质谱分析法 化学三班 周俊伟.

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1 质谱分析法 化学三班 周俊伟

2 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。

3 质谱仪种类很多。在进行质谱分析前，要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。目前，有机质谱仪主要有两大类：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和液相色谱-质谱（LC-MS）联用仪。

4 GC-MS分析方法 GC-MS分析条件的选择 GC-MS数据的采集 GC-MS得到的信息 GC-MS定性分析 GC-MS定量分析

5 GC-MS分析条件的选择 色谱条件包括色谱柱类型（填充柱或毛细管柱），固定液种类，汽化温度，载气流量，分流比，温升程序等。
质谱条件包括电离电压，电子电流，扫描速度，质量范围，这些都要根据样品情况进行设定。为了保护灯绿和倍增器，在设定质谱条件时，还要设置溶剂去除时间，使溶剂峰通过离子源之后再打开灯绿和倍增器。 在所有的条件确定之后，将样品用微量注射器注入进样口，同时启动色谱和质谱，进行GC-MS分析。

6 GC-MS数据的采集 有机混合物样品用微量注射器由色谱仪进样口注入，经色谱柱分离后进入质谱仪离子原在离子源被电离成离子。离子经质量分析器，检测器之后即成为质谱仪信号并输入计算机。样品由色谱柱不断地流入离子源，离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱，只要没定好分析器扫描的质量范围和扫描时间，计算机就可以采集到一个个的质谱。

7 总离子色谱图 计算机可以把采集到的每个质谱的所有离子相加得到总离子强度,总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图,总离子色谱图的横座标是出峰时间,纵座标是峰高。图中每个峰表示样品的一个组份,由每个峰可以得到相应化合物的质谱图；峰面积和该组份含量成正比,可用于定量。

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9 质谱图 由总离子色谱图可以得到任何一个组分的质谱图。通常由色谱峰峰顶处得到相应质谱图。如果两个色谱峰有相互干扰，应尽量选择不发生干扰的位置得到质谱。

10 库检索 得到质谱图后可以通过计算机检索对未知化合物进行定性。检索结果可以给出几个可能的化合物，并以匹配度大小顺序排列出这些化合物的名称、分子式、分子量和结构式等。使用者可以根据检索结果和其它的信息，对未知物进行定性分析。

11 质量色谱图 由质谱中任何一个质量的离子也可以得到色谱图，即质量色谱图。质量色谱图是由全扫描质谱中提取一种质量的离子得到的色谱图，因此，又称为提取离子色谱图。假定做质量为m的离子的质量色谱图，如果某化合物质谱中不存在这种离子，那么该化合物就不会出现色谱峰。一个混合物样品中可能只有几个甚至一个化合物出峰。利用这一特点可以识别具有某种特征的化合物。

12 利用质量色谱图分开重叠峰 (a)  总离子流色谱图 (b) 以m/z91所作的质量色谱图 (c)   以m/z136所作的质量色谱图

13 选择离子监测 选择离子监测是对选定的离子进行跳跃式扫描。采用这种扫描方式可以提高检测灵敏度。选择离子扫描不能得到样品的全谱。这种谱图不能进行库检索，利用选择离子扫描方式进行GC-MS联用分析时，得到的色谱图在形式上类似质量色谱图。

14 GC-MS定性分析 目前色质联用仪的数据库中，一般贮存有近30万个化合物的标准质谱图。因此,GC-MS最主要的定性方式是库检索。由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图，由质谱图可以利用计算机在数据库中检索。检索结果，可以给出几种最可能的化合物。包括化合物名称、分子式、分子量、基峰及可靠程度。

15 GC-MS定量分析 GC-MS定量分析方法类似于色谱法定量分析。由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分的含量成正比。GC-MS法可以利用总离子色谱图进行定量之外，还可以利用质量色谱图进行定量。这样可以最大限度的去除其它组份干扰。

16 为了提高检测灵敏度和减少其它组分的干扰，在GC-MS定量分析中质谱仪经常采用选择离子扫描方式。用选择离子得到的色谱图进行定量分析，具体分析方法与质量色谱图类似，但其灵敏度比利用质量色谱图会高一些，这是GC-MS定量分析中常采用的方法。

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