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样品预处理技术 ——萃取 学号： 化学系二班 姓名：刘嘉陵
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内容概要 一、样品预处理技术的研究意义 二、样品预处理新技术的特点及 其应用 三、总结
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一、样品预处理技术的研究意义 对于复杂的体系,样品预处理是一个非常重要的环节。
样品预处理新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一。
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二、样品预处理新技术的特点及其 应用 2.1 各种样品预处理新技术 固相萃取(SPE) 固相微萃取(SPME) 超临界流体萃取(SFE)
微波辅助萃取(MAE) 加压液体萃取(PLE) 亚临界水萃取(SWE) 液相微萃取(LPME) 浊点萃取(CPE)
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2.2 样品预处理新技术的特点及应用 固相萃取(SPE):
所需样本量少,避免了乳化现象,回收率高，重现性好,而且便于自动化操作,采用商品化小柱,价格昂贵;在中药活性成分提取和体液中中药代谢物检测方面已有很多应用 超临界流体萃取(SEF): 耗时短,选择性好,易于与多种分析仪器连用实现自动化分析;已用于从天然植物中提取挥发油、萜类、生物碱、黄酮类及木质素类化合物 微波辅助萃取(MAE): 萃取时间短,溶剂用量少,可根据吸收微波的能力选择不同的萃取溶剂,实现多个样品的同时萃取以及动态MAE装置易于自动化;运用微波萃取技术提取天然药物的化学成分具有很高的实用价值
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加压液体萃取(PLE): 溶剂用量少,萃取时间短,回收率、精度与索式提取相当;在天然植物药活性成分提取中的应用始于1999年.后来, 被相继应用于药用植物中黄连素、紫杉醇人参皂苷的提取 亚临界水萃取(SWE): 对中等极性和非极性化合物溶解度高,快速,有效;利用亚临界水萃取中草药的有效成分比用有机溶剂提取更接近于实际(传统的方法是用水煎煮中草药) 浊点萃取(CPE): 操作步骤简单,无须专门仪器,应用广,效率高,不使用有机溶剂等;Huie 等报道了采用浊点萃取法从西洋参中萃取人参皂苷等化合物
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固相微萃取(SPME)
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固相微萃取 涂层的种类 PDMS, PA PDMS/DVB,CW/DVB,CAR/PDMS, DVB/CAR/PDMS,CW/TPR
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固相微萃取 SPME联用情况: SPME与HPLC联用 手动式SPME/HPLC联用操作方式
GC, HPLC, CE, MS SPME与HPLC联用 手动式SPME/HPLC联用操作方式 自动进样SPME/HPLC联用操作方式-管内固相微萃取(in tube SPME)
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手动式SPME/HPLC联用操作方式
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自动进样SPME/HPLC联用操作方式-管内固相微萃取(in tube SPME)
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固相微萃取 影响萃取效率的因素 萃取头的选择,即纤维表面涂层及其厚度 试样量,容器体积 萃取时间 无机盐 pH值 衍生化反应
温度以及外力的作用
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液相微萃取(LPME) 两相LPME 三相LPME
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液相微萃取技术 液相微萃取的方式: 直接液相微萃取(Direct LPME) 液相微萃取/ 后萃取(LPME/BE)
顶空液相微萃取(HS LPME) （室温离子液体是一种理想的顶空液相微萃取剂）
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液相微萃取技术 影响萃取效率的因素 中空纤维 有机溶剂与液滴大小 搅拌速率 盐效应与pH值 萃取温度 萃取时间
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2.3固相微萃取与液相微萃取的比较 SPME的优势和缺点 无溶剂萃取技术 萃取头商品化 萃取头价格昂贵 与GC联用热解吸速度慢
与HPLC联用需要专门的解吸装置
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LPME的优势和缺点 具有LPME/BE 方式 多孔性的中空纤维价格比较低廉 与HPLC联用无需专门的解吸装置 可用于LPME 的溶剂种类多
有溶剂峰 液滴维持的时间有限
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三、总结 减少甚至不用有毒有机溶剂 降低操作步骤 尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于一身
能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求
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参考文献 Kunt Einar Rasmussen, Stig Pedersen-Bjergaard. Trend in Analytical Chemistry, 23,2004 Stig Pedersen-Bjergaard, Kunt Einar Rasmussen. Journal of Chromatography B, 817,2005 Elena E.Stashenko, Jairo R.Martinez. Trend in Analytical Chemistry, 23,2004 J.Wu, H.Lord, J.Pawliszyn. Talanta, 54,2001 赵汝松,徐晓白,刘秀芬.分析化学评述与进展,9,2004
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