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磁偏转小型质谱仪 06300720352 叶卿.

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1 磁偏转小型质谱仪 叶卿

2 磁偏转小型质谱仪 实验原理 实验仪器 实验步骤 实验结果与分析 注意事项与总结

3 实验原理 1.离子源:小型质谱仪使用的离子源为表面电离型离子源。
2.磁偏转分析室:通过出射缝的离子以速度v进入与其垂直的磁场B中,以半径R作圆周运动,即有,m/q=B2R2/2V。 3.粒子流检测器:由一个角形接收器和一个接收缝组成。 4.小型质谱仪电源:由钼带加热电源以及高压与扫描电源两部分组成。

4 A 0-20A 2CZ - + 0-220V 500W 2CZ 钼带加热电源

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6 实验仪器 1.主要部件:源室,偏转室和检测器室。 2.真空系统:扩散泵,前级泵,高真空规。 3.T形离子源室。 4.磁偏转室。
6.电气设备:真空系统、电源和控制线路、灯丝电源、加速和焦距电压、检测器。

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8 实验步骤 1.拆下法兰盘、各螺丝、云母片、电板,并放入超声波清洗器中清洗。 2.剪好钼带,用砂纸擦去污垢。
3.将清洗过的部件烘干,检查法兰盘各引线柱的绝缘性。 4.向钼带上涂样品,烘干,反复多次。 5.清洁狭缝,橡胶圈上涂真空脂,装好法兰盘,开始抽低真空。 6.低真空抽至3-6Pa以上开始抽高真空,打开水冷,按上热电炉电源,打开K3阀,将K2推至底。 7.当真空度达到10-3Pa时,把线接好,开始加电流(加热)。 8.每5分钟升0.5A的速度提升电流,当样品两端电压达到0.7V左右时开始测峰。

9 实验结果与分析 由图可得两个峰值A:140.8V;B:115.6V。
根据实验室中的资料图以及指导老师的意见,初步认定A为Na+峰,B可能为K+峰。但是由理论知,VNa/VK=39/23=1.69,显然与测量值相差很大。 首先确定A为Na峰后,计算B的可能值,可以算得,对于B有:M/n=28.0。查阅资料知道可能是[KMo]4+,也可能是[NaMo]4+,由于实验样品中没有加K,而且[NaMo]4+也更接近计算值,所以更可能是[NaMo]4+。当然B峰也可能是其他杂质峰,因为仪器进行过很多次实验杂质较多。

10 注意事项与总结 1.必须保证法兰盘的绝缘。 2.剪钼带不宜剪得太窄,太窄的话比较容易烧断,第二次实验可能就是这个原因导致了失败。
3.滴样品时要小心,不能滴在云母片上,可能会导致法兰盘不绝缘。所以滴完样品要测一下法兰盘的绝缘。 4.装法兰盘的时候螺丝最好同时拧紧,不然低真空很难抽上去。 5.真空度达到3-6Pa,打开水冷装置,再抽高真空,否则扩散泵不会运作。 6.提升电流时不能太快,要严格按照0.5A每5分钟这样升高,如果太急会烧断钼带,第一次实验就是这个原因导致的失败。 7.当样品两端电压达到0.7V时开始提前观察峰了,因为如果峰出现在1.0V左右的话,过了就再也不会有峰了,所以要提前观察。 8.做完这个实验,更体会到了方法论的重要,就是每次重做都要做到不犯上次失败同样的错误,搞清并纠正。

11 谢谢


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