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Published byΦθα Αβραμίδης Modified 5年之前
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实验十四 邻二氮菲吸光度法测定铁 一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、实验内容 五、实验步骤 六、思考题
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一、实验目的 1、熟练吸光光度分析法测铁的基本原理及方法 2、学习如何选择吸光光度分析法的实验条件 3、了解分光光度计的结构和工作原理
4、学会光度计的使用方法及吸量管的操作
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二、实验原理 1、邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH=2~9 的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物,其lgK形=21.3, 摩尔吸光系数ε = 1.1×104,其反应式如下: Fe2+ + 3(o-ph) ⇌ Fe(o-ph)32+ 红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时,可用盐酸羟胺还原, 本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍Cr3+、Mn2+、V(ⅴ)、PO43-,5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
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2、朗伯-比耳定律: A=lgIt/I0=εb c ( A:吸光度,ε:摩尔吸光系数,b:液层厚度,c:溶液的摩尔浓度。) It I0
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三、主要仪器及试剂 1.7200-可见分光光度计,pH计,50ml容量瓶8个, 2.铁标准溶液:含铁100µg/mL。
准确称取0.8634g AR级的NH4Fe(SO4)2·12H2O,置于200mL烧杯中,加入20mL1:1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至1升容量瓶中,以水稀释之刻度,摇匀。 3.邻二氮菲:1.5g/L新配制的水溶液。 4.盐酸羟胺: 100g/L水溶液(用时配制) 5.醋酸钠溶液 1mol/L 6.NaOH 1mol/L 7.HCl 6 mol/L
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四、实验内容 1.条件试验 1)吸收曲线的制作和测量波长的选择 2)溶液酸度的选择 3)显色剂用量的选择 4)显色时间 2.铁含量的测定
1) 标准曲线的制作 2)试样中铁含量的测定
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五、实验步骤 1.条件试验 1)吸收曲线的制作和测量波长的选择
用吸量管吸取0.00,1.00mL铁标准溶液,分别注入两个50mL容量瓶中,各加入1mL盐酸羟胺溶液,2mL邻二氮菲,5mL NaAc,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后,用1cm比色皿,以试剂空白(即0.0mL铁标准溶液)为参比溶液,在440~600nm波长范围下,设定扫描间隔为1nm,用7200-可见分光光度计扫描吸收光谱图,从光谱图上选择测定Fe的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax。
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2)溶液酸度的选择 取8个50mL容量瓶,用吸量管分别加入1.00mL铁标准溶液,1mL盐酸羟胺溶液,2mL邻二氮菲,摇匀。用5mL吸量管分别加入0.00mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,2.50mL,和3.00mL 1mol/L NaOH溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟。用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,在选择的波长下测定各溶液的吸光度A。同时用pH计测量各溶液的pH值。以pH为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制A与pH关系的酸度影响曲线,得出测定铁的适宜酸度范围。
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3)显色剂用量的选择 取7个50mL容量瓶,用吸量管分别加入1.00mL铁标准溶液,1mL盐酸羟胺溶液,摇匀。再分别加入0.10mL,0.30mL,0.50mL,0.80mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL Phen,和5mLNaAc溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟。用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,在选择的波长下测定各溶液的吸光度A值。以所取Phen的体积V为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制A与V关系的显色剂用量影响曲线。得出测定铁时的显色剂的适宜用量。
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4)显色时间 在一个50mL的容量瓶中,用吸量管加入1.00mL铁标准溶液,1mL盐酸羟胺溶液,摇匀。再加入2mLPhen,5mLNaAc,以水稀释至刻度,摇匀。立刻用1cm的比色皿,以蒸馏水为参比溶液,在选定的波长下测量吸光度A。然后依次测量放置5min,10min,30min,60min,120min,…后的吸光度。以时间t为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制A与t关系的显色时间影响曲线。得出铁与邻二氮菲显色反应所需要的适宜时间。
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2.铁含量的测定 1) 标准曲线的制作 用移液管吸取10.00mL100μg/L铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL6mol/LHCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液Fe3+的浓度为10μg/mL。 在6个50mL容量瓶中,用吸量管分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液,均加入1mL盐酸羟胺,摇匀。再加入2mLPhen,5mLNaAc,摇匀。以水稀释至刻度,摇匀后放置10min。用1cm的比色皿,以试剂空白为参比,在选定的波长
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下测量各溶液的吸光度A。以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
由绘制的标准曲线,重新查出某一铁浓度相应的吸光度,计算Fe2+-Phen络合物的摩尔吸光系数ε。 2)试样中铁含量的测定 准确吸取适量试液于50容量瓶中,按标准曲线制作的步骤,加入各种试剂,测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量。
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六、思考题 1.本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适?为仕么? 2.试对所做的条件试验进行讨论并选择适宜的测量条件。
3.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁和亚铁的含量?试拟出一简单步骤。 4.制作标准曲线和其它条件试验时,加入试剂的顺序能否任意改变?为仕么?
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七、参考文献 1. 《分析化学实验》分析化学(第三版).武汉大学编.高等教育出版社.
2. 《分析化学实验》(第四版).武汉大学编.高等教育出版 社.1999 3. 《基础分析化学实验》(第二版).北京大学出版社,1998 4. 《无机及分析化学实验》(第四版).南京大学编.高等教育出版社.2006
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