常见阳离子的分离与鉴定.

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1 常见阳离子的分离与鉴定

2 一. 无机定性分析 —— 无机物的半微量定性分析
一. 无机定性分析 —— 无机物的半微量定性分析 化学方法具有一定优越性： 灵活性大，不需特殊仪器设备，尤其在某些不便于使用仪器或条件有限的地方。 定性分析的实验训练： 可对化学元素按周期表排列的性质、无机化合物（离子）的性质增进了解，对已学过的普通化学中许多基本原理基本知识有一个从理性认识到感性认识的提高。

3 二. 无机定性分析中的化学反应 无机定性分析中应用的 大致可分为两大类反应： 1. 用来分离和掩蔽干扰离子的反应
无机定性分析中应用的 大致可分为两大类反应： 1. 用来分离和掩蔽干扰离子的反应 2. 用来鉴别出离子的鉴定反应 外观特征： 颜色 沉淀 气体

4 反应条件的影响： 1. pH条件 2. 浓度 3. 温度 一些重要概念：

5 是指在一定的条件下，利用某反应能检出某离子的最小重量，用 g 表示。 最低浓度：
检出限 ： 是指在一定的条件下，利用某反应能检出某离子的最小重量，用 g 表示。 最低浓度： 是指在一定的条件下，被检出离子能得到肯定结果的最小浓度，用　g/ml　或 ppm 表示。 选择性反应： 一种试剂只与为数不多的离子反应，则这种反应称为选择性反应。能与试剂反应的离子愈少，反应的选择性愈高。 如果某试剂只与一种离子反应，则这一反应的选择性最高，可称为该离子的专属反应（特效反应）。

6 提高鉴定反应的选择性的途径有： 选择性反应： 1. 控制酸度： 2. 加入掩蔽剂： 3. 分离干扰离子：
1.　控制酸度： 2. 加入掩蔽剂： 3. 分离干扰离子： 选择性反应： 一种试剂只与为数不多的离子反应，则这种反应称为选择性反应。能与试剂反应的离子愈少，反应的选择性愈高。 如果某试剂只与一种离子反应，则这一反应的选择性最高，可称为该离子的专属反应（特效反应）。

7 空白试验： 对照试验： 系统分析： 组试剂 分别分析：

8 “H2S”系统： 主要是以硫化物不同的溶解度为基础的系统分析法，以（HCl, H2S）为组试剂。
现较多使用硫代乙酰胺来代替，它在酸性或碱性溶液中均能水解，放出H2S或S2-

9 以硫代乙酰胺代替H2S H2S 优点： 减少污染（H2S气体）
金属硫化物以均匀沉淀的方式得到沉淀，不易形成胶体，沉淀较为纯净，共沉淀少，便于分离。

10 硫代乙酰胺 在酸性溶液中水解 CH3CSNH2 +H+ +2H2O —→CH3COOH + NH4++ H2S↑ 在碱性溶液中水解：
CH3CSNH2 + 3 OH- —→ CH3COO- + NH3 + H2O + S2- 在氨性溶液中水解： CH3CSNH2 + 2NH3 —→ CH3C(NH2)NH + NH4+ + HS-

11 本实验中涉及到的常见阳离子： Ag+, Pb2+, Hg22+, Cu2+, Bi3+, Cd2+, Sb3+, Sn4+; Zn2+, Fe3+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ 等

12 阳离子的硫化氢系统分组方案 组别及名称 组试剂 各组包括的离子 分组根据的特性 Ⅰ组 (银组，盐酸组) 稀HCl
Ag+、Hg22+、Pb2+* 氯化物不溶于水 在稀酸中生成硫化物沉淀 硫化物不溶于水 Ⅱ组 （铜锡组， 硫化氢组） H2S (0.3mol/L HCl) ⅡA组 Pb2+*、Cu2+、Bi3+、Cd2+ 硫化物不溶于硫化钠 氯化物溶于 热水 ⅡB组 Hg2+、As(III,V)、Sb (III,V)、Sn(II,IV) 硫化物溶于硫化钠 Ⅲ组 （铁组， 硫化铵组） (NH4)2S (NH3+NH4Cl) Fe3+、Al3+、Cr3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+ 在稀酸中不生成硫化物沉淀 Ⅳ组 （钙组， 碳酸铵组） (NH4)2CO3 Ba2+、Sr2+、Ca2+ 碳酸盐不溶于水 硫化物溶于水 Ⅴ组 （钠组， 易溶组） — Mg2+、K+、Na+、NH4+ ** 碳酸盐溶于水

13 三.定性分析实验过程中的 　　　　　　　　操作和要求 　1.　仪器的洗涤 　2.　试剂的取用 　3.　避免人为引进杂质离子 　4.　离心与微量沉淀的洗涤

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16 三.定性分析实验过程中的 操作和要求 1. 仪器的洗涤 2. 试剂的取用 3. 避免人为引进杂质离子 4. 离心与微量沉淀的洗涤
三.定性分析实验过程中的 　　　　　　　　操作和要求 　1.　仪器的洗涤 　2.　试剂的取用 　3.　避免人为引进杂质离子 　4.　离心与微量沉淀的洗涤 　5.　实验条件的掌握 注意各反应的必需条件

17 四.定性分析实验记录及结论 　　　认真观察实验现象，如实地做好记录，注意实验现象与文献书本上所描述的差异，综合各种因素考虑问题，以期得出正确的结论。 记录 描述 报告 反应方程式

18 实验分三个单元 第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定 Ag+、Hg22+、Pb2+ 第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 以及 第Ⅰ组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb2+ 其硫化物难溶于Na2S，称为铜组（ⅡA组） 其硫化物能溶于Na2S，称为锡组（ⅡB组） 第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定 Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Zn2+、Al3+ —— 在氨碱性溶液中沉淀完全 其中Cr3+、Al3+ 生成Cr(OH)3和Al(OH)3沉淀