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Synthetic Chemical Experiment
合成化学实验 复旦大学化学教学实验中心
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实验 对氯甲苯的合成 实 验 目 的： Sandmeyer Reaction 掌握重氮盐的合成 学习低温反应操作 掌握水蒸汽蒸馏的操作技术
化学教学实验中心 Chem is try ! Sandmeyer Reaction 实验 对氯甲苯的合成 实 验 目 的： 掌握重氮盐的合成 学习低温反应操作 掌握水蒸汽蒸馏的操作技术 了解多步骤连续反应操作
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化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 原 理： 反应式：
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化学教学实验中心 Chem is try ! 实 验 装 置 图：
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实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! （1）氯化亚铜的制备 CuSO4·5H2O 水 NaCl 溶液加热
至60-70℃ 加NaHSO3 NaOH 冷却 倾去清液 冰水洗涤固体 加入浓盐酸 棕色CuCl溶液 （2）重氮盐溶液的制备 浓盐酸，水 对甲苯胺 溶解 冷却并搅拌 成糊状 控制在0-5℃ 加NaNO2 的水溶液 KI-淀粉 试纸变蓝 重氮盐溶液
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化学教学实验中心 Chem is try ! （3）对氯甲苯的制备 氯化亚铜溶液 重氮盐溶液 橙红色复合物 室温放置20min 水浴加热到 50-60℃ 对氯甲苯 粗品 水蒸汽蒸馏 石油醚提取 10% NaOH洗 水洗 浓硫酸洗 水洗 干燥 过滤 蒸馏 馏分
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