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实验八 肉桂酸的合成
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一、目的要求 1．了解肉桂酸制备原理和方法。 2．掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。
一、目的要求 1．了解肉桂酸制备原理和方法。 2．掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。
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二、基本原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合反应，生成α，β—不饱和芳香酸，这个反应称为“Perkin”反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，也可用碳酸钾或叔胺。苯甲醛和乙酸酐在无水醋酸钾的作用下，生成醋酸酐的负碳离子，然后，负离子和芳香醛发生亲核加成反应，生成中间物β—羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用就得到不饱和酸。
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“Perkin”反应反应式为：
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三、仪器和药品 仪器 冷凝管 100毫升圆底烧瓶 500毫升圆底烧瓶 水蒸汽蒸馏装置 布氏漏斗 药品 无水醋酸钾 乙酸酐 苯甲醛(新蒸) 碳酸钠 活性炭 浓盐酸 70％乙醇沸石
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四、实验步骤 1.在配有回流冷凝管的100毫升圆底烧瓶中，加入3．0克研细的无水醋酸钾、7．5ml(0．078m01)乙酸酐,5ml(0．05m01)新蒸过的苯甲醛和几粒沸石，加热回流1．5—2小时。 2.回流完毕后，趁热将反应液倒入500毫升圆底烧瓶中，并以少量热水冲洗反应瓶3—4次，以使反应液全部转移干净。然后慢慢加入固体碳酸钠(约5—8克)，使溶液呈碱性(PH~8)，进行水蒸汽蒸馏，直到馏出液无油珠后即可停止水蒸气蒸馏。
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3.向上述500ml圆底烧瓶中，加入少量(约0.5克)活性炭，装上回流冷凝管，加热回流5-10min,趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下往滤液中慢慢滴加浓盐酸至溶液呈酸性(PH＝2—3)。用冰水冷却待结晶全部析出后，抽滤收集结晶，并以少量冷水洗涤结晶，干燥，称重，产品约4克。 4.粗晶在热水或70％酒精中进行重结晶，得到无色晶体，熔点为131．5—132℃。
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五、结果、记录 产品的颜色、状态： 称重并计算产率：
五、结果、记录 产品的颜色、状态： 称重并计算产率：
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The end
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