磨口仪器的简介 回流、蒸馏原理与基本操作.

Presentation on theme: "磨口仪器的简介 回流、蒸馏原理与基本操作."— Presentation transcript:

1 磨口仪器的简介 回流、蒸馏原理与基本操作

2 一、标准口玻璃仪器 标准口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻 璃仪器。磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成
的。标准口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制 造，当某个部件损坏时，可以选购。 使用标准口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦， 又能避免反应物被塞子玷污，口塞磨砂性能良好， 使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有 利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。

3 二、标准磨口仪器分类 标准接口玻璃仪器分为：烧瓶，四口烧瓶，冷 凝管，茄型瓶，连接管，分馏头，101型综合仪，
201型中量有机制备仪，301型半微量有机制备仪， 401型微量有机制备仪，501型半微量有机制备仪， 601型半微量真空分馏、蒸馏装置.M22有机制备 仪。T32半微量制备仪.S61制备仪.C63制备仪。 标准接口玻璃仪器的每个部件在其口塞的上或 下显著部位均有烤印的白色标志，表明规格。常用 的有10，12，14，19，24，29，34，40等。

4 直形冷凝管 120/14×2： 表示该冷凝管120mm，口、塞尺寸为14 圆底烧瓶 50/19： 表示该圆底烧瓶容积50ml，口尺寸为19

5 斜三口烧瓶250/19×3： 表示该斜三口烧瓶容积250ml，中间一个口的尺寸 为19，旁边两个斜口尺寸为19

6

7 三、使用标准口玻璃仪器应注意以下几点： 1. 磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布擦拭干 净，但不能附上棉絮。
2. 使用前在磨口塞表面不能涂凡士林。如需真空度 很高的实验，可涂少许真空油脂，以增强磨砂口密 合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装 拆。 3. 装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用 力过猛。不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即 可。

8 4. 用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，
以致拆卸困难。 5. 装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差是进 行硬性装拆，否则极易造成仪器的破损。

9 四、如何拆开粘接在一起的磨口玻璃仪器 1．用有机溶剂浸润。用滴管向磨口处滴加少量有机溶剂，可以看到溶剂向连接处扩散，当整个磨口连接处都已经浸满溶剂后，再试着转动。 2．将粘住的仪器放入水中煮沸(连接处要浸入水中)，然后取出转动。 3．把瓶口在桌子边上磕一磕，要注意力度。用劲太大瓶子就容易碎。 4．把瓶子放在超声波清洗器里超一下，边振边拧，慢慢就松了。

10 5. 把粘住的容器，直接放入冰柜，冷冻一段时间，
再拧开。 6. 用电吹风吹热连接处后再转动。 7. 对於方形的玻璃塞子粘住，可以加热后用布或纸 裹住，用扳手拧开。用力要轻而均匀。还有切记： 磨口处不要凃凡士林。 8. 标准口的玻璃仪器被碱液腐蚀粘在一起，最好用 洗液泡粘在一起的部分，大概要两到三天，然后洗 去洗液，放在水浴锅里加热后迅速放入冷水中，再 用木制的东西轻轻敲打，就有可能打开。

11 五、回流操作 1．为什么要做回流操作 对于大多数有机物来说沸点较低，对大多数有机反应来说时间都比较长。回流的目的是在溶液沸腾的情况下，达到一定的反应时间，使反应完全。 2．烧瓶和冷凝管的选择 根据实验中所用试剂量来决定选多大的烧瓶，一般是溶液的量占烧瓶体积的1/3—2/3为宜。 冷凝管一般用球形冷凝管，根据所回流的物质沸点来选择冷凝管长短，沸点越低冷凝管越长。

12 3．沸石的使用 沸石可以用小瓷片、玻璃珠、陶瓷管、细毛细管等做成。沸石的用量一般是1—2粒。如果已加热一段时间后，发现未放沸石，应先将体系的温度降到室温，再加入沸石。 4．装置和加热 （1）热源 可以用酒精灯、电炉、电热套等，对于低沸点易燃物质应采用无明火的加热器。现实验室大都使用电热套。 （2）装置的气密性

13 （3）通冷凝水的注意事项 应先通水，后加热。如烧瓶中的物质已加热沸腾时，发现未通冷凝水，应先将体系温度降至室温后，再通冷凝水。以防止在高温状态下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。 （4）回流时蒸汽上升的高度控制在冷凝管长度的三分之 一以下。 （5）实验结束时操作顺序如下： ① 切断电源 ② 移走电热套 ③ 待反应物冷却后关闭水源 ④ 拆装置

14 5．回流装置的搭建 （1）烧瓶大小的选择，是根据实验中所用试剂量 来决定选多大的烧瓶，一般是溶液的量占烧瓶体积 的1/3—2/3为宜。 （2）搭建装置时由下至上，装好烧瓶后，放上加料漏斗， 然后开始加料，最后别忘了放沸石。沸石的用量一般是1— 2粒。 （3）装上球形冷凝管，整个装置正面看是否垂直，侧面看 是否垂直、平行。然后，检查装置的接口气密性。 （4）接通冷凝水（下进上出），水流速度不可太快，在开 水龙头时要慢慢的打开水龙头。 （5）最后开始加热。

15 六、仪器安装顺序 仪器装置的总原则是从下到上 ，从左到右， 先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配相反 的顺序逐个的拆除。

16 示范操作

17 液体有机物的纯化和分离，溶剂的回收通常是采用蒸馏的方式来完成。通过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点，它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的意义。
七、蒸馏操作 液体有机物的纯化和分离，溶剂的回收通常是采用蒸馏的方式来完成。通过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点，它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的意义。 1.蒸馏操作的分类 普通蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、精馏（分馏）

18 2. 蒸馏操作的作用 (1) 测定物质的沸点 (2) 分离提纯物质 (3) 浓缩 3. 普通蒸馏的原理 在一定的外压下，纯液体的沸点为常数，这也 是测量沸点的依据。液体混合物沸腾时，不同组分 自液相逸出的能力不同，结果，易挥发组分在平衡 气相中的含量高于其在原液相中的含量。也就是 说，液体混合物沸腾后，将蒸气再冷凝下来，结 果，易挥发组分得到了富集。

19 混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），
因此不能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。 一般来说，物质沸点之间相差30℃，可以用普 通蒸馏的方法进行分离提纯物质。如物质沸点相差 不大 ，则要用精馏的方法进行分离物质。 下面是蒸馏曲线

20

21 4. 烧瓶和冷凝管的选择 （1）根据实验中所用试剂量来决定选多大的烧 瓶，一般是溶液的量占烧瓶体积的1/3—2/3为 宜。 （2）冷凝管的选择 130℃以下用直形冷凝管，130℃以上用空气冷 凝管 沸点越低选择的冷凝管就越长

22 5. 装置的要点 (1) 热源 可以用酒精灯、电炉、电热套等，对于低沸点 易燃物质应采用无明火的加热器。现实验室大都使 用电热套。 (2) 装置的气密性 (3) 通冷凝水的注意事项 应先通水，后加热。如烧瓶中的物质已加热沸 腾时，发现未通冷凝水，应先将体系温度降至室温 后，再通冷凝水。以防止在高温状态下通冷凝水引 起冷凝管的爆裂。别忘了再加沸石。

23 (4) 沸石的使用 (5) 水银球的位置 (6) 蒸馏速度的控制 ① 馏出液的速度为1——2滴/秒 ② 温度计水银球上要挂有液滴
6. 装置的搭建

24

25 7．实验结束时操作顺序如下： （1）切断电源 （2）移走电热套 （3）待反应物冷却后关闭水源 （4）拆装置

26 8. 物质的收集 ⑴．分段收集。待温度恒定后收集，温度下降时停止收集。 ⑵．无论何种情况，烧瓶都不能蒸干，以免产生危险。