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第三节 维生素C的分析 一、结构与性质
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6 1 2 3 4 5 ﹡ 内酯结构 ﹡ 共轭 酸性强 酸性弱 烯二醇结构
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溶解性 酸性 旋光性 还原性 L-抗坏血酸 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸 (有生物活性) 无生物活性
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酸性 一元酸 C3-OH的 pKa = 4.17 C2-OH的 pKa = 11.57
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旋光性 手性C(C4、C5) * L(+)-抗坏血酸 活性最强 *
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强还原性 二烯醇结构 二烯醇结构 二酮基结构
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L-抗坏血酸 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸 (有生物活性) 无生物活性
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水解性
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具糖的性质 结构与糖类相似 糖类的显色反应 UV特征
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(二)鉴别试验 1.与AgNO3反应
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2、与2,6 - 二氯靛酚反应 还原型 氧化型 蓝色 玫瑰红色
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3.与氧化剂反应 4.薄层色谱法 ChP2010采用薄层色谱法对维生素C制剂进行鉴别
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糖类的反应 H2O -CO2 戊糖 -3H2O 糠醛 50℃ 蓝色
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规定:供试品中主斑点位置与颜色应与对照品相同
维生素C泡腾片鉴别 对照品浓度:1mg/ml,取2ul点样 固定相:硅胶GF254薄板 展开剂:乙酸乙酯-乙醇-水(5:4:1) 检测方法:紫外254下观察 规定:供试品中主斑点位置与颜色应与对照品相同
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糖类的反应 50℃ 吡咯 H2O -CO2 戊糖 -3H2O 糠醛 50℃ 蓝色
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BP UV 0.01mol/L HCl
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(三)杂质检查 1、溶液的澄清度与颜色检查 维生素C长期贮存会被氧化变色,因而应通过此项检查控制其纯度 2、铁、铜离子的检查 原子吸收分光光度 标准添加对照法进行检查. 3、草酸的检查 一般加CaCl2形成草酸钙对测定其浊度.
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(四)含量测定 碘量法 原理 指示剂 淀粉指示液
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取本品约0.2g,精密称定,加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴
方法 2、 取本品约0.2g,精密称定,加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴 定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝 色,在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6
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讨论 (1)酸性环境 d . HAc 减慢VitC被O2氧化速度 (2)新沸冷H2O 赶走水中O2 (3)立即滴定 减少O2的干扰
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附加剂干扰的排除 片剂 —— 滑石粉 —— 过滤 丙酮 甲醛 注射剂 —— 抗氧剂 —— Na2SO NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5
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2,6 - 二氯靛酚钠滴定法法 原理 USP JP
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方法 自身指示终点法
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讨论 (1)酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC (2)快速滴定 min内 防止其他还原性物质干扰 (3)剩余比色测定
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(4)缺点 需经常标定 不稳定 贮存≤一周 干扰多 氧化力较强
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HPLC法 (三) 1、HPLC的优点 灵敏度高 微量分析 选择性高 干扰少 分离分析同步 快速
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