以X射线衍射实验为例浅谈近代物理实验教学

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1 以X射线衍射实验为例浅谈近代物理实验教学
2017/2/27 2015年近代物理实验教学专题研讨 以X射线衍射实验为例浅谈近代物理实验教学 尹 娜 山东大学 物理学院 2015年8月5日 广州

2 提 纲 1、浅谈近代物理实验教学； 2、山东大学近代物理实验教学现状； 3、山东大学X射线衍射实验讲授特点； 4、教学启发及探讨。
2017/2/27 提 纲 1、浅谈近代物理实验教学； 2、山东大学近代物理实验教学现状； 3、山东大学X射线衍射实验讲授特点； 4、教学启发及探讨。 2015年近代物理实验教学专题研讨

3 一、浅谈近代物理实验教学 物理思想 实验技术 近代物理实验 1、科学与技术相互依存； 2、仪器设备价格相对较高，结构较复杂；
2017/2/27 一、浅谈近代物理实验教学 物理思想 实验技术 近代物理实验 1、科学与技术相互依存； 2、仪器设备价格相对较高，结构较复杂； 3、实验技术上培养学生综合能力。 2015年近代物理实验教学专题研讨

4 2017/2/27 二、山东大学近代物理实验教学现状 山东大学物理实验教学中心是国家级实验教学示范中心，依托于物理学院国家重点学科、国家重点实验室、国家理科人才培养基地、国家一级学科博士点、博士后流动站等强大的学科优势建设。 2001年山东大学首批建设的实验教学中心； 2002年通过教育部基础教学实验室评估 ； 2007年批准为山东省实验教学示范中心； 2008年批准为国家级实验教学示范中心。 2015年近代物理实验教学专题研讨

5 二、山东大学近代物理实验教学现状 教学理念及方针 1、以传授物理学基本思想和方法为过程，以培养学生创新思维和实践能力为目标；
2017/2/27 二、山东大学近代物理实验教学现状 教学理念及方针 1、以传授物理学基本思想和方法为过程，以培养学生创新思维和实践能力为目标； 2、通过实验研究物理现象与规律，培养学生在实验过程中发现问题和解决问题的能力； 3、坚持培养扎实基础，拓宽知识领域，训练多种能力，提高科研素养； 2015年近代物理实验教学专题研讨

6 二、山东大学近代物理实验教学现状 教学目标
2017/2/27 二、山东大学近代物理实验教学现状 教学目标 以综合型取代单一型，以自主型取代限制型，以创新型取代验证型，以实战型取代模拟型。以实践能力培养为切入点，为学生提供符合时代需要的实验教学课程体系。 实验教学是理论教学不能替代的。与理论课教学具有同等重要的地位。两者既有深刻的内在联系,又有各自的任务和作用。 实验中心的物理实验类课程均独立设课，理论课和实验课任课教师全院统一调配，保证全校基础物理实验教学的顺利运行，取得更好教学效果。 2015年近代物理实验教学专题研讨

7 二、山东大学近代物理实验教学现状 教学模式 教学方法 考核形式 实验室安排项目 教师讲授 实验报告 学生： 以学生间和师生间讨论为主
2017/2/27 二、山东大学近代物理实验教学现状 教学模式 实验室安排项目 学生： 自选项目、 自选方法、 自组团队、 自定结果形式 + 教师讲授 教学方法 以学生间和师生间讨论为主 鼓励学生分析原因、提出解决办法 + 考核形式 实验报告 操作（数据、现象记录的规范） 口头答辩 作品、研究论文 学生互答辩 + 以充分发挥学生的创造性、想象力和主观能动性，培养学生的知识应用能力、信息获取和选择能力、创新能力、实验操作技巧等为目的。 2015年近代物理实验教学专题研讨

8 二、山东大学近代物理实验教学现状 教学特色
2017/2/27 二、山东大学近代物理实验教学现状 教学特色 依托学院学科优势，将科研成果转化为特色系列实验教学项目，做到教学内容与科研、工程及应用密切联系，实现了基础与前沿、经典与现代的有机结合。 以科研使用的样品制作、测试分析仪器为基础； 以样品基本参数、性能测试分析技术为基础； 以科研成果为基础，设计新的实验仪器，用于实验教学； 介绍科研所用实验方法及应用为基础。 2015年近代物理实验教学专题研讨

9 二、山东大学近代物理实验教学现状 X射线衍射和基本结构解析实验 晶格振动参数测量系列实验 光谱参数测量系列实验 光学测试系列实验
2017/2/27 二、山东大学近代物理实验教学现状 热机械仪 热扩散系数测试仪 稳态荧光光谱仪 紫外可见近红外分光光度计 显微激光拉曼光谱 X光衍射综合实验 光信息存储实验 傅里叶变换图像识别实验 晶体生长观测实验 晶体折射率测量实验 X射线衍射和基本结构解析实验 晶格振动参数测量系列实验 光谱参数测量系列实验 光学测试系列实验 2015年近代物理实验教学专题研讨

10 三、山东大学X射线衍射实验特点 2017/2/27 1895 拍摄 1901 诺贝尔物理学奖
2015年近代物理实验教学专题研讨

11 2017/2/27 三、山东大学X射线衍射实验特点 由于晶体的微观结构具有周期性，当X射线打到晶体表面被散射，散射波中与入射波波长相同的相干散射波，会互相干涉，在一些特定的方向上互相加强，产生衍射线。 晶体的衍射方向 基本尺寸（晶面间距，晶胞参数等） 决定于 晶体微观结构的类型（晶胞类型） 晶体各原子的元素种类 晶体中元素分布排列的坐标 晶体的衍射强度 决定于 2015年近代物理实验教学专题研讨

12 三、山东大学X射线衍射实验特点 劳埃（Laue）方程 布拉格（Bragg）方程 2017/2/27 直线点阵 平面点阵
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13 三、山东大学X射线衍射实验特点 粉末样品 块状样品 薄膜样品 2017/2/27 科研专用 科研+本科实验
科研专用 科研+本科实验 2015年近代物理实验教学专题研讨

14 2017/2/27 三、山东大学X射线衍射实验特点 理论讲授 实验操作 数据分析 结果讨论 实验报告 2015年近代物理实验教学专题研讨

15 三、山东大学X射线衍射实验特点 实验原理 操作规程 理论讲授 安全操作
2017/2/27 三、山东大学X射线衍射实验特点 理论讲授 操作规程 实验原理 安全操作 衍射分析用的X射线 (属“软”X射线) 比医用X射线 (“硬”X射线) 的波长长，穿透弱，吸收强，故危害更大。 2015年近代物理实验教学专题研讨

16 样品制备（充足或微量粉末，固体样品，薄膜）
2017/2/27 三、山东大学X射线衍射实验特点 实验操作 样品制备（充足或微量粉末，固体样品，薄膜） 开关机、冷却水操作 参数设定，测试操作 2015年近代物理实验教学专题研讨

17 2017/2/27 三、山东大学X射线衍射实验特点 1 4 3 2 粉末样品制备流程 2015年近代物理实验教学专题研讨

18 三、山东大学X射线衍射实验特点 粉末样品 微量样品 块体样品 2017/2/27 为防止样品出现择优取向的假相，粉末样品要细小；
通过玻璃片压平，使样品平面与样品台平面平齐。 微量样品 用无水乙醇分散样品，将样品均匀滴到微量样品台，待乙醇完全挥发 后即可测试。 块体样品 块状样品表面研磨抛光，大小应该能够放入填充区； 用橡皮泥将样品粘在填充区，并用玻璃板压平，要求样品表面与支架 表面平齐。 2015年近代物理实验教学专题研讨

19 三、山东大学X射线衍射实验特点 寻峰，标d值 物相定性分析 数据分析 物相定量分析 多图谱对比分析 2017/2/27
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20 2017/2/27 三、山东大学X射线衍射实验特点 自动或手动寻峰，标示d值，背景扣除，数据平滑 2015年近代物理实验教学专题研讨

21 2017/2/27 三、山东大学X射线衍射实验特点 物相定性分析 图谱自动检索及标注 2015年近代物理实验教学专题研讨

22 三、山东大学X射线衍射实验特点 物相定量分析 2017/2/27
物相含量固定时，各物相的衍射线强度比是固定的。测量各物相的衍射线的强度比，即可求出各物相的百分含量。 2015年近代物理实验教学专题研讨

23 三、山东大学X射线衍射实验特点 物相定量分析 K值外标法
2017/2/27 三、山东大学X射线衍射实验特点 物相定量分析 K值外标法 设混合物中含有1号和2号两种物相，测得它们峰强度为I1 和I2，查标准卡片库可知他们的K值（K＝I/ Iα－Al2O3） 分别为K1和K2，那么： 1号百分含量＝ 2号百分含量＝ 存在多种物相则依次类推 2015年近代物理实验教学专题研讨

24 三、山东大学X射线衍射实验特点 结晶度分析； 晶系分析； 点阵参数分析； 晶粒大小分析； 薄膜分析； 织构分析。 2017/2/27
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25 2017/2/27 三、山东大学X射线衍射实验特点 结果讨论 衍射峰叠加 操作带来的误差 随时发现的问题 2015年近代物理实验教学专题研讨

26 2017/2/27 三、山东大学X射线衍射实验特点 KNO3正确图谱 制作不当产生图谱 2015年近代物理实验教学专题研讨

27 三、山东大学X射线衍射实验特点 图谱分析中易出现的问题 2017/2/27 2015年近代物理实验教学专题研讨 扫描线 衍射峰预期位置
隐藏在背景中的小峰 观测峰 衍射峰预期位置 叠加峰 图谱分析中易出现的问题 2015年近代物理实验教学专题研讨

28 2017/2/27 三、山东大学X射线衍射实验特点 Fe 2O NiO Si 对未知样品测试后分析成分，得到衍射峰的位置和强度。与标准数据库对比。和数据库中的哪种或哪几种物质的数据相符，即确定样品为那种物质或那几种物质所组成。 2015年近代物理实验教学专题研讨

29 2017/2/27 三、山东大学X射线衍射实验特点 多图谱比对，分析掺杂成分，比例，烧结温度等的影响因素 2015年近代物理实验教学专题研讨

30 四、教学启发及探讨 安全问题 2017/2/27 1、 X射线防护（定期检测，规范操作）； 2 、设备保护（水冷保护，参数设置规范）。
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31 2017/2/27 四、教学启发及探讨 相关探讨 1、通过该实验，传授物理学基本思想和方法，培养学生扎实的物理基础，拓宽知识领域，培养学生创新思维和实践能力； 2、基础实验中验证性实验比例可进一步减小，加大设计性、开放性实验项目，以及实际应用的仪器的比例； 3 、近代物理实验应与科研做到有效统一； 4、教学人员及教学理念有待进一步完善与提高。 2015年近代物理实验教学专题研讨

32 2017/2/27 2015年近代物理实验教学专题研讨 谢谢！