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偶氮苯的光化异构体
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实验目的 1、了解色谱法的原理和应用。 2、学会薄层层析、柱层析操作。 3、懂得偶氮苯的光化异构化反应原理和产物鉴定。
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实验原理 色谱法原理 1、定义：利用混合物通过某一物质时，由于这一物质对混合物中各组分具有不同的吸附和溶解性能，或其他亲和性能上的差异，从而将各组分分开，而达到分离或分析鉴定的目的的操作。 2、分类：按作用原理分：吸附、分配、离子交换、电泳等 按操作方式分：薄层色谱、柱色谱、纸色谱、气相色谱、液相色谱等 3、应用： ① 分离混合物 ② 精制提纯化合物 ③ 分析鉴定化合物 ④ 观察化学反应 2、偶氮苯的光化异构化
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试剂 偶氮苯，苯，环己烷，硅胶板
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实验内容 （一）1、制备薄层板——软板和硬板（加粘合剂）。 ① 薄层材料： 硅胶H、硅胶G、硅胶H254、硅胶G254（注意这是层析硅胶）， 氧化铝——有碱性、中性、酸性三种 ② 硬板的制法——常用涂布法和浸渍法。 2、浸渍法（快速）制备薄层板的步骤： ① 活化硅胶G——105~110℃，1.5小时； ② 把经活化的硅胶G用二氯甲烷在烧杯中调配成湖状液（3ml/g）； ③ 把两块载波片背合在一起，浸入硅胶G和二氯甲烷的湖状液中(6cm)，取出凉干， 便制成两块薄层板。本实验用浸渍法。 ④ 示范后，学生接着制板（每人四块） 3、点样： 离底边0.5~1cm处做记号，用毛细管吸样品液点在离边1cm的记号线上。 偶氮苯和光化异构化偶氮苯（乙酸乙酯：石油醚=5：95，展开）。 4、展开——把点好样品的层析板放入指定展开剂的层析缸中展开（上行法、溶剂不能浸过原点）。 5、显色方法：荧光法、碘蒸气法、试剂显色法。 6、实验结果的表达——按比例把展开的薄层板按比例画在实验本上，并标明样品名称、斑点的Rf值和展开剂。 7、Rf值的计算：斑点中心到原点的距离 / 溶剂前沿到原点的距离
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（二）、偶氮苯光化异构化 1、用太阳光或紫外灯照射偶氮苯的苯溶液，偶氮苯（反式）可转变为顺式-偶氮苯， 阳光强、照射时间长，顺式-偶氮苯的比例不断增大。 此操作由实验员预先做好。 2、可用薄层层析分析鉴定光照后的反应液，并与未光照的比较，确定有顺式-偶氮苯 生成。
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注意事项 1、 为保护环境，尽量节约溶剂用量，废溶剂、硅胶回收到指定的溶器中。 2、 本实验均应使用干燥的仪器。
3、 薄层层析期间，注意防火；
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思考题 1、 在薄层层析实验中，为什么点样的样品斑点不可浸入展开剂的溶剂中？ 2、 当用混合物进行薄层层析时，如何判断各组分在薄层上的位置？
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