化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验I（无机化学与化学分析实验） 滴定分析基本操作练习.

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1 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验I（无机化学与化学分析实验） 滴定分析基本操作练习

2 实验技能训练要点 酸碱滴定管操作----首次训练 锥形瓶的操作----首次训练 0.1M HCl、NaOH的配置方法----首次训练
酸碱指示剂的使用----巩固练习

3 一、实验目的 二、实验内容 三、实验原理 四、实验材料 五、实验步骤 六、实验数据记录与处理 七、思考题

4 一、实验目的 掌握酸碱标准溶液的配制方法和浓度的比较； 掌握滴定管的正确使用和滴定基本操作技术；
熟悉甲基橙和酚酞指示剂的变色特征，学会滴定终点的正确判断。

5 二、实验内容 配制0.10mol·L1HCl溶液和 0.10mol·L1NaOH溶液各500 mL 滴定分析基本操作练习 滴定管的准备
HCl溶液滴定NaOH NaOH溶液滴定HCl HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定

6 三、实验原理 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积计算被测组分含量的一种方法。因此，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。

7 0.10 molL1 HCl与等浓度的NaOH溶液相互滴定时：
计量点pH：7.0 pH突跃范围：4.39.7 甲基橙变色范围：3.1(红)4.4(黄) 酚酞变色范围：8.0(无色)  9.6(红)

8 HClNaOH，常选甲基橙（MO)作指示剂，NaOH  HCl，常选酚酞(PP)作指示剂。
当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比 VHCl/VNaOH应是固定的。 在使用同一指示剂的情况下，改变被滴定溶液的体积，此体积比应基本不变。

9 Question 标准溶液的配置方法有哪些？ 直接法 间接法
酸碱滴定中常用HCl和NaOH作标准溶液，但浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和H2O。因此，酸碱标准溶液要采取间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。

10 四、实验材料 台秤; 酸式滴定管;碱式滴定管;量筒;锥形瓶;试剂瓶;洗瓶。
浓 HCl(=1.18 gmL1, A.R级);NaOH（s, A.R级);酚酞2 gL1乙醇溶液;甲基橙1 gL1水溶液。

11 酸碱滴定管 操作练习—重点训练 (1) 滴定管的准备 试漏：演示! 涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管：演示! 洗涤滴定管：10 mL洗液自来水蒸馏水洗三遍,每次10 mL；

12 标准溶液的装入： 润洗：510mL标准溶液洗23次, 标准溶液直接装入滴定管，不得借用任何别的器皿。（润洗的目的是什么？） 赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定管操作不同; 演示! 调节液面：在0.00mL处或稍下一点位置，读取初体积。

13 酸式滴定管操作要点---重点训练 酸式滴定管的操作：左手控制旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指向内扣住旋塞，勿使手心顶住旋塞造成渗液；演示！ 锥形的操作：右手握住锥形瓶，滴定管管尖伸进瓶口为宜，手腕摇动使溶液作同一方向的圆周运动；演示！ 溶液滴入速度不能成流水状放出；

14 酸式滴定管操作要点---重点训练 半滴滴法：将旋塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。演示！

15 滴定管读数—重点训练 从滴定管架上取下滴定管； 保持竖直； 无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度；有色溶液:读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度；

16 滴定管读数—重点训练 读数必须读到小数点后第二位，第二位数字为估读数字，从0到9估读的概率应该相同，避免经常估读为5或0； 每次固定在0.00 mL处或稍低一点的位置，减少体积测量误差。

17 碱式滴定管操作要点： 滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住管口； 指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管，使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝，溶液即可流出。

18 注意： 不要用力捏玻璃珠、 不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶管，以免空气进入形成气泡。

19 五、实验步骤 1. 配制0.10mol·L1HCl溶液 和0.10mol·L1NaOH溶液 各500 mL (1) HCl溶液的配制
用洁净量筒量取约4.24.5 mL 12 mol·L1 HCl转入试剂瓶中，加蒸馏水至约500 mL，盖上玻璃塞摇匀备用。 注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。

20 (2) NaOH溶液的配制 称取2.0 gNaOH(s)，加蒸馏水50 mL，全部溶解后，转入试剂瓶中，用少量蒸馏水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶中，加蒸馏水至约500 mL，盖上橡皮塞，摇匀备用。

21 2. 强酸碱的相互滴定 (1)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH 碱式滴定管放出约10 mLNaOH， 加10 mL蒸馏水， 12滴甲基橙 不断摇动下，用HCl溶液进行滴定。

22 (1)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH
2. 强酸碱的相互滴定 (1)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH 终点：一滴或半滴溶液由黄色变为橙色，记下体积。 再由碱式滴定管放出12 mL NaOH, 再用HCl溶液滴定至终点。反复练习滴定、终点判断及读数若干次。 22

23 (2)以酚酞作指示剂，用NaOH溶液滴定HCl
酸式滴定管放出约10 mLHCl， 加10 mL蒸馏水， 12滴酚酞 不断摇动下，用NaOH溶液滴定。

24 终点：溶液呈微红色半分钟不褪色，记下体积。
再由酸式滴定管放出12 mLHCl, 再用NaOH溶液滴定至终点。反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

25 3. HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定
酸式滴定管放出20mL 0.1 mol·L－1HCl于锥形甁中， 加12滴酚酞， 用NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，

26 准确记录HCl和NaOH溶液的体积， 平行测定三次，每次滴定都必须将碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近，计算VHCl/VNaOH，相对平均偏差0.3％。

27 或： 由碱式滴定管放出20mL 0.1 mol·L－1NaOH于锥形甁中， 加2滴甲基橙， 用HCl溶液滴定NaOH,平行测定三次， 计算VNaOH/VHCl，要求相对平均偏差不大于0.3％。

28 六、实验数据记录与处理 表1 HCl溶液滴定NaOH 1 2 3 VNaOH终读数(mL) VNaOH初读数(mL) VNaOH(mL)
VHCl终读数(mL) VHCl初读数(mL) VHCl(mL) VHCl/VNaOH VHCl/VNaOH的平均值 ︱di︱ 相对平均偏差(％)

29 表2 NaOH溶液滴定HCl 1 2 3 VHCl终读数(mL) VHCl初读数(mL) VHCl (mL) VNaOH终读数(mL)
VNaOH/VHCl VNaOH/VHCl的平均值 ︱di︱ 相对平均偏差(％)

30 Question 1、配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（s）而不用移液管和分析天平？
2、滴定分析中哪些玻璃器皿在滴定前需要润洗？

31 七、思考题 (1) HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
(2) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH(s)、而不用吸量管和分析天平？

32 七、思考题 (3) 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
(4) 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？