1-1 酸鹼滴定 1-5 聚氯化鋁分析 2-1 鐵II比色定量 2-2 鐵III比色定量 高職化工科群科中心 新乙級檢定座談會 松山工農場次

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1 1-1 酸鹼滴定 1-5 聚氯化鋁分析 2-1 鐵II比色定量 2-2 鐵III比色定量 高職化工科群科中心 新乙級檢定座談會 松山工農場次
引言人：謝幸娟 謝榮忠 日期：99年10月29日

2 大綱 一、指示劑的顏色變化 二、pH計的校正 三、未知酸試樣的選擇 四、未知鹼試樣的選擇 五、分光光度計的操作

3 一、指示劑的顏色變化_1 1.甲基橙(MO) 變色範圍：pH 3.1~4.4 紅~黃 終點 終點+3滴 終點+6滴 鹼

4 一、指示劑的顏色變化_2 2.溴甲酚綠(BCG) 變色範圍：pH 3.8~5.4 黃~藍綠 鹼 終點 終點+2滴 終點+5滴

5 一、指示劑的顏色變化_3 3.剛果紅(CR) 變色範圍：pH 3.0~5.2 藍~紅 鹼 終點 終點+2滴 終點+5滴

6 一、指示劑的顏色變化_4 4.二甲酚橙(XO) 變色範圍：黃(EDTA)~淡紫(Zn) EDTA 終點 終點+2滴 終點+5滴

7 二、pH計的校正_1 溫度補償電極 pH計顯示器 玻璃電極 1. pH 計 的功 能鍵 標準緩衝溶液 歸零鍵(calibration)
功能選擇(MODE) 調靈敏度(SLOPE)

8 (2)設定溫度 2.校正步驟_1 按MODE鍵使顯示溫度，再調整溫度轉鈕(TEMP)至水溫 (1)清洗電極 取下電極之護套，於電極下置一燒杯，以洗瓶洗淨電極，另以拭鏡紙沾乾，將電極置入另一盛裝去離子水之燒杯中貯放。 提高電極 離開水面 以洗瓶沖 洗電極 以拭鏡紙拭乾

9 2.校正步驟_2 取pH=4.00(或pH=10.00)之標準緩衝溶液，將玻璃電極的下端都浸入液中，轉動靈敏度鍵(slope) ，使pH顯示值為4.00 。按下hold鍵，取下溶液以純水清洗電極。拭淨後即可使用 (4) 調靈敏度 (3)歸零 電極浸入pH=4 的緩衝液中 取pH＝7.00之標準緩衝溶液，將玻璃電極浸入液中，轉動歸零鍵(zero 或calibration) ，使pH顯示值為7.00。按下hold鍵，取下溶液以純水清洗電極。 電極浸入pH=7 的緩衝液中 調整歸零鍵 使pH=7.00 調整歸零鍵使pH=4.00

10 標準緩衝溶液pH值隨溫度之變化 溫度 pH值 （℃） pH 4.00 pH 7.00 pH 10.00 5 3.99 7.08 10.22 10 7.06 10.16 20 7.01 10.05 25 4.00 7.00 10.00 30 4.01 6.99 9.95 40 4.03 6.98 9.88 50 4.05 6.97 9.84 60 4.08 9.79

11 三、未知酸試樣的選擇_1 (1)KH2PO4 滴定體積 pH 斜率 23.5 8.27 23.7 8.39 0.60 24.28 8.9
0.88 24.45 9.15 1.47 24.61 9.4 1.56 24.8 9.55 0.79 24.99 9.72 0.89 25.11 9.83 0.92 25.3 9.94 0.58

12 三、未知酸試樣的選擇_2 (2)KHP 滴定體積 pH 斜率 12.72 6.6 12.9 6.78 1.00 13.1 7.06 1.40
13.22 7.77 5.92 13.32 8.84 10.70 13.5 9.41 3.17 13.6 9.64 2.30 13.8 9.84 13.95 9.99 14.1 10.11 0.80

13 四、未知鹼試樣的選擇_1 (1)K2HPO4 滴定體積 pH 斜率 21.35 5.31 21.48 5.15 1.23 21.68
4.93 1.10 21.8 4.72 1.75 21.9 4.5 2.20 22.02 4.3 1.67 22.12 4.16 1.40 22.22 4.04 1.20 22.38 3.92 0.75 22.65 3.73 0.70

14 四、未知鹼試樣的選擇_2 (2)Na2CO3 滴定體積 pH 斜率 23 5.22 23.18 5.03 1.06 23.32 4.87
1.14 23.5 4.67 1.11 23.7 4.32 1.75 23.88 3.99 1.83 24.02 3.78 1.50 24.22 3.63 0.75 24.38 3.51

15 四、未知鹼試樣的選擇_3 指示劑 變色範圍 pH 終點體積 mL 甲基橙 3.1~4.0 21.84 溴甲酚綠 3.8~5.4 21.52 剛果紅 3.0~5.2 21.63 pH計 ≈ 4.5 21.44

16 五、分光光度計的操作 1. 儀器 歸零 (3)調整波長選擇鈕 (1)打開電源，預熱30分鐘 (4)打開比色槽蓋子，取出比色管，蓋上蓋子
(2)將濾光鏡選擇桿調到正確位置

17 (5)轉動歸零鈕使透光率為0.00

18 2. 調靈 敏度 (1)取一支乾淨的比色管， 加入去離子水 (3)將比色管置入比色槽內，注意 刻度線對齊 (2)以拭鏡紙將比色管表面拭淨
(4)轉動靈敏度鈕至透光率為100%

19 3. 測吸 收度 (1)另取一支乾淨的比色管，加 入第一瓶檢量溶液，潤洗比 色管 (3)加入檢量溶液至上方記號處 (2)潤洗液倒入廢液杯
(4)以拭鏡紙將比色管擦拭乾淨

20 (5)將比色管置入比色槽內 (7)顯示吸收度的值 (6)按MODE鍵使功能顯示為 ABSORBANCE(吸收度)

21 投影片結束 敬請指教