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《发酵液和 啤酒分析》 主讲人:吴长春 湖北轻工职业技术学院 吴长春.

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1 《发酵液和 啤酒分析》 主讲人:吴长春 湖北轻工职业技术学院 吴长春

2 本项目目标 知识目标 技能目标 素质目标 1.通过本章的学习掌握发酵液和啤酒分析中的基本概念 2.掌握发酵液和啤酒的采样方法
3.掌握发酵液和啤酒的批检分析项目 4.了解发酵液和啤酒的抽检分析项目 技能目标 1.能正确使用发酵液和啤酒分析中各种分析仪器 2.准确地进行发酵液和啤酒的常规分析 3.正确进行分析数据的处理 素质目标 1.能对工作进行整体的组织和寻求解决办法 2.培养协作精神和团队工作能力 湖北轻工职业技术学院 吴长春

3 以麦芽、水为主要原料,加酒花(包括酒花制品),经酵母发酵酿制而成的、含二氧化碳的、起泡的,低酒精度的发酵酒。
一 啤酒的定义及相关述语 一、啤洒beer 以麦芽、水为主要原料,加酒花(包括酒花制品),经酵母发酵酿制而成的、含二氧化碳的、起泡的,低酒精度的发酵酒。 注:包括无醇啤酒(脱醇啤酒)。 问题 你从啤酒的定义中得到了哪些信息? 湖北轻工职业技术学院 吴长春

4 一 啤酒的定义及相关述语 2. 熟啤酒 pasteurized beer 经过巴氏灭菌或瞬时高温灭的啤酒。
一 啤酒的定义及相关述语 2. 熟啤酒 pasteurized beer 经过巴氏灭菌或瞬时高温灭的啤酒。 3. 生啤酒 draft beer 不经巴氏灭菌或瞬时高温灭菌,而采用物理过滤方法除菌,达到一定生物稳定性的啤酒。 4. 鲜啤酒 fresh beer 不经巴氏灭菌或瞬时高温灭菌,成品中允许含有一定量活酵母菌,达到一定生物稳定性的啤酒。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

5 一 啤酒的定义及相关述语 5. 特种啤酒 special beer 由于原辅材料或工艺有较大改变,使之具有特殊风格的啤酒。 a)干啤酒
一 啤酒的定义及相关述语 5. 特种啤酒 special beer 由于原辅材料或工艺有较大改变,使之具有特殊风格的啤酒。 a)干啤酒 真正(实际)发醇度不低72%,口味干爽的啤酒。除特征外,其他要求应符合相应类型啤酒的规定。 b)冰啤酒 icebeer 经冰晶化工艺处理,浊度小于等于0、8EBC的啤酒。除特征外,其他要求应符合相应类型啤酒的规定。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

6 一 啤酒的定义及相关述语 c)低醇啤酒 low-alcoholbeer
一 啤酒的定义及相关述语 c)低醇啤酒 low-alcoholbeer 酒精度为0.6%~2.5% vol, 除特征外,其他要求应符合相应类型啤酒的规定。 d)无醇啤酒 non-alcoholbeer 酒精度小于等于0.5%vol,原麦汁浓度大于3.00P的啤酒。除特征外,其他要求应符合相应类型啤酒的规定。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

7 一 啤酒的定义及相关述语 d)小麦啤酒wheatbeer
一 啤酒的定义及相关述语 d)小麦啤酒wheatbeer 以小麦芽(占总原料的40%以上),水为主要原料酿制,具有小麦麦芽经酿造所产生的特殊香气的啤酒。除特征外,其他要求应符合相应类型啤酒的规定。 e)浑浊啤酒 在成品中含有一定量的酵母菌或显示特殊风味的胶体物质,浊度大于2.0EBC的啤酒。除特征外,其他要求应符合相应类型啤酒的规定。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

8 一 啤酒的定义及相关述语 6. 果蔬类啤酒fruitandvegetablebeer
一 啤酒的定义及相关述语 6. 果蔬类啤酒fruitandvegetablebeer a)果蔬汁型啤酒beerwithfruitandvegetableflavor 添加一定量的果蔬汁,具有其特征性理化指标和风味,并保持啤酒基本口味. 除特征外,其他要求应符合相应类型啤酒的规定。 b)果蔬味型啤酒taseoffruitandvegetablebeer 在保持啤酒基本口味的基础上,添加少量食用香精,具有相应的果蔬风味。除特征外,其他要求应符合相应类型啤酒的规定。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

9 一 啤酒的定义及相关述语 7 柏拉图度 plato(°P)
一 啤酒的定义及相关述语 7 柏拉图度 plato(°P) 原麦汁浓度(original extract content)的一种国际通用表示单位,即表示100g麦芽汁中含有浸出物的克数。 8 冰晶化 ice crystallization 将啤酒,经过专用的冷冻设备进行超冷冻处理,形成细小冰晶的再加工过程。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

10 一 啤酒的定义及相关述语 9. 产品分类 a)淡色啤酒lightbeer 色度2EBC—14EBC的啤酒。 b)浓色啤酒darkbeer
一 啤酒的定义及相关述语 9. 产品分类 a)淡色啤酒lightbeer 色度2EBC—14EBC的啤酒。 b)浓色啤酒darkbeer 色度15EBC—40EBC的啤酒。 c) 黑色啤酒blackbeer 色度大于等于41EBC的啤酒 d) 特种啤酒 湖北轻工职业技术学院 吴长春

11 二 发酵液及啤酒取样 一、发酵液的取样 从发酵罐取样阀采取。开启开关,放出少量发酵液,弃去,然后用清洁干燥的1000mL的容器(如具塞锥形瓶)接取400—500mL发酵液作样品。 发酵液样品必须马上按照所需检测项要求进行处理和分析,否则在放置过程中由于继续发生变化,测定数据将是不准确的。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

12 二 发酵液及啤酒取样 说明: 本项目虽然是发酵液和啤酒的分析检测,但主要内容为成品啤酒分析,因为发酵液和成品啤酒的很多分析项目是相同的,只不过发酵液的分析目的是过程控制分析,即发酵液的分析项目的检测值随着发酵的进行是在不断的变化的,而成品啤酒的分析项目的检测值大多是稳定的。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

13 二 发酵液及啤酒取样 二、啤酒的取样 按下表抽取样本。桶装啤酒应使用灭菌的器具,在无菌的条件下从各样本中采样、封装。
(瓶、听)箱装啤酒先按下表规定抽取样本,再随机从各样本中抽取单位样品件数。当样品总量不足4.0L时,应适当加取。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

14 二 发酵液及啤酒取样 样品批量范围 样本数 单位样品件数 箱、桶 桶、箱 瓶、听/箱 50以下 3 50—1200 5 2
1201—35000 8 1 大于35000 13 湖北轻工职业技术学院 吴长春

15 二 发酵液及啤酒取样 说明 所取样品应标明以下信息:样品名称、品种规格、数量、制造者、采样时间、采样地点、采样人。
将其中三分之一样品封存,于5一25℃保留10天备查。其余样品立即送化验室,进行感官、理化和卫生指标的检测。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

16 三 啤酒的感官评价 一、酒样的准备 根据需要将酒样密码编号并恒温至12—15℃,以同样的高度(距杯口3cm)和注流速度对号注入洁净、干燥的啤酒评酒杯中。 二、外观 1. 透明度 将注入酒杯的酒样(或将瓶装啤酒样)置于明亮处观察,记录酒的透明度、悬浮物及沉淀物情况 2. 泡沫形态 用眼睛观察泡沫的颜色、细腻程度及挂杯情况,做好记录。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

17 三 啤酒的感官评价 三、香气和口味 1. 香气 先将注入酒样的评酒杯置于鼻孔下方,嗅其香气,摇动酒杯后,再嗅闻有无酒花香气及异杂气味,做好记录。 2. 口味 饮入适量酒样,根据所评定的酒样应具备的口感特征进行评定,做好记录。 四、评判 根据外观、泡沫、香气和口味特征,写出评语。依据GB4927中感官要求进行综合评定。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

18 三 啤酒的感官评价 淡色啤酒感官要求(GB4927) 项目 优级 一级 外观a 透明度
清亮,允许有肉眼可见的微细悬浮物和沉淀物(非外来异物) 浊度/ EBC≤ 0.9 1.2 泡沫 形态 泡沫洁白细腻,持久挂杯 泡沫较洁白细腻,较持久挂杯 泡持性b /s≥ 瓶装 180 130 听装 150 110 香气和口味 有明显的酒花香气,口味纯正,爽口,酒体协调,柔和, 无异香、 异味 有较明显的酒花香气,口味纯正,较爽口,协调, 无异香、异味 湖北轻工职业技术学院 吴长春

19 三 啤酒的感官评价 表2浓色啤酒、黑色啤酒感官要求 项目 优级 一级 外观a 酒体有光泽,允许有肉眼可见的微细悬浮物和沉淀物(非外来异物)
泡沫 形态 泡沫细腻挂杯 泡沫较细腻挂杯 泡持性b/s≥ 瓶装 180 130 听装 150 110 香气和口味 具有明显的麦芽香气,口味纯正,爽口,酒体醇厚,杀口, 柔和, 无异味 有较明显的麦芽香气,口味纯正,较爽口,杀口,无异味 a)对非瓶装的“鲜啤酒”无要求。 b)对桶装(鲜、生、熟)啤酒无要求。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

20 三 啤酒的感官评价 特别注意: 啤酒的外观: 酒体有光泽,允许有肉眼可见的微细悬浮物和沉淀物(非外来异物) 湖北轻工职业技术学院 吴长春

21 三 啤酒的感官评价 哇!小强 在酒里面! 外来异物 湖北轻工职业技术学院 吴长春

22 三 啤酒的感官评价 泡沫形态: 优级: 泡沫洁白细腻,持久挂杯 一级: 泡沫较洁白细腻,较持久挂杯 怎样量化? 湖北轻工职业技术学院 吴长春

23 三 啤酒的感官评价 注意: 泡沫是啤酒区别于其它酒类的显著特征之 一,只有高质量的啤酒才有漂亮而诱人的泡沫。
某种意义上说,泡沫代表了啤酒的荣誉。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

24 三 啤酒的感官评价 湖北轻工职业技术学院 吴长春

25 三 啤酒的感官评价 口味和香气 优级? 一级? 湖北轻工职业技术学院 吴长春

26 四 啤酒的净含量 一、重量法 二、容量法 操作方法见课本 注意:
对于啤酒包装的容量规格,国家并没有规定,国标只是规定标称容量和实际容量的负偏差范围。 瓶装或听装啤酒20℃时,其净含量(净容量)与标签上标注的体积之负偏差: 小于500ml/瓶、听,不得超过8mL 等于或大于500ml/瓶、听,不得超过10mL 湖北轻工职业技术学院 吴长春

27 四 啤酒的净含量 湖北轻工职业技术学院 吴长春

28 五 啤酒的除气 一、方法一 —将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL倒入1L三角瓶中,盖上橡胶塞
—在恒温室内,轻轻摇动,开塞放气(开始有“砰砰”声),盖塞,再摇动 —反复操作,直到感觉无气体逸出为止,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖上表面皿) 湖北轻工职业技术学院 吴长春

29 五 啤酒的除气 二、方法二 采用超声波或磁力搅拌法除气 将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中
置于超声波水槽中或磁力搅拌器上,一定时间后,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖上表面皿) 湖北轻工职业技术学院 吴长春

30 五 啤酒的除气 三、说明: 1、对于有些不能损失泡沫的分析项目,可采用方法二除气后不用过滤
2、除气后的酒样收集于具塞维形瓶中,温度保持在﹤20℃,密封保存,限制在2h内使用 3、如除气后酒样不立即使用,放置一定时间再使用,建议使用前将酒样瓶翻转摇动几次 4、采用超声波或磁力搅拌法除气时,要通过与摇瓶法对比,使其酒精度测定结果相似,以确定超声或磁力搅拌的时间 湖北轻工职业技术学院 吴长春

31 五 啤酒的除气 注意: 啤酒除气过程中要尽最大可能减少酒精的挥发,因为酒精的含量直接影响原麦汁浓度的计算。 思考题 啤酒分析时为什么要除气?
湖北轻工职业技术学院 吴长春

32 六 啤酒外观浓度的测定 1.除气后的啤酒用比重瓶测比重,查表而得到外观浓度。 操作:同麦汁浓度的测定。
六 啤酒外观浓度的测定 1.除气后的啤酒用比重瓶测比重,查表而得到外观浓度。 操作:同麦汁浓度的测定。 2.用密度仪测定啤酒的20℃密度,查表得到外观浓度。或直接从密度仪上读取外观浓度。 操作:按照密度仪的操作程序进行操作。 3.用全自动啤酒分析仪,直接读出外观浓度。 什么是啤酒的外观浓度? 湖北轻工职业技术学院 吴长春

33 七 啤酒酒精度测定 一、比重瓶法(蒸馏法 ) 1、 原理
七 啤酒酒精度测定 一、比重瓶法(蒸馏法 ) 1、 原理 将一定量的样品进行蒸馏,蒸出其酒精成分,测量出蒸馏液的相对密度(d ),然后查表得出试样中酒精含量的百分比,即酒精度,以%(vol)或%(m/m)表示。 ① 容量法:操作步骤见教材 ②重量法:操作步骤见教材 湖北轻工职业技术学院 吴长春

34 七 啤酒酒精度测定 说明: 蒸馏法测量酒精最好使用重量法,因为在计算原麦汁浓度的时候所用的酒精含量是重量百分比。
七 啤酒酒精度测定 说明: 蒸馏法测量酒精最好使用重量法,因为在计算原麦汁浓度的时候所用的酒精含量是重量百分比。 在所使用的表中重量百分比和体积百分比能同时查出来。 在蒸馏过程中要特别小心不要让样品蒸干后烧糊。所以蒸馏过程应缓慢(30—60分钟内蒸完)。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

35 七 啤酒酒精度测定 酒精质量百分含量与体积百分含量的换算 酒精含量(V/V%)= 酒精含量(m/m%) ×D/0.789
七 啤酒酒精度测定 酒精质量百分含量与体积百分含量的换算 酒精含量(V/V%)= 酒精含量(m/m%) ×D/0.789 式中:D—啤酒的密度 0.789—纯酒精的密度 湖北轻工职业技术学院 吴长春

36 八 啤酒真正浓度的测定 什么是啤酒的真正浓度? 方法一: —将用重量法测量酒精时蒸馏完毕后的蒸馏烧瓶内残液冷却至20℃。
八 啤酒真正浓度的测定 方法一: —将用重量法测量酒精时蒸馏完毕后的蒸馏烧瓶内残液冷却至20℃。 —用蒸馏水定重至烧瓶内容物为100.0g(精确至0.1g)。 摇匀,用比重瓶或密度仪测量密度。 — 查表得到浓度。 方法二 —用已知质量的蒸发皿称取100.0g除气酒样(精确至0.1g)。 —于沸水浴上蒸发,直到原体积的三分之一。 — 取下冷却,加水恢复至原重,混匀。 —用比重瓶或密度仪测量其密度。 —查表得到浓度。 什么是啤酒的真正浓度? 湖北轻工职业技术学院 吴长春

37 九 啤酒原麦汁浓度 原麦汁浓度: 理论上相当于该啤酒发酵前的麦汁浓度。 当酒样的酒精含量和真实浓度测出后,可根据巴林公式计算原麦汁浓度
九 啤酒原麦汁浓度 原麦汁浓度: 理论上相当于该啤酒发酵前的麦汁浓度。 当酒样的酒精含量和真实浓度测出后,可根据巴林公式计算原麦汁浓度 根据巴林(Balling)氏研究 ,在完全发酵时,麦汁浸出物的数量与其发酵生成的酒精和二氧化碳的数量有下列关系: 浸出物 → 酒精 CO 酵母 2.0665g g g g 1.0665g 湖北轻工职业技术学院 吴长春

38 九 啤酒原麦汁浓度 而原麦汁中总浸出物的量= 已发酵的浸出物+未发酵的浸出物 已发酵的浸出物 = 2.0665×A (g)
九 啤酒原麦汁浓度 而原麦汁中总浸出物的量= 已发酵的浸出物+未发酵的浸出物 已发酵的浸出物 = ×A (g) 未发酵的浸出物 = 真正浓度(g 若已知啤酒中酒精含量为A(%),真正浓度(未发酵的浸出物)含量为n(%),则100g啤酒在发酵前麦汁中含有浸出物为: (A× n)g 但要生成Ag的酒精,必须有A×1.0665g 二氧化碳和酵母生成,在测定酒精含量时,已从啤酒中除去,此两项也是由麦汁中物质转换而成,也是麦汁总重的组成部分,故生成100.0g啤酒的原麦汁的总重为( A)g。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

39 九 啤酒原麦汁浓度 原麦汁浓度(P)= 式中:P —原麦汁浓度(%m/m) n — 啤酒的真正浓度(%) A — 啤酒的酒精含量(%m/m)
九 啤酒原麦汁浓度 原麦汁浓度(P)= 式中:P —原麦汁浓度(%m/m) n — 啤酒的真正浓度(%) A — 啤酒的酒精含量(%m/m) 注意: 啤酒商标上的浓度应是啤酒的原麦汁浓度,而不是接种麦汁浓度。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

40 十 真正发酵度的计算 计算式方法一 RDF= 式中:RDF——试样的真正发酵度 Y——试样的原麦汁浓度°p〔%m/m〕〕
Z——试样的真正浓度°p〔%(m/m)〕 ——常数,用于校正由于发酵中二氧化碳挥发和酵母吸收而造成的质量损失。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

41 十 真正发酵度的计算 计算方法二 RDF=100× 式中:RDF——试样的真正发酵度% A——试样的酒精度%(m/m)
E——试样的真正浓度 °p〔%(m/m)〕 湖北轻工职业技术学院 吴长春

42 十 真正发酵度的计算 计算方法三 外观发酵度=(P-m) ×100/P 实际发酵度=(P-n) ×100/P 式中 P—原麦汁浓度(%)
湖北轻工职业技术学院 吴长春

43 1、计算原麦汁浓度需要哪些参数?怎样得到这些参数? 2、请推导巴林公式 3、在100g啤酒中发酵前含有多少g浸出物?
思考题: 1、计算原麦汁浓度需要哪些参数?怎样得到这些参数? 2、请推导巴林公式 3、在100g啤酒中发酵前含有多少g浸出物? 4、发酵100g啤酒需要多少g麦汁? 5、在啤酒厂哪个车间需要计算发酵度?计算什么发酵度?有何实际意义? 湖北轻工职业技术学院 吴长春

44 十一 啤酒二氧化碳的测定 啤酒中的CO2 是啤酒的重要组成部分,没有CO2的啤酒,只是一杯苦水
十一 啤酒二氧化碳的测定 啤酒中的CO2 是啤酒的重要组成部分,没有CO2的啤酒,只是一杯苦水 低温,长时间缓慢溶解在酒内的,有利于泡沫的形成,有利于泡沫的均匀性和稳定性,起泡性及泡持性。 赋予啤酒的杀口性,并有利于防止酒的氧化 在啤酒中的溢出能拖带啤酒芳香味的散发 溶解在酒内的有利于防止杂菌污染 能降低酒液PH值,析出部分酒花树脂,使啤酒的苦味更加柔和 湖北轻工职业技术学院 吴长春

45 十一 啤酒二氧化碳的测定 根据本生氏的研究: 在水中溶解度是温度的函数,符合以下公式
十一 啤酒二氧化碳的测定 根据本生氏的研究: 在水中溶解度是温度的函数,符合以下公式 体积分数Φ= t 式中的t——溶液的温度(℃) 在啤酒中常用如下经验公式 CO2质量分数(%)= ×P-0.008t P——缸压(大气压)t——酒温(℃) 在等压时,温度每升1℃,CO2含量减少0.01% 在等温时,压力每增加0.1大气压,含量增加 0.03~~0.04% 湖北轻工职业技术学院 吴长春

46 十一 啤酒二氧化碳的测定 啤酒中的CO2含量与贮酒容器深度有关,缸底部啤酒高于表面的,每深1m处酒液压力增加0.1公斤/㎝(0.01MP),含量增高0.03%~0.04%,使不同深处酒液的含量形成梯度,贮酒缸愈高,形成梯度范围愈大。 在啤酒中呈三个状态 气态:存在于水分子的空隙中 和水结合:CO2+H2O H2CO3和乙醇结合: CO2+ H2O +C2H5OH C2H5OCOOH+ H2O C2H5OH+ C2H5OCOOH (C2H5)CO+ H2O CO2(气态) H2CO3 RCO2在低温下,随着贮酒时间的延长,反应向右进行,CO2在啤酒中愈稳定 湖北轻工职业技术学院 吴长春

47 十一 啤酒二氧化碳的测定 每Kg葡萄糖分解,产生CO2的理论数为0.514Kg。敞口发酵时嫩啤酒 CO2含量为0.25%左右,成品啤酒CO2含量一般要求在0.50%左右,说明约0.25%的CO2需在后酵期产生,相当约0.5%的可发酵性糖含量。加上后发酵初期及后发酵过程中排放的CO2,在后酵期内至少应有1.0至1.2%的可发酵糖存在,始能满足对CO2含量达到0.5%左右的要求。后酵罐的保压必须根据后酵的温度进行调节 湖北轻工职业技术学院 吴长春

48 十一 啤酒二氧化碳的测定 测量方法 1、化学方法:测量原理和操作步骤见教材 2、物理方法:仪器法 湖北轻工职业技术学院 吴长春

49 十一 啤酒二氧化碳的测定 成品啤酒二氧化碳的测定 Haffmans二氧化碳测定仪法 1)、原理
十一 啤酒二氧化碳的测定 成品啤酒二氧化碳的测定 Haffmans二氧化碳测定仪法 1)、原理 测量原理是基于享利定律,即:在一定温度下,当达到平衡状态时,溶解在液体中的气体含量与此气体在总的气体中所占的分压成正比。由于瓶颈内其它气体的分压比二氧化碳的分压小得多,因此可以近似地用啤酒总压来表示二氧化碳分压,然后测量出啤酒的温度,通过温度和压力来计算得到啤酒的二氧化碳含量。在测量二氧化碳后,同时采用吸收法测量瓶颈空气。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

50 Haffmans公司生产的INPAK系列二氧化碳测定仪
十一 啤酒二氧化碳的测定 2、仪器 Haffmans公司生产的INPAK系列二氧化碳测定仪 湖北轻工职业技术学院 吴长春

51 十一 啤酒二氧化碳的测定 二氧化碳测定仪 湖北轻工职业技术学院 吴长春

52 十一 啤酒二氧化碳的测定 二氧化碳测定仪 湖北轻工职业技术学院 吴长春

53 十一 啤酒二氧化碳的测定 二氧化碳测定 瓶颈空气测量装置 与二氧化碳测定仪联合使用 测量瓶颈空气时该装置内装入35%的浓碱液
十一 啤酒二氧化碳的测定 二氧化碳测定 瓶颈空气测量装置 与二氧化碳测定仪联合使用 测量瓶颈空气时该装置内装入35%的浓碱液 湖北轻工职业技术学院 吴长春

54 十一 啤酒二氧化碳的测定 二氧化碳测定仪 湖北轻工职业技术学院 吴长春

55 十一 啤酒二氧化碳的测定 二氧化碳测定仪 湖北轻工职业技术学院 吴长春

56 十一 啤酒二氧化碳的测定 成品啤酒二氧化碳的测定 怎样使啤酒样品中的二氧化碳达到平衡状态?
十一 啤酒二氧化碳的测定 成品啤酒二氧化碳的测定 怎样使啤酒样品中的二氧化碳达到平衡状态? 采用摇动的方法,直到仪器上的压力表上的数值达到最大值且稳定不变。 也可以先在摇瓶机上摇动一定时间或人工搖动一定时间再穿刺。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

57 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 1、原理 测量所依据的理论依然是享利定律,在一定温度下,当达到平衡状态时,溶解在液体里的气体含量与此气体在总的气体所占的分压成正比。在发酵液和清酒中相对来说几乎没有其它气体,所以压力法能真实地反应样品中的二氧化碳含量。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

58 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 仪器测量时通过罐压将酒样均匀、稳定地压入仪器测量池内,将仪器滑阀推进时,仪器自动地关闭了仪器的样品的进口和出口,形成一个密封的环境,通过电解法将酒液中的二氧化碳激发出来,达到气液平衡后,测量平衡压力和酒液温度即可计算出样酒液中二氧化碳的含量。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

59 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 测量过程 在一个封密的空间取样 形成一个气室 使气体和液体之间的二氧化碳达到平衡状态 测量平衡状态时的二氧化碳压力和酒液的温度 根据平衡时的压力和温度计算二氧化碳含量 湖北轻工职业技术学院 吴长春

60 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) CO2平衡浓度的计算 C=10(P+1.013)e C=平衡浓度(Gco2/L) P=过压(barg) T=酒温(℃) 湖北轻工职业技术学院 吴长春

61 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) CO2平衡浓度的计算 例如: A:P=0.6barg t=0℃ C=10( )e =5.07gCO2/L B:P=3.0barg t=10℃ C=10( )e =8.98g/L 湖北轻工职业技术学院 吴长春

62 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 2、仪器 Haffmans公司生产的DGM(数显式)和GMT(压力表式)二氧化碳测定仪。 TYPE i-DGM TYPE DGM TYPE GMT 湖北轻工职业技术学院 吴长春

63 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 压力表式的二氧化碳测定仪需人工记录二氧化碳压力和酒液温度利用仪器所带的专用计算尺即可算出二氧化碳含量 数显式二氧化碳测定仪则利用测温传感器测量酒液温度,利用压力传感器测量二氧化碳的平衡压力后仪器自动计算出二氧化碳含量。 湖北轻工职业技术学院 吴长春

64 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 压力表式CO2测定仪计算尺 湖北轻工职业技术学院 吴长春

65 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 压力表式CO2测定仪计算尺 湖北轻工职业技术学院 吴长春

66 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 压力表式CO2测定仪计算尺 湖北轻工职业技术学院 吴长春

67 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 用于大罐的CO2测定仪 湖北轻工职业技术学院 吴长春

68 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 用于大罐的CO2测定仪 湖北轻工职业技术学院 吴长春

69 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 用于大罐的CO2测定仪 湖北轻工职业技术学院 吴长春

70 用于大罐的CO2测定仪 湖北轻工职业技术学院 吴长春

71 二氧化碳测定仪的工作原理 AT-LINE CO2 MEASUREMENT
CO2-GEHALTEMETER, OPERATING POSITIONS Sampling Measuring 湖北轻工职业技术学院 吴长春

72 2、用仪器法测量二氧化碳的理论依据是什么? 3、简述二氧化碳测定仪的工作原理 4、用仪器法测量二氧化碳需要测量哪些参数?
思考题 1、测量啤酒中的二氧化碳有哪些方法? 2、用仪器法测量二氧化碳的理论依据是什么? 3、简述二氧化碳测定仪的工作原理 4、用仪器法测量二氧化碳需要测量哪些参数? 湖北轻工职业技术学院 吴长春

73 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) CO2测量准确的关键点 1、准确测出样品中二氧化碳的平衡压力 仪器的密封性 压力表的准确性(压力表式) 压力传感器的校准(数显式) 2、准确测量温度 水银温度计 测温传感器(数显式) 3、取样点 4、正确的操作 流速 是否达到最高压力 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 湖北轻工职业技术学院 吴长春

74 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 二氧化碳测定仪的维护 1、正确的使用是最好的维护 2、每日清洗 使用完毕马上接到水龙头,打开阀门,用自来水冲洗 仪器内充满水后放置于室内 3、每月维护 在较脏的时候可用0、5%—2%NaOH浸泡,再用水冲洗,因为电解电极太脏时影响电解效果 如有盐沉积可用HNO3(0.5%)或H3PO4(2%)清洗,注意:不能用HCl清洗 湖北轻工职业技术学院 吴长春

75 十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法)
十二 发酵液、清酒的二氧化碳测量(仪器法) 二氧化碳测定仪的维护 滑阀的清洗和涂油(在仪器开关比较困难的情况下) 注意:不能损坏滑道。(数显式的滑阀带磁性,会吸住铁粉) 更换损坏的密封圈 检查气密性 每月进行一次压力传感器的校准 4、半年维护 干燥电子块(40℃) 5、仪器虽然是防潮设计,但要注意防潮 6、仪器怕摔 7、如果仪器出现异常现象,最好是先打电话咨询 湖北轻工职业技术学院 吴长春

76 十三、连二酮含量的测定 一、原理 用蒸汽将双乙酰 (2,3—丁二酮)从样品中蒸馏出来,与邻苯二胺反应,生成2.3—二甲基喹喔啉
2.3—二甲基喹喔啉的盐酸盐在335nm的波长下的吸光度,可作定量测量 由于其他联二酮类 (如2,3—戊二酮)都具有相同的反应特征,因此测定结果为总联二酮含量 湖北轻工职业技术学院 吴长春

77 十三、连二酮含量的测定 CH3-C=O H2N- CH3-C=N- + + H2O CH3-C=O H2N- CH3-C=N-
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78 十三、连二酮含量的测定 二、仪器 紫外分光光度计 双乙酰蒸馏器(蛇形冷凝管) 蒸汽发生器 移液管 容量瓶25mL 比色管50mL
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79 十三、连二酮含量的测定 测定双乙酰的蒸馏系统 湖北轻工职业技术学院 吴长春

80 十三、连二酮含量的测定 蒸气发生装置 湖北轻工职业技术学院 吴长春

81 十三、连二酮含量的测定 紫外分光光度计 湖北轻工职业技术学院 吴长春

82 十三、连二酮含量的测定 思考题 1、测量双乙酰时为什么用量筒取样而不用移液管取样?这样影响测量准确度吗?
2、你认为在双乙酰测量过程中应注意什么问题? 湖北轻工职业技术学院 吴长春

83 十三、连二酮含量的测定 双乙酰测定时应注意的问题 1、样品必须低温且密封 2、必须尽量保证双乙酰在蒸馏过程中不流失
提高冷凝效果(蛇形冷凝管) 接收瓶外加冰浴 接收瓶内放少许水,且冷凝液流出管必须插入水中 3、保证蒸馏时间,蒸馏过程不串沫 蒸馏太快易串泡沫,直接影响测定 消泡剂不能加太多(一滴足够) 4、分光光度计正常 比色皿 光源选择 湖北轻工职业技术学院 吴长春

84 十四 溶解氧的测定 一、原理 将啤酒包装物穿刺(利用穿刺取样器),取样管插入样液中,利用气体将啤酒顶入溶解氧测定仪中,测氧仪内氧检测器中产生的电讯号与样品中氧的含量成正比 仪器测量氧检测器中的电讯号,以氧含量显示结果(如ppm或ppb等) 湖北轻工职业技术学院 吴长春

85 十四 溶解氧的测定 二、仪器 穿孔取样装置 气源:CO2或N2钢瓶
十四 溶解氧的测定 二、仪器 穿孔取样装置 气源:CO2或N2钢瓶 溶解氧测定仪(如InTap4000,D1GOX-4或DIGOX-5,OrbispHere3650,Haffmass二氧化碳氧气联合测量仪等功效相同的仪器) 湖北轻工职业技术学院 吴长春

86 十四 溶解氧的测定 D1GOX-4 OrbispHere3650 DIGOX-5 Haffmass 湖北轻工职业技术学院 吴长春

87 十四 溶解氧的测定 穿刺取样装置 湖北轻工职业技术学院 吴长春

88 十四 溶解氧的测定 穿刺取样装置 湖北轻工职业技术学院 吴长春

89 十四 溶解氧的测定 三、操作 —将酒样低温处理至10℃左右 —酒样置于穿刺取样装置下方,穿刺 —将取样管插至瓶底
十四 溶解氧的测定 三、操作 —将酒样低温处理至10℃左右 —酒样置于穿刺取样装置下方,穿刺 —将取样管插至瓶底 —打开气源,使酒样压入仪器流通池 (注意气瓶的安全操作,气体出口压力一般小于2bar) —通过仪器的调节阀控制样品流出速度在200mL/min左右(不同型号的仪器流速要求也不一样) —待仪器读数稳定后读数 —测量完毕取下样品瓶,用啤酒瓶装一瓶清水,利用气源将清水压入仪器以清洗整过流通池 —关闭气源总阀 结果表示: 所得结果取整数,结果表示为ppm或ppb 湖北轻工职业技术学院 吴长春

90 十四 溶解氧的测定 四、说明 1、不管是哪种测氧仪,在测量时流通池中不应有气泡,由于啤酒含气,所以将酒样低温处理后对此点有利
十四 溶解氧的测定 四、说明 1、不管是哪种测氧仪,在测量时流通池中不应有气泡,由于啤酒含气,所以将酒样低温处理后对此点有利 2、测氧仪工作时流过测量池样品的流速对测定有一定的影响,故在测量时要求流速稳定。 3、测氧仪在使用一段时间后其响应速度会慢一些,固有时一瓶啤酒快流完时可能仪器读数还没稳定下来,这时可以另换一瓶啤酒,在换啤酒时注意不能让仪器测量池内流空。如果仪器在三瓶啤酒还不能稳定下来,则要对仪器进行维护,每种仪器都有自己相应的维护方法,可参阅仪器说明书。 4、成品啤酒取样要注意取样点,并且应马上测量,不能存放。 5、清酒直接从清酒罐的取样阀上连接仪器进口即可 湖北轻工职业技术学院 吴长春

91 十四 溶解氧的测定 五、总氧含量的计算 对成品啤酒氧气指标的控制,其最终必须关注总的氧负荷
十四 溶解氧的测定 五、总氧含量的计算 对成品啤酒氧气指标的控制,其最终必须关注总的氧负荷 总氧含量由啤酒中溶解氧含量和瓶颈空气中的氧含量相加得到 总氧量=溶解氧(mg/L)+瓶颈空气中所含的氧(mg/L) W= W1 +V1/V2 ×1000×21%×32/22.4式中: W——总氧含量mg/L W1——溶解氧mg/L(ppm) V1——瓶颈空气的体积mL V2——样品的体积mL 1000——换算成1000mL 的系数 21%——空气中氧气所占的体积百分含量 32——氧气的mol质量 22.4——气体mol体积 湖北轻工职业技术学院 吴长春

92 十四 溶解氧的测定 例如: 测量样品溶解氧为0.30ppm(W1) 瓶颈空气为2.0mL(V1) 包装容量为640mL(V2)
十四 溶解氧的测定 例如: 测量样品溶解氧为0.30ppm(W1) 瓶颈空气为2.0mL(V1) 包装容量为640mL(V2) 则总氧含量为: W=0.30+2/640×1000×21%×32g/mol/22.4L/mol =1.24mg/L 说明:对于成品啤酒来说,其总氧含量应﹤1.0mg/L为佳 湖北轻工职业技术学院 吴长春

93 十四 溶解氧的测定 思考题:为什么要控制啤酒中的氧气? 湖北轻工职业技术学院 吴长春

94 十四 溶解氧的测定 啤酒中的氧 在啤酒生产过程中,除了发酵初的氧有利于酵母细胞合成以外,在其他酿造过程中把氧和氧化作为啤酒的头号敌人。
十四 溶解氧的测定 啤酒中的氧 在啤酒生产过程中,除了发酵初的氧有利于酵母细胞合成以外,在其他酿造过程中把氧和氧化作为啤酒的头号敌人。 国外用18O2示踪,发现氧在老化啤酒中分布如下: 65% 进入多酚,参与多酚氧化聚合 5% 进入异α一酸,形成氧化裂解产物 35% 进入挥发性羰基化合物,改变啤酒风味 湖北轻工职业技术学院 吴长春

95 十四 溶解氧的测定 氧和氧化对啤酒的损害 ●促进啤酒胶体混浊
十四 溶解氧的测定 氧和氧化对啤酒的损害 ●促进啤酒胶体混浊 麦汁和啤酒含有大量的有巯基的蛋白质和多肽,受到氧化后形成双硫键,促进了蛋白质和多肽聚合,形成混浊物质 R-SH-R`+SH +1/2O R-S-S-R`+H2O ●促进多酚氧化、聚合 多酚氧化,聚合会促进胶体混浊,也将增加啤酒的色泽和形成涩味,后苦味,辛辣味 ●使VDK回升 α—乙醇乳酸的非酶氧化 湖北轻工职业技术学院 吴长春

96 十四 溶解氧的测定 破坏酒花香味和苦味 氧能促进酒花不饱和帖烯化合物氧化,形成饱和烃,丧失酒花的新鲜香味,形成烷烃臭和苦味
十四 溶解氧的测定 破坏酒花香味和苦味 氧能促进酒花不饱和帖烯化合物氧化,形成饱和烃,丧失酒花的新鲜香味,形成烷烃臭和苦味 氧化能促进α—酸氧化,形成氧化α—酸,β至γ`—树脂,这些产物多给啤酒带来粗糙的苦味和后苦味。 产生老化味 促进啤酒中多种化合物的转化而形成老化味 诱发喷涌病 促进生物混浊 促进美拉德反应 湖北轻工职业技术学院 吴长春

97 十四 溶解氧的测定 现代啤酒对氧控制目标 现代工厂对啤酒中溶氧和瓶颈空气折算总含氧量控制目标如下: 总含氧量(mg/L) <0.2 安全
十四 溶解氧的测定 现代啤酒对氧控制目标 现代工厂对啤酒中溶氧和瓶颈空气折算总含氧量控制目标如下: 总含氧量(mg/L) < 安全 0.2~ 较安全 0.5~ 最低要求 1.0~ 有害 1.5~ 有明显损害 3.0以上 短期(数天)就有明显损害 湖北轻工职业技术学院 吴长春

98 十四 溶解氧的测定 领导者的任务——减少氧负荷 与主要领导者一起决定啤酒的质量 一起确定在20oC时,啤酒的胶体和风味稳定性
十四 溶解氧的测定 领导者的任务——减少氧负荷 与主要领导者一起决定啤酒的质量 一起确定在20oC时,啤酒的胶体和风味稳定性 确定最大的和平均氧负荷目标值 采用自动记录仪,自己测量啤酒氧含量 注意到最主要的氧负荷点和氧负荷的公布 ——什么地方氧被吸收? ——最大负荷量是多少? ——氧负荷是如何分布的? 让企业内相关的其他部门检查,采取措施; 湖北轻工职业技术学院 吴长春

99 十四 溶解氧的测定 了解采取这些措施所需要的费用; 不足的人员,装备所带来的不安全性; 按照ABC—分析,选择需要采取的措施;
十四 溶解氧的测定 了解采取这些措施所需要的费用; 不足的人员,装备所带来的不安全性; 按照ABC—分析,选择需要采取的措施; 充分考虑各个生产工段的氧吸收; 向工人解释:—— 一贯性 ——培训 ——要承担一定的责任,即能够自我检查 ——影响啤酒质量的各项因素 制定预防性的维修、保养计划 制定以后的测量监控计划 使每个生产者形成一种氧意识 湖北轻工职业技术学院 吴长春

100 十四 溶解氧的测定 温度对口味变化的影响 温度,光线和运动对啤酒的保存期影响很大。
十四 溶解氧的测定 温度对口味变化的影响 温度,光线和运动对啤酒的保存期影响很大。 温度每变化10oC,反应速度将改变2~2.5倍实验已证实,在其它较好的前提下,口味的老化表现如下: 贮存温度 可能的口味稳定性 10oC ~12周 20oC ~6周 30oC ~3周 40oC ~2周 60oC ~20小时 湖北轻工职业技术学院 吴长春

101 十四 溶解氧的测定 在氧负荷过量的情况下,20oC,8~10天后啤酒就会老化。 风味稳定性中降低氧负荷起着十分重要的作用。
十四 溶解氧的测定 在氧负荷过量的情况下,20oC,8~10天后啤酒就会老化。 风味稳定性中降低氧负荷起着十分重要的作用。 湖北轻工职业技术学院 吴长春


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