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第四节 复方制剂分析 复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂 主要分析途径: 各成分互不干扰 不经分离,直接测定

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1 第四节 复方制剂分析 复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂 主要分析途径: 各成分互不干扰 不经分离,直接测定 各成分间干扰较大 经适当处理或分离后测定

2 一、不经分离直接测定法 (一)在不同条件下采用同一种测定法 例: 复方氢氧化铝片的含量测定 处方: 氧化铝 g 三硅酸镁 g 颠茄流浸膏 ml 制成 片

3 氧化铝 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量,加盐酸2ml与水50ml,煮沸,放冷,滤过,残渣用水洗涤;合并滤液与洗液,滴加氨试液至恰析出沉淀,再滴加盐酸,使沉淀恰溶解,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)10ml,精密加EDTA-2Na滴定液25ml,煮沸10min,放冷,加二甲酚橙指示液,用锌滴定液滴定。

4 氧化镁 精密称取上述细粉适量,加盐酸2ml与水50ml,加热煮沸,加甲基红指示液1滴,滴加氨试液至黄色,再继续煮沸5min,趁热过滤,残渣用2%氯化铵30ml洗涤;合并滤液与洗液,放冷,加氨试液10ml与三乙醇胺5ml,加络黑T指示液,用EDTA-2Na滴定液滴定。

5 M + Y MY Al KMY KMY = Mg KMY pH4.5 时,EDTA-2Na只滴定Al3+ pH6.2 时, Al Al(OH) ↓ pH10 时, EDTA-2Na滴定的是Mg2+

6 (二)不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量
例: 复方碘口服液的含量测定 处方: 碘 g 碘化钾 g 水 适量 制成 ml

7 碘 精密量取本品1.5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml置具塞碘量瓶中,加醋酸1滴,用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色。
碘化钾 取上述滴定后的溶液,加醋酸2ml与曙红钠指示液0.5ml,用AgNO3滴定液滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色, 取(V AgNO3- V Na2S2O3)计算。

8 (三)采用专属性较强的方法测定各组分的含量
例:葡萄糖氯化钠注射液 旋光分光光度法测葡萄糖的含量 银量法测NaCl的含量

9 (四)计算分光光度法 差示分光光度法 双波长和三波长分光光度法 解联立方程法 吸收度比值法 导数分光光度法 正交函数分光光度法

10 双波长分光光度法 阿司匹林、非那西丁复方制剂中阿司匹林的测定

11 阿司匹林、非那西丁复方制剂中非那西丁的测定

12 二、经分离后测定各成分的含量 常用的分离手段: 提取分离法 色谱法:柱色谱、TLC、HPLC GC

13 (一)提取分离后分别测定 以复方阿司匹林片为例

14 阿司匹林 非那西丁 咖啡因 性质 酸性 水中不溶 中性 弱碱性 溶于稀酸 方法 两步滴定法 亚硝酸钠滴定法 剩余碘量法

15 (二)柱分配色谱-UV法 以复方阿司匹林片为例 硅藻土 硅藻土 A OH- C H+ P

16 A UV或其他方法(中和法→剩余碱量法) P 蒸干→溶解→UV C UV或其他方法(蒸干→溶解→碘量法)

17 (三)TLC -薄层扫描 (四)HPLC 复方制剂的常用方法 (五)GC

18 96:134.药物制剂的检查中 A、杂质检查项目应与原料药的检查项相同 B、杂质检查项目应与辅料的检查项相同 C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D、不再进行杂质检查 E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查

19 12.片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含 量,消除的方法为 A.加入Na2CO3溶液 B.加无水草酸的醋酐溶液 C.提取分离 D.加掩蔽剂 E.采用双相滴定

20 71-75.下列检查各适用于哪一种制剂 A.常规片剂 B.小剂量规格的片剂 C.两者均需 D.两者均不需 71. 重量差异检查 72. 含量均匀度检查 73. 含量测定 74. 装量限度检查
75. 崩解时限检查 A B C D C

21 含量均匀度通常是指 、 、 或 等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。 凡检查含量均匀度的制剂不再检查 小剂量片剂 注射用无菌粉末 膜剂 胶囊剂 重(装)量差异

22 溶出度系指药物从 或 等口服固体制剂在规定的 溶剂中溶出的 和 。 凡检查溶出度的制剂,不再进行 的检查。 片剂 胶囊剂 速度 程度 崩解时限

23 当注射剂中含有NaHSO3 、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时,可以用
B.加入甲酸作掩蔽剂 C.加入甲醛作掩蔽剂 D.加盐酸酸化,加热使分解 E.加入氢氧化纳,加热使分解

24 片剂中的赋形剂常对主药的含量 测定带来干扰,如糖类(淀粉、糊精 等)对 滴定法有干扰, 硬脂酸镁对 滴定法和 滴定法有干扰。 氧化还原 非水碱量法 配位


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