用最重要的工具，与生物显微镜的不同在于生物显微镜采用自然光源而金相显微镜需要一套单独的照明系统。

4 几何光学原理 物体AB置于物镜的一倍焦距与二倍焦距之间，其一次象在物镜的另一侧二倍焦距之外，形成一个倒立放大的实像A′B′ ；当实像位于目镜的前一倍焦距以内时，目镜又使A′B′放大,在目镜的前二倍焦距以外，得到正立的虚像A″B″ 。最后的映像是经过物镜、目镜两次放大后得到的。

5 放大倍数为： f1:物镜的前焦距； f2：目镜前焦距；Δ：显微镜的光学镜筒长；D：人眼的明视距离，约250mm

6 金相显微镜的光学系统

7 物镜 显微镜中最重要的光学零件，通常由固定在金属筒内相隔一定距离的复式透镜所组成，位于物镜下端（接近试样）的称前透镜，物镜的放大倍数主要决定于此透镜的曲率，上端的称后透镜，主要校正前透镜的象差，提高成像质量。 物镜的象差校正程度及特性指标反映了物镜的质量。

8 象差 根据几何光学建立的透镜成像原理是有局限性的，前提是：a)所用入射光为近轴光线;b) 介质的折射率不受光波波长的影响。而实际光学系统中一般实用光束均要有一定宽度，物体的发光点不可能全在光轴上，不同波长的光，折射率也不同，因此实际的光学系统与近轴光学系统所得图象有所偏差，此即为象差。象差的分类：

9 球面象差 光轴上某点发出的单色粗光束，通过单片透镜后并不聚焦于一点，轴上象点被一个弥散的光斑所代替。

10 象场弯曲 当物体为一垂直于透镜光轴的平面时，经过单片透镜成像后，最清楚的象呈现在一个曲面上。

11 色差 白色光通过单片透镜，由于各色光波长不同，折射率也不一样，成像不是一点，而是一系列颜色的群像。

12 象差校正 校正象差的方法：主要是选用不同的透镜组合起来互相补偿，减少象差，增加图象的清晰度。 物镜的种类：主要有消色差物镜，复消色差物镜，平面消色差物镜及油浸物镜等。

13 数值孔径: 数值孔径是表征物镜的聚光能力，增强物镜的聚光能力可提高物镜的辨别力。数值孔径主要决定于孔径角和物镜与试样间的介质折射率，即：
物镜的特性指标 数值孔径: 数值孔径是表征物镜的聚光能力，增强物镜的聚光能力可提高物镜的辨别力。数值孔径主要决定于孔径角和物镜与试样间的介质折射率，即： 通过增大透镜直径或减小物镜的焦距，以增大孔径半角φ ，或者增加物镜与观察物之间的折射率n，都可以增加数值孔径

14 分辨率：物镜的分辨率是指将试样上细微组织构成清晰可分的映像的能力，以物镜可分辨的最小距离d的倒数表示。物镜的数值孔径越大，入射光的波长越短，物镜的分辨率越高。
物镜的有效放大倍数：在显微镜中保证物镜分辨率充分利用所对应的显微镜的放大倍数，称显微镜的有效放大倍数。

15 垂直分辨率（景深）：景深表示物镜对于高低不平的物体能清晰成像的能力。物镜的景深和其放大倍数及数值孔径成反比，放大倍数越大，数值孔径越大，景深越小。注意：实际操作中缩小孔径光阑，可以提高物镜的垂直分辨率，但与此同时会降低物镜的分辨率。 像域弯曲程度：像域弯曲程度也称为视场平坦度，这是物镜质量的重要指标，它随物镜的数值孔径增大而增加。

16 物镜的标记：物镜金属外壳上的标记为 Apochromat 40/ /0 消色差程度：消色差物镜没有符号，复消色差镜刻有Apo或Apochromat；平面消色差物镜为Planchromat 观察时介质的符号，油浸物镜刻有“oil”或“oel”或“HL” 放大倍数 40 数值孔径 0.65 机械镜筒长度用数字表示 160mm 标准盖玻璃厚度：盖玻璃用于透射式显微镜，而金相显微镜一般不用，用0表示。

17 目镜 最常用的目镜为负型目镜，它由两块未经色差校正的平凸透镜构成，接近眼睛的称目透镜，起放大作用，另一块称场透镜，能使映像亮度均匀，在两块透镜之间安装固定光栏，位置在目镜的前焦点处。

18

19 照明系统 光源：一般中小型显微镜的照明装置都采用钨丝白炽灯，灯泡直径不大于4厘米，工作电压4～6V,功率15～100瓦，除此之外还有卤素灯，碳弧灯和氙灯等。 垂直照明器：垂直照明器起光路垂直换向的作用，种类有平面玻璃、全反射棱镜、暗场用环形反射镜。

20 光阑 孔径光阑：靠近光源，由它可控制入射光束的大小，对于显微图像的质量有一定影响,缩小孔径光阑可减小球差和轴外象差，加大景深和衬度，使映像清晰，但降低物镜的分辨率。 视域光阑：安装在孔径光阑后面，经过光学系统后，所成的像要恰好投射在金相试样表面，调节光阑大小可改变视域的大小，但并不影响物镜的分辨率，视域光阑越小，映像衬度越佳。 注意：光阑的作用是提高映像的质量，不能用来调整映像的亮度，如增加亮度，应从光源强度方面改进。

21 滤色片 滤色片的作用是吸收光源发出的白色光中波长不合需要的部分，只让一定波长的光线通过，从而得到一定波长的光线。滤色片是金相显微摄影（黑白）时一个有力的辅助工具。 使用滤色片的目的有： 增加映像衬度或提高某种彩色组织细微部分的鉴别能力。 校正残余象差。 得到波长较短的单色光以提高分辨率。

22 机械系统 底座: 支撑整个镜体 载物台： 用于放置金相样品。一般可在水平面内移动。
镜筒： 是物镜、垂直照明器、目镜及光路系统其它元件的联接筒。 调节螺丝： 调节镜筒升降。有粗调螺丝、微调螺丝，以完成映像的聚焦调节。

23 金相显微镜操作中的注意事项 操作时双手及样品要干净，不允许将浸蚀剂未干的试样在显微镜下观察，以免腐蚀物镜等光学元件。
聚焦调整时，应先转动粗调螺丝，使物镜尽量接近试样，然后边从目镜中观察边调节粗调螺丝，使物镜渐渐离开样品，直到看到显微组织的映像，再使用微调螺丝调至映像清晰。 显微镜的光学元件严禁用手或手帕擦摸，必须先用专用的橡皮球吹去表面尘埃，再用干净的驼毛刷或镜头纸轻轻擦净。

24 试样制备 取样 磨光 抛光

25 取样要求： 取样部位要有代表性。如钢锭等在两端取样；冷变形工件由表面到中心分别取样；失效分析应根据零件受力、破裂等情况决定，一般在失效部位和完好部位分别取样，以便对比。 取样部位确定后，还应明确检测方向。如对锻、轧及冷变形工件，通常取纵向截面为检测面，以观察组织和夹杂物的变形情况；而脱碳层，碳化物、晶粒度等的观察测定，一般取横截面为检测面。

26 试样的切取方法： 硬度低的材料，如低碳钢等，均可用锯、车、铣、刨等机械加工。 硬度较高的材料，可用锤击法，从击碎的碎片中选取。
韧性较高的材料可用切割机切割。 目前取样普遍使用装有砂轮片或金刚石片的金相切割机，以及电火花线切割机。 注意： 不论采取何种方式取样，须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生的塑性变形，因此在取样中务必注意冷却和润滑。

27 试样要求： 12mmx12mm的圆柱体或12mmx12mmx12mm的立方体。
非检验表面缺陷、渗层、镀层的试样，应进行倒角，检验表层组织的试样，严禁倒角。

28 对于试样形状不规则或较小（如线材、细小管材、薄板等）、较软、易碎或者边缘需要保护的，必须进行镶嵌。
镶嵌方法： 1.机械夹持法 2.塑料镶嵌法 3.低熔点合金镶嵌法

29 机械夹持法： 如图所示的方法把样品夹持起来。夹具选择与样品硬度相似的材料，夹持力不宜过大，以防止样品变形。

30 塑料镶嵌法： 热镶法： 使用热固性塑料（胶木粉或电木粉）或 热塑性塑料（聚乙烯聚合树脂、醋酸纤维树脂），在模具内加热加压成型。
冷镶法：采用聚合塑料（即环氧塑料）加固化剂，反应式：环氧树脂＋固化剂（主要为胺 类化合物）＝聚合物＋热 注意：无论是热镶或是冷镶，镶嵌时可加入氧化铝、碳化硅之类的耐磨材料来增加镶样的硬度；有时也可加入银铝等填料从而使镶样导电。

31 低熔点合金镶嵌法： 武德合金（50%Bi-25%Pb-12.5%Sn-12.5%Cd,熔点65.5℃）及其它低熔点合金在特殊场合可用作镶嵌材料。例如钠样品和有机材料起作用，宜用低熔点合金做镶样。

32 本次实验采用胶木粉热镶法

33 磨光 磨光是使用固定磨粒（如砂轮机及砂纸），使金相试样表面变得平整的过程。 磨光机制： 金相试样在砂纸上磨光时，砂纸的每颗磨粒均可看成时一把具有一定迎角的刨刀，迎角大于临界值的磨粒才能产生切削作用，小于临界值的磨粒，只能在表面划沟。研究表明：大于临界角的砂粒占整个砂纸磨粒的20％，由大量小于临界角的磨粒引起的划痕挤压周围的金属，使试样表层产生塑性变形。如果不将变形层去除，经过腐蚀后则会产生假相。

34 磨光操作 粗磨 粗磨是试样制备的第一道磨制工序，取样后试样表面的粗糙不平度主要在粗磨时去掉。较软的金属如铝铜等用锉刀或铣床、车床；硬的金属通常在磨床或砂轮机上进行。 2.细磨 粗磨后需经过不同粒度砂纸细磨，SiC砂纸最适于做金相试样的细磨。

35 本次实验中，将试样依次在280#砂纸，0#砂纸，000#砂纸上磨制，磨制时沿单一方向均匀用力；磨完一遍后，将试样清洗干净，转过90度，换较细的砂纸，以除去上次磨制的磨痕；在磨制过程中切忌用手触摸，应用干净的棉花或布擦拭，磨好的试样用水冲洗干净，准备抛光。

36 抛光 抛光是将试样上磨制产生的磨痕及变形层去掉，使其成为光滑镜面的最后工序，可分为机械抛光、电解抛光和化学抛光等。
机械抛光的应用较广，可分为粗抛和精抛两个阶段。首先使用较粗的磨料进行粗抛,去除磨光损伤层，其次使用较细的磨料精抛，以去除粗抛产生的损伤。 注意事项：金相试样的质量是由抛光质量决定的，而抛光前的磨面平整度及产生的变形层，又直接影响抛光质量。只有经过反复细磨，得到均匀磨痕及较浅的变形层时，才能进行抛光。

37 本次实验中粗抛采用氧化铝微粉悬浊液，抛光布为咔叽布；精抛在半自动抛光机上进行，采用氧化铬悬浊液，抛光布为呢料。

38 注意事项： 试样磨面应均衡地轻压在抛光盘上，注意防止试样飞出和因压力太大而产生新磨痕。使试样沿转盘半径方向来回移动，避免织物局部磨损太快。 在抛光过程中不断倾入微粉悬浮液，使织物保持一定湿度，以试样离开抛光盘后，水膜在1～5秒内蒸发完为宜。 粗抛后磨面光滑，但黯淡无光，在显微镜下有均匀细致的磨纹；精抛后的试样磨面应明亮如镜，在显微镜明视场照明条件下看不到磨痕。 抛光好的试样要注意避免弄脏和划伤，不能用手摸。

39 金属显微组织的显示 光学法： 利用显微镜的一些特殊装置来区分相或提高衬度。 腐蚀法： 使试样表面有选择的出去某些部分，使组织显示出来。
干涉层法： 使试样表面形成一层薄膜或覆盖物，并由于多重反射和干涉现象，使组织间产生良好的黑白衬度或彩色衬度。

40 腐蚀法 化学浸蚀法是显示材料显微组织的应用最广的方法，原理是浸在化学浸蚀剂中的材料，晶内与晶界、各相之间以及各晶粒间具有不同的电极电位，在电解液中形成许多微电池,造成不同部位腐蚀速度不同，对光线的散射也不同，从而将微观组织显示出来。 不同的材料，须采用不同的浸蚀溶液,在手册中可查找。

41 电解浸蚀法 对于应用化学浸蚀难以显示清晰的组织的材料，例如不锈钢、耐热钢、镍基合金、高合金钢以及受强力塑性变形后的金属等，最好使用电解浸蚀法。 恒电位浸蚀采用恒电位仪，保证浸蚀过程中阳极电位恒定，此方法在金相学研究中有着重要的应用。

42 本次实验中45＃钢和纯铁试样采用的腐蚀剂为4％的硝酸酒精，具体步骤为：用水将抛光好的试样洗净，滴上酒精、用吹风机吹干，然后进行化学浸蚀，待其成银白色时即拿出用水冲洗，滴上酒精吹干。

43 金相样品制备过程中疵病 磨纹： 在显微镜观察中呈现多根粗细不等、平行穿过晶界的直线。
麻点：抛光态的样品表面在显微镜下有圆点状小黑洞，细调焦距时可见洞的大小变化。 泄尾：组成相或夹杂物与基体的硬度相差较大，样品浸蚀后在显微镜下这些组成相或夹杂物的边界轮廓不清晰，有沿某一方向拖尾现象，并多与最后一道抛光的方向一致。 塌边（倒角）：样品出现边缘低，中间高，在显微镜下塌边部分对焦不准，因此得不到清晰的图象。 扰乱层：较软的材料在砂轮切割及磨制过程中产生的组织变形层没有消除，出现伪组织。 氧化：样品抛光后出现黑色的氧化膜。失去金属光泽，且表面不易浸蚀。 浸蚀不当：由于浸蚀时间不适当而组织模糊不均匀现象。

44

45

46 金相显微摄影 原理图。

47 金相显微摄影 本次实验拍照在金相显微镜上进行，数码成像，型号为OLYMPUS BX60M,放大倍数为:500倍(物镜50倍,目镜10倍)

48 实验要求 将抛光或腐蚀后的试样在显微镜下观察，检查试样表面的抛光质量和组织显示情况，合格后绘下组织特征，并记下材料名称、热处理工艺、放大倍数和浸蚀剂。 将合格的试样在数码相机上进行拍照，回去编辑,通过实验报告的撰写,把图单独成页,并打印出来(黑白)。

49 实验报告要求 叙述金相显微镜成像原理、光路图、构造和注意事项；讨论影响显微镜分辨率的因素。
根据自己的体会，简述金相样品的制备过程，组织显示方法和注意事项。

50 谢谢